高品位铝土矿的制备方法

摘要

本发明提供的高品位铝土矿的制备方法，是一种两步氟化法利用氟化铝生产高品位铝土矿的方法，具体是：先将化学浮选法中脱硅固体残渣用清水洗涤、过滤、干燥，得到不稳定氟化铝的混合物，此混合物经磨碎后得到氟化铝颗粒，再将氟化铝颗粒与铝土矿颗粒按1:1～1:3质量比例混合均匀后放入马弗炉中焙烧，控制温度为500～1200℃，同时以3～6L/min速度通入空气，焙烧时间2～5h，得到高品位铝土矿。本发明解决了氟资源短缺的问题，所得高品位铝土矿中硅元素的脱除率达到95％，铝硅比超过15，有利于提高氧化铝产品的纯度，同时降低了原料浪费以及环境污染。

权利要求

1.一种高品位铝土矿的制备方法，其特征是一种两步氟化法利用氟化铝生产高品位铝土矿的方法，具体是：先将化学浮选法中脱硅固体残渣用清水洗涤、过滤、干燥，得到不稳定氟化铝的混合物，此混合物经磨碎后得到氟化铝颗粒，再将氟化铝颗粒与铝土矿颗粒按1:1～1:3质量比例混合均匀后放入马弗炉中焙烧，控制温度为500～1200℃，同时以3～6L/min速度通入空气，焙烧时间2～5h，得到高品位铝土矿；

所述的用清水洗涤，其工艺是：清水的温度为30～70℃，洗涤时间1～3h，洗涤搅拌速度为30～80r/min；

所述的过滤，其工艺是：用减压抽滤机对用清水洗涤脱硅固体残渣的溶液进行抽滤，再用清水洗涤至中性，得到滤饼。

2.根据权利要求1所述的高品位铝土矿的制备方法，其特征在于将滤饼放入干燥箱中，恒温100℃下，干燥1～3h。

3.根据权利要求1所述的高品位铝土矿的制备方法，其特征在于所述的氟化铝颗粒和铝土矿颗粒的粒度均为50～200目。

4.根据权利要求1所述的高品位铝土矿的制备方法，其特征在于将氟化铝颗粒与铝土矿颗粒放入马弗炉中焙烧，其目的是利用氟化铝中氟元素除去铝土矿中的硅元素和部分铁元素，其反应方程式为：3SiO2+4AlF3＝2Al2O3+3SiF4，Fe2O3+2AlF3＝Al2O3+2FeF3。

5.根据权利要求1所述的高品位铝土矿的制备方法，其特征在于所述高品位铝土矿铝硅比为≥15。

说明书

高品位铝土矿的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及利用两步氟化法制备高品位铝土矿的方法，利用氟化氢气体处理低品位铝土矿后，利用生成的不稳定氟化铝生产高品位铝土矿的方法。

背景技术

[0002] 随着国民经济的快速持续发展，我国的铝工业产生了翻天覆地的变化。而铝土矿资源贫乏问题，一直制约我国铝工业持续发展。目前，我国铝土矿的处理方法有选矿拜耳法、石灰拜耳法、富矿烧结法等。但是这些方法生产工艺复杂、生产成本高、综合效益差，随着高铝硅比铝土矿资源的越来越少，这些问题更加明显。因此，仅仅依靠高铝硅比铝土矿已难以维持国内氧化铝生产企业的可持续发展，对低铝硅比的铝土矿进行综合利用的需求日益高涨。对于传统的化学浮选法生产氧化铝的工艺，在化学浮选步骤中，即使在低温下，也会引入20％的氟元素，生成少量的AlF3，作为尾渣丢弃，造成氟元素的浪费，降低氟循环利用率，降低经济效益。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种高品位铝土矿的制备方法，该方法是对传统的化学浮选法处理低品位铝土矿生产氧化铝进行改进，利用两步氟化法制备高品位铝土矿的方法，以解决现有技术存在的问题。

[0004] 本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

[0005] 本发明提供的高品位铝土矿的制备方法，是一种两步氟化法利用氟化铝生产高品位铝土矿的方法，具体是：先将化学浮选法中脱硅固体残渣用清水洗涤、过滤、干燥，得到不稳定氟化铝的混合物，此混合物经磨碎后得到氟化铝颗粒，再将氟化铝颗粒与铝土矿颗粒按1:1～1:3质量比例混合均匀后放入马弗炉中焙烧，控制温度为500～1200℃，同时以3～6L/min速度通入空气，焙烧时间2～5h，得到高品位铝土矿。

[0006] 所述的脱硅固体残渣，是利用氟化氢气体对低品位铝土矿进行流化脱硅所得到的，其方法为现有技术，主要是：将粒度为50～100目的低品铝土矿颗粒和氟化氢气体置于流化床反应器中，在室温～110℃下反应10～30min。

[0007] 上述方法中，所述的用清水洗涤，其工艺是：清水的温度为30～70℃，洗涤时间1～3h，洗涤搅拌速度为30～80r/min。

[0008] 上述方法中，所述的过滤的工艺是：用减压抽滤机对用清水洗涤脱硅固体残渣的溶液进行抽滤，再用清水洗涤，得到中性的滤饼。

[0009] 上述方法中，所述的干燥的工艺是：将滤饼放入干燥箱中，恒温100℃下，干燥1～3h。

[0010] 上述方法中，所述的氟化铝颗粒和铝土矿颗粒的粒度均为50～200目。

[0011] 上述方法中，将氟化铝颗粒与铝土矿颗粒放入马弗炉中焙烧，其目的是利用氟化铝中氟元素除去铝土矿中的硅元素和部分铁元素，其反应方程式为：3SiO2+4AlF3＝2Al2O3+3SiF4，Fe2O3+2AlF3＝Al2O3+2FeF3。

[0012] 上述方法中，所述低品品铝土矿是指铝硅比小于等于7的铝土矿。所述低品铝土矿的原矿主要成分为氧化铝、二氧化硅等氧化物，并含有氧化铁、氧化钾、氧化钛等杂质。所述脱硅固体残渣主要成分是氧化铝、氟化铝和氟化铁。本文中的“硅的脱除率”是指二氧化硅的脱除率，“氟含量”是指氟元素的含量。另外，本文中所述的“氟化氢气体”是指无水氟化氢气体。

[0013] 上述方法中，所述高品位铝土矿制备步骤中，由于会产生四氟化硅气体，应收集所述白色气态物。

[0014] 上述方法中，所述高品位铝土矿制备步骤中，由于脱硅固体残渣洗涤液为氢氟酸，具有腐蚀性和挥发性，所以应进行稀释，稀释体积倍数为1～3倍，压滤机应选择耐酸、耐腐蚀材质。

[0015] 本发明制备的高品位铝土矿，其铝硅比为≥15。

[0016] 与现有技术相比，本发明对传统化学浮选法处理低品位铝土矿制取氧化铝的工艺进行了改进，利用脱硅固体残渣与铝土矿颗粒反应，制取高品位铝土矿。铝土矿中的有效成分得到了充分的利用，氟资源进行固化利用，减少了氟元素的浪费。脱硅固体渣中经检测氟元素含有量高达40％，若其中氟化铝随尾渣一同丢弃，会大大降低氟元素的利用率。而焙烧后，脱硅固体渣中的氟元素与铝土矿颗粒中硅、铁等元素充分反应，最终高品位铝土矿中氟元素含量不到1％，氟元素的利用率达到90％，解决了氟资源短缺的问题。同时铝土矿原矿中，二氧化硅的含量达到32％，铝硅比不到2。而高品位铝土矿中硅元素的脱除率达到95％，铝硅比超过15，有利于提高氧化铝产品的纯度。

[0017] 另外，本发明大大降低了氟化氢气体的消耗量，降低了对设备的损耗，降低了工艺的成本，提升了经济效益。同时，对洗涤液氢氟酸进行了稀释和回收，降低了原料浪费以及环境污染。新工艺有助于环境保护，节约资源，降低浪费，其推广使用，必将产生良好的社会和经济意义。

附图说明

[0018] 图1为利用两步氟化法制取高品位铝土矿工艺流程图。

具体实施方式

[0019] 本发明涉及两步氟化法，利用氟化氢气体处理低品位铝土矿后，利用生成的不稳定氟化铝生产高品位铝土矿的方法。对传统化学浮选法处理低品位铝土矿制取氧化铝的工艺进行改进，主要包括以下步骤：采用低品位铝土矿颗粒和氟化氢气体进行化学浮选，得到脱硅固体残渣；依次洗涤、过滤、干燥脱硅固体残渣，研磨后得到不稳定氟化铝混合物颗粒，以1:1～1:3比例混合不稳定氟化铝和铝土矿颗粒，在500～1200℃下焙烧，以3～6L/min速度通入空气，控制反应时间1～3h，得到高品位铝土矿。

[0020] 下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，只为说明本发明的技术构思及特点，但不构成对本发明的任何限制。

[0021] 实施例1：

[0022] 本实施例1是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿工艺，具体如下：

[0023] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0024] 2.取氟化铝混合物16g与铝土矿原矿16g，混合均匀并研磨至100目，滴加少量水，压实，得到素坯体；

[0025] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在700℃下反应2h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0026] 测得产品质量为27.612g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为15.53％，硅的去除率为13.88％，铝硅比达到3。

[0027] 实施例2：

[0028] 本实施例2提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0029] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0030] 2.取氟化铝混合物15g与铝土矿原矿15g，混合均匀并研磨至200目，滴加少量水，压实，得到素坯体；

[0031] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在700℃下反应2h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0032] 测得产品质量为23.574g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为14.62％，硅的去除率为18.20％，铝硅比达到4。

[0033] 实施例3：

[0034] 本实施例3提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0035] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0036] 2.取氟化铝混合物10g与铝土矿原矿12g，混合均匀并研磨至200目，滴加少量水，压实，得到素坯体；

[0037] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0038] 测得产品质量为12.756g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为0.76％，硅的去除率为90.19％，铝硅比达到18。

[0039] 实施例4

[0040] 本实施例4提供的是氟化铝混合水解方法，具体如下：

[0041] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0042] 2.取氟化铝混合物10g，研磨至200目，得到素坯体；

[0043] 3.将素坯体放入加热套中，控制加热温度200℃，以3L/min速度通入湿空气，氟化铝混合物进行水解反应，生成的气体导入碱液中进行收集，反应3h。

[0044] 测得产品质量为8.72g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为18.24％，氟水解去除效果较差。

[0045] 实施例5

[0046] 本实施例5提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0047] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0048] 2.取氟化铝混合物与铝土矿原矿按照1：1的比例混合，混合均匀并研磨至200目，将混合颗粒用压片机冷压成5.236g的小块，得到素坯体；

[0049] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0050] 测得产品质量为3.2g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为1.84％，硅的去除率为75.95％，铝硅比达到9。

[0051] 实施例6

[0052] 本实施例6提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0053] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0054] 2.取氟化铝混合物与铝土矿原矿按照1：1的比例混合，混合均匀并研磨至200目，加入酚醛树脂将混合颗粒用压片机热压成4g的小块，得到素坯体；

[0055] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0056] 测得产品质量为2.13g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为0.77％，硅的去除率为66.23％，铝硅比达到8。

[0057] 实施例7

[0058] 本实施例7提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0059] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0060] 2.取氟化铝混合物与铝土矿原矿按照1：1的比例混合，混合均匀并研磨至200目，加入酚醛树脂将混合颗粒用压片机热压成40g的大块，得到素坯体；

[0061] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0062] 测得产品质量为14.30g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为0.24％，硅的去除率为95.03％，铝硅比达到20。

[0063] 实施例8

[0064] 本实施例8提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0065] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0066] 2.取氟化铝混合物10g与铝土矿原矿10g，混合均匀并研磨至200目，滴加少量水，压实，得到素坯体；

[0067] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0068] 测得产品质量为13.3g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为5.33％，硅的去除率为68.53％，铝硅比达到5。

[0069] 实施例9

[0070] 本实施例9提供的是氟化铝焙烧制取高品位铝土矿方法，具体如下：

[0071] 1.将化学浮选法中脱硅固体残渣加清水，洗涤至中性，过滤，固相放入恒温干燥箱中干燥，得到氟化铝混合物；

[0072] 2.取氟化铝混合物10g与铝土矿原矿13g，混合均匀并研磨至200目，滴加少量水，压实，得到素坯体；

[0073] 3.将素坯体放入马弗炉中，以3L/min速度通入空气，在1000℃下反应3h，反应完毕，所得产品为高品位铝土矿。

[0074] 测得产品质量为15.3g，经X荧光光谱仪检测，氟的含量为0.86％，硅的去除率为80.64％，铝硅比达到11。

[0075] 上述实施例中，可以采用JP-108A-2型高速多功能粉碎机进行研磨。