一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法

摘要

本发明提供的一种钕铁硼超细粉烧结料盒及制作方法，属于注模应用技术领域，该烧结料盒由原料制作而成：刚玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、液体酚醛树脂、硅烷偶联剂、抗氧剂、无水乙醇以及脱模层。本发明制作的钕铁硼超细粉烧结料盒具有耐高温、耐冷热冲击、防渗透、化学性质稳定的性能，同时在该烧结料盒的内壁涂抹有一层脱模层，使得在钕铁硼超细粉回收过程中，脱膜层既不会渗透到钕铁硼材料中，又能使超细粉合金快速地从烧结料盒中脱离出来；并且该脱膜层可以重复使用，节约了成本。

权利要求

1.一种钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将刚玉、矾土研磨成200～500目的粉末，然后按照比例称取刚玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机1800～2000r/min、30～40min混合均匀，待用；

2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌25～30min；

3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌10～

15min；

4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20～

30℃的干燥环境下养护24h以上；

5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50～65℃的电加热窑炉中干燥10～20h，然后放置于250～350℃的电加热窑炉中干燥20～40h，得到烧结料盒；

6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化二铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化二铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌25～30min；

7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过1mm；

8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50～65℃的电加热窑炉中干燥10～20h，然后放置于250～350℃的电加热窑炉中干燥20～40h，得到成品；

所述钕铁硼超细粉烧结料盒,由以下重量份的原料制作而成：刚玉50～100份、矾土20～30份、石墨烯3～6份、碳化硅3～6份、莰烯1～3份、液体酚醛树脂5～15份、硅烷偶联剂3～

8份、抗氧剂为0.1～1份、无水乙醇15～30份；

所述钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成：氧化钙20～30份、三氧化二铝3～8份、硬脂酸钙5～8份、硅油2～5份、液体酚醛树脂0.5～1份、无水乙醇10～15份；所述的氧化钙、三氧化二铝、硬脂酸钙的粒径不超过

0.05mm。

2.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种。

3.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于：所述的抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。

4.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于,由以下重量份的原料制作而成：刚玉70份、矾土25份、石墨烯4份、碳化硅5份、莰烯2份、液体酚醛树脂10份、硅烷偶联剂6份、抗氧剂为0.5份、无水乙醇25份。

5.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于：所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成：氧化钙25份、三氧化二铝6份、硬脂酸钙7份、硅油3份、液体酚醛树脂0.8份、无水乙醇12份。

说明书

一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法

技术领域

[0001] 本发明属于注模应用技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法。

背景技术

[0002] 钕铁硼是当今世界发展最快的稀土永磁材料。随着国内和国际对钕铁硼材料需求的快速增长,由此产生了钦铁硼磁体废料的回收问题。最大限度地搞好钕铁硼磁体废料的综合利用,对于节省资源、落实科学的发展观、建设节约型和谐社会,搞好环境保护,提高经济效益,都有十分积极的作用,是我们在搞好循环经济的过程中应该引起重视的一项新课题。

[0003] 钕铁硼磁体废料与钕铁硼磁体器件的成份基本一致,基本由30％左右的稀土(以钕为主,其余为镨、钆、钬、铽、镝等)、60％以上的铁，余下为微量元素(硼、铝、铜、铌等)。而气流磨产生的超细粉中稀土含量高达70％以上，其价值远高于正常钕铁硼产品。

[0004] 目前钕铁硼行业超细粉比例占正常产量的1％以上，传统的回收方法需要将超细粉在空气中完全燃烧，由产生超细粉以外的废料回收企业进行收集，经过一系列稀土分离的方法进行回收利用，其工序流程多、设备投入成本高、回收率低，无法实现对钕铁硼超细粉中的微量元素(如B、Cu、Al、Nb等)进行有效利用。针对近期出现的将钕铁硼超细粉转化为超细粉合金再利用的方法，在烧结过程中，采用传统的铁质烧结料盒在高温过程中容易与超细粉发生熔合、变形现象，导致超细粉合金与铁质烧结料盒在冷却后难以脱离；而采用石墨材质的烧结料盒，在烧结高温过程中容易被超细粉渗透，发生熔合现象，导致超细粉合金与石墨材质烧结料盒在冷却后难以脱离，更会带入大量碳元素，不易于超细粉合金的再利用。

发明内容

[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法。

[0006] 本发明通过以下技术方案得以实现。

[0007] 本发明提供的一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下重量份的原料制作而成：刚玉50～100份、矾土20～30份、石墨烯3～6份、碳化硅3～6份、莰烯1～3份、液体酚醛树脂5～15份、硅烷偶联剂3～8份、抗氧剂为0.1～1份、无水乙醇15～30份。

[0008] 进一步的，所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种。

[0009] 进一步的，所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。

[0010] 进一步的，刚玉70份、矾土25份、石墨烯4份、碳化硅5份、莰烯2份、液体酚醛树脂10份、硅烷偶联剂6份、抗氧剂为0.5份、无水乙醇25份。

[0011] 同时，本发明还提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，包括以下步骤：

[0012] 1)将刚玉、矾土研磨成200～500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机1800～2000r/min、30～40min混合均匀，待用；

[0013] 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌25～30min；

[0014] 3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌10～15min；

[0015] 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20～30℃的干燥环境下养护24h以上；

[0016] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50～65℃的电加热窑炉中干燥10～20h，然后放置于250～350℃的电加热窑炉中干燥20～40h，得到烧结料盒。

[0017] 进一步的，该钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成：氧化钙20～30份、三氧化铝3～8份、硬脂酸钙5～8份、硅油2～5份、液体酚醛树脂0.5～1份、无水乙醇10～15份；所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm。

[0018] 进一步的，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成：氧化钙25份、三氧化铝6份、硬脂酸钙7份、硅油3份、液体酚醛树脂0.8份、无水乙醇12份。

[0019] 进一步的，所述的脱模层厚度不超过1mm。

[0020] 同时，本发明还提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，包括以下步骤：

[0021] 1)将刚玉、矾土研磨成200～500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机1800～2000r/min、30～40min混合均匀，待用；

[0022] 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌25～30min；

[0023] 3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌10～15min；

[0024] 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20～30℃的干燥环境下养护24h以上；

[0025] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50～65℃的电加热窑炉中干燥10～20h，然后放置于250～350℃的电加热窑炉中干燥20～40h，得到烧结料盒；

[0026] 6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温70～80℃、150～250r/min搅拌25～30min；

[0027] 7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过1mm；

[0028] 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50～65℃的电加热窑炉中干燥10～20h，然后放置于250～350℃的电加热窑炉中干燥20～40h，得到成品。

[0029] 本发明的有益效果在于：本发明制作的钕铁硼超细粉烧结料盒具有耐高温、耐冷热冲击、防渗透、化学性质稳定的性能，同时在该烧结料盒的内壁涂抹有一层脱模层，使得在钕铁硼超细粉回收过程中，脱膜层既不会渗透到钕铁硼材料中，又能使超细粉合金快速地从烧结料盒中脱离出来；并且该脱膜层可以重复使用，节约了成本。

附图说明

[0030] 图1是本发明实施例的钕铁硼超细粉烧结料盒的立体结构示意图；

具体实施方式

[0031] 下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

[0032] 实施例一

[0033] 本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成：刚玉50kg、矾土20kg、石墨烯3kg、碳化硅3kg、莰烯1kg、液体酚醛树脂5kg、硅烷偶联剂3kg、抗氧剂为0.1kg、无水乙醇15kg。所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种；所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。

[0034] 该烧结料盒的制作方法为：

[0035] 1)将刚玉、矾土研磨成200目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机1800r/min、30min混合均匀，待用；

[0036] 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70℃、150r/min搅拌25min；

[0037] 3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温70℃、150r/min搅拌10min；

[0038] 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20℃的干燥环境下养护24h以上；

[0039] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50℃的电加热窑炉中干燥10h，然后放置于250℃的电加热窑炉中干燥20h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、D1.5cm。

[0040] 实施例二

[0041] 本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成：刚玉100kg、矾土30kg、石墨烯6kg、碳化硅6kg、莰烯3kg、液体酚醛树脂15kg、硅烷偶联剂8kg、抗氧剂为1kg、无水乙醇30kg。所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种；所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。

[0042] 该烧结料盒的制作方法为：

[0043] 1)将刚玉、矾土研磨成500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机2000r/min、40min混合均匀，待用；

[0044] 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温80℃、250r/min搅拌30min；

[0045] 3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温80℃、250r/min搅拌15min；

[0046] 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在30℃的干燥环境下养护24h以上；

[0047] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于65℃的电加热窑炉中干燥20h，然后放置于350℃的电加热窑炉中干燥40h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、D1.5cm。

[0048] 实施例三

[0049] 本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成：刚玉70kg、矾土25kg、石墨烯4kg、碳化硅5kg、莰烯2kg、液体酚醛树脂10kg、硅烷偶联剂6kg、抗氧剂为0.5kg、无水乙醇25kg。所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种；所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。

[0050] 该烧结料盒的制作方法为：

[0051] 1)将刚玉、矾土研磨成400目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、抗氧剂，通过高速混合机1900r/min、35min混合均匀，待用；

[0052] 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温75℃、200r/min搅拌28min；

[0053] 3)将步骤1)得到的混合物加入反应釜中，恒温75℃、200r/min搅拌12min；

[0054] 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在25℃的干燥环境下养护24h以上；

[0055] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于55℃的电加热窑炉中干燥15h，然后放置于300℃的电加热窑炉中干燥30h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、D1.5cm。

[0056] 实施例四

[0057] 本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成：氧化钙20kg、三氧化铝3kg、硬脂酸钙5kg、硅油2kg、液体酚醛树脂0.5kg、无水乙醇10kg；所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm；其他原料同实施例三。

[0058] 其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤：

[0059] 6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温70℃、150r/min搅拌25min；

[0060] 7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过1mm；

[0061] 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50℃的电加热窑炉中干燥10h，然后放置于250℃的电加热窑炉中干燥20h，得到成品。

[0062] 实施例五

[0063] 本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成：氧化钙30kg、三氧化铝8kg、硬脂酸钙8kg、硅油5kg、液体酚醛树脂1kg、无水乙醇15kg；所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm；其他原料同实施例三。

[0064] 其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤：

[0065] 6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温80℃、250r/min搅拌30min；

[0066] 7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过1mm；

[0067] 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于65℃的电加热窑炉中干燥20h，然后放置于350℃的电加热窑炉中干燥40h，得到成品。

[0068] 实施例六

[0069] 本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成：氧化钙25kg、三氧化铝6kg、硬脂酸钙7kg、硅油3kg、液体酚醛树脂0.8kg、无水乙醇12kg；其他原料同实施例三。

[0070] 其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤：

[0071] 6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温75℃、290r/min搅拌28min；

[0072] 7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过1mm；

[0073] 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于55℃的电加热窑炉中干燥15h，然后放置于300℃的电加热窑炉中干燥30h，得到成品。

[0074] 经过操作，再生烧结磁体能够很容易地从烧结料盒上脱落下来，烧结料盒上的脱模层无损坏脱落的现象，再生烧结磁体的外壁光滑，无脱膜层渗透；该烧结料盒也无形变、龟裂、变色现象的发生。