一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法

摘要

本发明涉及一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。其技术方案是：将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，在1000~1050℃条件下保温3~60分钟，得到熔融的熔剂。将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600~700℃，再向预热的坩埚模具的外模中注入熔融的熔剂，在850~930℃条件下用预热的坩埚模具的内模压入注有熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600~920℃条件下转入退火炉中，在600~700℃条件下保温5~60分钟；随炉冷却至80~100℃，出炉，脱模，得到压制成型的熔剂坩埚。本发明具有制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和熔剂坩埚使用寿命长的特点。

权利要求

1.一种压制成型的熔剂坩埚的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000～1050℃，保温3～60分钟，得到熔融的熔剂；

步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600～700℃，再将熔融的熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850～930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600～920℃条件下一并转入退火炉中，在600～700℃条件下保温5～60分钟；随炉冷却至80～100℃，出炉，脱模，得到熔剂坩埚；

所述熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂中的一种以上，所述熔剂中的纯度≥99.9wt％。

2.根据权利要求1所述的压制成型的熔剂坩埚的制备方法，其特征在于所述铂金容器的材质为铂金合金，其中：铂为95wt％，金为5wt％；所述铂金合金的纯度>99.99wt％。

3.根据权利要求1所述的压制成型的熔剂坩埚的制备方法，其特征在于所述坩埚模具的材质为石墨，石墨的纯度>99wt％。

4.一种压制成型的熔剂坩埚，其特征在于所述压制成型的熔剂坩埚是根据权利要求1～3项中任一项所述压制成型的熔剂坩埚的制备方法所制备的压制成型的熔剂坩埚。

说明书

一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于坩埚技术领域。具体涉及一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前，铁合金和含碳化硅耐火材料在X射线荧光光谱分析（XRF）中熔融制备玻璃片样品时，需要用四硼酸锂在铂金坩埚的内壁制备一层内衬，以保护铂金坩埚。其方法是在1050℃条件下，将四硼酸锂熔化，在熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成对铂金坩埚的保护。

[0003] 上述方法的技术缺陷在于：1、制备坩埚内衬必须冷却后才能使用，操作时间长；2、坩埚内衬无法批量制作，效率低。

发明内容

[0004] 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供制作简单、设备使用效率高的压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

[0006] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000 1050℃，保温3 60分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0007] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600 700℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850 930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600 920℃条~
件下一并转入退火炉中，在600 700℃条件下保温5 60分钟；随炉冷却至80 100℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0008] 所述熔剂为四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种以上，所述熔剂中的纯度≥99.9wt%。

[0009] 所述铂金容器的材质为铂金合金，其中：铂为95wt%，金为5wt%；所述铂金合金的纯度>99.99wt%。

[0010] 所述坩埚模具的材质为石墨，石墨的纯度>99wt%。

[0011] 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：

[0012] 1、本发明充分利用四硼酸锂易于玻璃化的特点，压制成型，直接制得压制成型的熔剂坩埚，制作简单和生产周期短。

[0013] 2、本发明制备的压制成型的熔剂坩埚可批量生产，直接使用，能提高熔融制片设备的使用效率。

[0014] 3、本发明在石墨模具中压制成型，减少了贵金属坩埚熔蚀，节省成本，提高了贵金属坩埚的使用寿命。

[0015] 因此，本发明具有制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和熔剂坩埚使用寿命长的特点。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

[0017] 本具体实施方式中：

[0018] 所述四硼酸锂和偏硼酸锂的纯度≥99.9wt%。

[0019] 所述铂金容器的材质为铂金合金，其中：铂为95wt%，金为5wt%；所述铂金合金的纯度>99.99wt%。

[0020] 所述坩埚模具的材质为石墨，石墨的纯度>99wt%。

[0021] 实施例中不再赘述。

[0022] 实施例1

[0023] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0024] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000 1030℃，保温20 60分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0025] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600 680℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850 900℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600 820℃条~
件下一并转入退火炉中，在600 680℃条件下保温30 60分钟；随炉冷却至80 90℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0026] 本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂。

[0027] 实施例2

[0028] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0029] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1020 1050℃，保温3 40分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0030] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至620 700℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在880 930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在700 920℃条~
件下一并转入退火炉中，在620 700℃条件下保温5 40分钟；随炉冷却至90 100℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0031] 本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂。

[0032] 实施例3

[0033] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0034] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000 1030℃，保温20 60分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0035] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600 680℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850 900℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600 820℃条~
件下一并转入退火炉中，在600 680℃条件下保温30 60分钟；随炉冷却至80 90℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0036] 本实施例中：所述熔剂为偏硼酸锂。

[0037] 实施例4

[0038] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0039] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1020 1050℃，保温3 40分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0040] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至620 700℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在880 930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在700 920℃条~
件下一并转入退火炉中，在620 700℃条件下保温5 40分钟；随炉冷却至90 100℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0041] 本实施例中：所述熔剂为偏硼酸锂。

[0042] 实施例5

[0043] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0044] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000 1030℃，保温20 60分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0045] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600 680℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850 900℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600 820℃条~
件下一并转入退火炉中，在600 680℃条件下保温30 60分钟；随炉冷却至80 90℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0046] 本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物。

[0047] 实施例6

[0048] 一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

[0049] 步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1020 1050℃，保温3 40分钟，得到熔融的熔剂。
~ ~

[0050] 步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至620 700℃，再将熔融的~熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在880 930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压~
入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在700 920℃条~
件下一并转入退火炉中，在620 700℃条件下保温5 40分钟；随炉冷却至90 100℃，出炉，脱~ ~ ~
模，得到压制成型的熔剂坩埚。

[0051] 本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物。

[0052] 本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：

[0053] 1、本具体实施方式充分利用四硼酸锂易于玻璃化的特点，压制成型，直接制得压制成型的熔剂坩埚，制作简单和生产周期短。

[0054] 2、本具体实施方式制备的压制成型的熔剂坩埚可批量生产，直接使用，能提高熔融制片设备的使用效率。

[0055] 3、本具体实施方式在石墨模具中压制成型，减少了贵金属坩埚熔蚀，节省成本，提高了贵金属坩埚的使用寿命。

[0056] 因此，本具体实施方式具有制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和熔剂坩埚使用寿命长的特点。