一种苎麻纤维碳分子筛

摘要

本发明公开了一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法：(1)对苎麻纤维进行改性；（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉52‑58份，核桃壳粉5‑9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18‑22份水进行粘合，粘合时间为35min；（3）成型；（4）炭化及调孔处理。（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8‑2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃‑72℃。

权利要求

1.一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

(1)对苎麻纤维进行改性：

预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25℃处理65min，用清水清洗干净；

酶处理：配制0.6-0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理3-5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

（2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉52-58份，核桃壳粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水进行粘合，粘合时间为35min；

（3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

（4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在

850℃-900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

（5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-

72℃。

2.权利要求1所述的苎麻纤维碳分子筛的制备方法制备得到的碳分子筛。

说明书

一种苎麻纤维碳分子筛

技术领域

[0001] 本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种苎麻纤维碳分子筛。

背景技术

[0002] 碳分子筛（Carbon Molecular Sieve，CMS）广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质，狭义上是微孔分布较均匀的活性炭，因其由无定形炭与结晶炭组成，所以碳分子筛的孔隙结构很发达，并且具有独特的表面特征。因为CMS 的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根据分子大小调整CMS 孔径大小的特点，从而具有筛选分子的能力。CMS 独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛，此外，在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。

[0003] 制备碳分子筛的原料很多，来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺，得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明，低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。

[0004] 现有技术公开过用多种原料制备碳分子筛的方法，但是用苎麻纤维作为主要原料的报道还没有，这是因为苎麻纤维并不符合低灰分产率、高含碳量和高挥发分的要求。苎麻纤维蕴藏于苎麻叶内,属叶纤维类。目前世界上苎麻纤维尚未得到大规模开发应用,苎麻主要用以制浆造纸、水土保持、制作手工编织品。

[0005] 本发明旨在提供一种苎麻纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对苎麻纤维改性处理，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。

发明内容

[0006] 基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，本发明提供一种苎麻纤维碳分子筛及其制备工艺，通过对苎麻纤维改性处理，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。

[0007] 碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染，一旦被油污染(油中毒) ，碳分子筛的吸附量将大大降低， 严重影响产氮能力，即使用再生的方法也很难恢复其吸附量，所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之，碳分子筛对压缩空气质量要求是：油含量要< 0.003mg/m3 ；尘颗粒含量要<01001μ (三级空气过滤器能达要求) ；水含量压力露点在0～10°，洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为：真密度1.9 ～2.0g/cm3 3 3
；颗粒密度0.9～1.1g/ cm ；装填密度0.63～0.68g/ cm ；孔隙率0.35 ～0.41；孔隙容积
0.5 ～0.6cm3 /g；比表面积450～550m2 /g；平均孔径0.4～0.7nm。

[0008] 本发明的目的通过以下技术方案实现：

[0009] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0010] (1)对苎麻纤维进行改性：

[0011] 预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20-25℃处理65min，用清水清洗干净；

[0012] 酶处理：配制0.6-0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理3-5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

[0013] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉52-58份，核桃壳粉5-9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0014] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0015] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在850℃-900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0016] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0017] 本发明的有益之处在于：

[0018] 本发明工艺简单，采用苎麻作为原料，突破了碳分子筛的原料限制，价格便宜，制备得到的碳分子筛性能优异，气耗比低，耐油污染，节能环保，非常具有市场潜力。

具体实施方式

[0019] 实施例1：

[0020] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0021] (1)对苎麻纤维进行改性：

[0022] 预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温20℃处理65min，用清水清洗干净；

[0023] 酶处理：配制0.9%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理3小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

[0024] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉58份，核桃壳粉5份，6份云母粉、植物淀粉25份、22份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0025] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0026] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在850℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0027] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0028] 结果：

[0029] 气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值，[0030] 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下气耗比为3.8。

[0031] 油含量要在 0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

[0032] 实施例2：

[0033] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0034] (1)对苎麻纤维进行改性：

[0035] 预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温25℃处理65min，用清水清洗干净；

[0036] 酶处理：配制0.6%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理5小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

[0037] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉52份，核桃壳粉9份，6份云母粉、植物淀粉25份、18份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0038] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0039] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在900℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0040] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0041] 结果：

[0042] 气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值.[0043] 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下气耗比为3.4。

[0044] 油含量要在 0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

[0045] 实施例3：

[0046] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0047] (1)对苎麻纤维进行改性：

[0048] 预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温21℃处理65min，用清水清洗干净；

[0049] 酶处理：配制0.8%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理4小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

[0050] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉56份，核桃壳粉6份，6份云母粉、植物淀粉25份、20份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0051] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0052] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在860℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0053] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0054] 结果：

[0055] 气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值，[0056] 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下气耗比为3.7。

[0057] 油含量要在 0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

[0058] 实施例4：

[0059] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0060] (1)对苎麻纤维进行改性：

[0061] 预处理：将苎麻纤维投入0.3%浓度的盐酸溶液中浸没，恒温24℃处理65min，用清水清洗干净；

[0062] 酶处理：配制0.7%的纤维素酶，0.1%乳糖酶，0.2%果胶酶的溶液，将预处理后的苎麻纤维投入投入其中，然后恒温38℃处理3小时，接着捶打分丝得到改性的苎麻纤维，80℃烘干，磨成粉过50目筛，得到改性苎麻纤维粉；

[0063] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取改性苎麻纤维粉53份，核桃壳粉8份，6份云母粉、植物淀粉25份、19份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0064] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0065] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在890℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0066] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0067] 结果：

[0068] 气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值，[0069] 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下气耗比为3.5。

[0070] 油含量要在 0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

[0071] 实施例5 对比试验：

[0072] 一种苎麻纤维碳分子筛的制备方法，其步骤如下：

[0073] (1)将苎麻纤维磨成粉过50目筛，得到苎麻纤维粉；

[0074] （2）粘合：将按照质量份数将下述原料混合：取苎麻纤维粉55份，核桃壳粉7份，6份云母粉、植物淀粉25份、21份水进行粘合，粘合时间为35min；

[0075] （3）成型：用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；

[0076] （4）炭化及调孔处理：将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15℃/分钟，在870℃条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至700℃恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整，调整时间90分钟，产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温；

[0077] （5）成品：取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.5埃碳分子筛，产品的封装温度控制在65℃-72℃。

[0078] 结果：

[0079] 气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值.[0080] 经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下气耗比为4.3。

[0081] 油含量要在 0.05mg/m3的环境下，碳分子筛几乎失活。

[0082] 由此可见，本发明的工艺在原料的控制上进行了优化，尤其是对苎麻纤维的改性工艺，出乎意料的改进了碳分子筛的性能。

[0083] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。