碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，该烧结方法包括以下步骤：将预制件素坯放置在烧结炉中，炉温从室温以5℃/min的速度升温到200℃后，抽取烧结炉中的烟气至燃烧室，燃烧室设置为大火焰。炉温以4℃/min的速度升温到400℃后，调小燃烧室的火焰。炉温以4℃/min升温到600℃后，保温0.5h，增大燃烧室的火焰。停止抽取烟气，封闭烧结炉的烟气出口，炉温以3℃/min升温到850℃，保温1h，炉体冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。上述碳化硅预制件的烧结方法，通过抽取烟气至燃烧室中，促进石蜡蒸汽排出，避免碳化硅预制件表面孔隙产生炭黑残留，排蜡时间大量缩短，缩短了烧结时间。

权利要求

1.一种碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：将预制件素坯放置在烧结炉中，将炉温从室温升至200℃；

将炉温从200℃分段升温至600℃，在升温过程中，将所述烧结炉中含石蜡蒸汽的烟气抽至燃烧室，当石蜡蒸汽浓度降低时，调大燃烧室的火焰，当石蜡蒸汽浓度增高时，调小燃烧室的火焰，以排尽所述烧结炉内的石蜡蒸汽；

停止抽取烟气，封闭所述烧结炉的烟气出口，将炉温升温到820～860℃保温，冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。

2.根据权利要求1所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，炉温从200℃升温至

600℃过程包括第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段和所述第二升温阶段中的升温过程和燃烧室的火焰调节过程包括以下步骤：在所述第一升温阶段中，以3～5℃/min的速度将炉温从200℃升温到400℃并调大所述燃烧室的火焰；

在所述第二升温阶段中，以3～4℃/min的速度将炉温从400℃升温到600℃并调小所述燃烧室的火焰，将炉温在600℃保温0.5小时，并调大所述燃烧室的火焰。

3.根据权利要求1所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，炉温从室温升至200℃的速度为3～5℃/min；

炉温的最高温度为850℃，炉温从600℃升至850℃的速度为3～4℃/min，保温时间为50～90分钟。

4.根据权利要求1所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，炉体冷却至300℃以下时开启炉门。

5.根据权利要求1所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，烟气的抽取速度随着炉温的升高逐渐升高。

6.根据权利要求1所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，所述预制件素坯的制备包括以下步骤：将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比混匀，加入磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水，进行湿混捏，得到混合料；

将所述混合料烘干，得到粉料；

所述粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型获得预制件素坯。

7.根据权利要求6所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，在制备混合料过程中，所述磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水分别为所述球形碳化硅颗粒总质量的

3％、10％、5％，其中所述磷酸二氢铝水溶液的浓度为50wt％，所述石蜡微乳液的浓度为

50wt％。

8.根据权利要求6所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，所述混合料的烘干过程具体为：当所述混合料含水率为3％～4％时，将混合料在100℃～120℃下烘干，烘干时间为2～

3h。

9.根据权利要求6所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，所述粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型的过程具体为：将烘干得到的粉料冷却后，经20～100目筛网进行造粒，再静置陈腐23～25小时，然后在35～40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

10.根据权利要求2所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，所述第一升温阶段的升温速度为4℃/min。

11.根据权利要求2所述的碳化硅预制件的烧结方法，其特征在于，所述第二升温阶段的升温速度为4℃/min。

12.一种铝碳化硅板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～11中任一项烧结方法得到的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟，渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

说明书

碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铝碳化硅材料领域，特别地，涉及一种碳化硅预制件的烧结方法。此外，本发明还涉及一种包括铝碳化硅板的制备方法。

背景技术

[0002] 碳化硅预制件是制备铝碳化硅板的原料，通过真空渗铝，得到铝碳化硅板。碳化硅预制件由预制件素坯放置在烧结炉中烧结形成。预制件素坯通常包括作为石蜡和磷酸二氢铝，石蜡烧结后燃烧，使得碳化硅预制件形成多孔的结构，磷酸二氢铝作为粘结剂使得预制件素坯烧结成为一个整体。现有预制件素坯烧结形成碳化硅预制件的过程中，碳化硅预制件表面孔隙存在表面有炭黑残留，烧结时间长的问题。

发明内容

[0003] 本发明提供了一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，以解决碳化硅预制件碳黑残留、烧结时间长的技术问题。

[0004] 本发明采用的技术方案如下：

[0005] 本发明一方面提供了一种碳化硅预制件的烧结方法，包括以下步骤：

[0006] 将预制件素坯放置在烧结炉中，将炉温从室温升至200℃。

[0007] 将炉温从200℃分段升温至600℃，在升温过程中，将烧结炉的烟气抽至用于燃烧石蜡蒸汽的燃烧室，并根据烧结炉内石蜡蒸汽的浓度正向调节燃烧室的火焰。

[0008] 停止抽取烟气，封闭烧结炉的烟气出口，将炉温升温到820～860℃保温，冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。

[0009] 进一步地，炉温从200℃升温至600℃过程包括第一升温阶段和第二升温阶段，第一升温阶段和第二升温阶段中的升温过程和燃烧室的火焰调节过程包括以下步骤：

[0010] 在第一升温阶段中，以3～5℃/min的速度将炉温从200℃升温到400℃并调大燃烧室的火焰，第一升温阶段的升温速度优选为4℃/min。

[0011] 在第二升温阶段中，以3～4℃/min的速度将炉温从400℃升温到600℃并调小燃烧室的火焰，将炉温在600℃保温0.5小时，并调大燃烧室的火焰，第二升温阶段的升温速度优选为4℃/min。

[0012] 进一步地，炉温从室温升至200℃的速度为3～5℃/min。

[0013] 炉温的最高温度为850℃，炉温从600℃升至850℃的速度为3～4℃/min，保温时间为50～90分钟。

[0014] 进一步地，炉体冷却至300℃以下时开启炉门。

[0015] 进一步地，烟气的抽取速度随着炉温的升高逐渐升高。

[0016] 进一步地，预制件素坯的制备包括以下步骤：

[0017] 将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比混匀，加入磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水，进行湿混捏，得到混合料。

[0018] 将混合料烘干，得到粉料。

[0019] 粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型获得预制件素坯。

[0020] 进一步地，在制备混合料过程中，磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水分别为球形碳化硅颗粒总质量的3％、10％、5％，其中磷酸二氢铝水溶液的浓度为50wt％，石蜡微乳液的浓度为50wt％。

[0021] 进一步地，混合料的烘干过程具体为：

[0022] 当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在100℃～120℃下烘干，烘干时间为2～3h。

[0023] 进一步地，粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型的过程具体为：

[0024] 将烘干得到的粉料冷却后，经20～100目筛网进行造粒，再静置陈腐23～25小时，然后在35～40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0025] 本发明另一方面提供了一种铝碳化硅板的制备方法，包括以下步骤：

[0026] 将上述烧结方法得到的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟，渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0027] 本发明具有以下有益效果：上述碳化硅预制件的烧结方法，设置多段升温以便控制烧结过程。在石蜡蒸汽生成的过程中，通过抽取烟气至燃烧室中，促进预制件素坯产生的石蜡蒸汽排出。并且根据升温过程中的石蜡蒸汽的浓度相应调节燃烧室的火焰大小，以排尽烧结炉内的石蜡蒸汽，避免碳化硅预制件表面孔隙产生炭黑残留，在一定程度上使得铝碳化硅复合材料内部界面更加均匀，提高了热导率，并且石蜡蒸汽迅速通到燃烧室内燃烧，极少部分在炉内进行有氧燃烧，排蜡时间大量缩短，升温速度可相应提高，使得烧结时间缩短，使得整个的生产周期缩短，提高了生产效率并降低了能耗成本，杜绝了化学烟雾对环境的污染。

[0028] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

[0029] 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

[0030] 图1是本发明优选实施例的碳化硅预制件的烧结方法的流程图。

具体实施方式

[0031] 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

[0032] 参照图1，本发明的优选实施例提供了一种碳化硅预制件的烧结方法，包括以下步骤：

[0033] S100：将预制件素坯放置在烧结炉中，将炉温从室温升至200℃。

[0034] S200：将炉温从200℃分段升温至600℃，在升温过程中，将烧结炉的烟气抽至用于燃烧石蜡蒸汽的燃烧室，并根据烧结炉内石蜡蒸汽的浓度正向调节燃烧室的火焰。

[0035] S300：停止抽取烟气，封闭烧结炉的烟气出口，将炉温升温到820～860℃保温，冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。

[0036] 现有碳化硅预制件烧结中，烧结炉通过烟管直接与外界连通，将烟气排出。一部分石蜡蒸汽通过烟管通到室外，一部分会在炉内缺氧燃烧，排蜡时间较长，升温速度控制在2℃/min，排蜡不彻底，在600℃之后还有石蜡蒸汽出现，烧结后预制件表面有一层炭黑。现有技术还有另外一种烧结方式，采用烟管通向燃烧室，石蜡蒸汽大部分在燃烧室内燃烧，少量在炉内缺氧燃烧，排蜡时间有所缩短，升温速度控制在3℃/min，但烧结后预制件表面孔隙还有炭黑残留。

[0037] 在本申请中，烧结炉设有与之配套的燃烧室，燃烧室和烧结炉通过烟管连通，烟管上设有抽风装置。抽风装置促使烧结炉内的烟气进入燃烧室内，加快了排蜡的速度，并且排蜡更为彻底。而且燃烧室内的火焰将烟气中包含的石蜡蒸汽点燃燃烧，燃烧后排至室内，杜绝了化学烟雾对环境的污染。

[0038] 在一实施方式中，烧结炉顶部装有烟管，烟管向外折角延伸到接近地面，在烟管尾端与一台小型抽风机的进气管连接，抽风机排风孔连接小型液化气燃烧室的通气孔，在抽风机小功率抽力条件下，石蜡蒸汽迅速抽送出来进行燃烧，使原来炉内石蜡蒸汽缺氧燃烧产生的炭黑并残留在坯体表面孔隙的的现象得以消除，这样保证了碳化硅预制件渗铝后得到的铝碳化硅复合材料的内部界面更加均匀，无炭黑的影响，提高了此复合材料的热导率。烧结炉可以为电烧结炉。预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定，如可堆叠600件预制件素坯600件。

[0039] 烧结过程中，堆叠的烧结坯体易出现底部或单件中间区域有明显的深色暗痕，且坯体横切面同样明显。虽然通过提高最终烧结温度如870～900℃或延长保温时间如1.5～2.5h，暗痕逐渐减少，但烧结得到的碳化硅预制件强度高于3.5Mpa，孔隙明显低于28％，导致铝碳化硅材料的热导率降低。

[0040] 在本实施方式中，在确保无石蜡蒸汽出现时，可采用粘土密封烟管口，炉体有漏烟点也同样用粘土进行密封。同时炉温以3℃/min升温到850℃，保温时间为1h，制得的碳化硅预制件强度3MPa，底部或单件中间区域无深色暗痕。最终得到的铝碳化硅复合材料的热导率190～200W/mK，热膨胀系数保持在5.5～7.5ppm/K。

[0041] 原因如下：由于粘结剂磷酸二氢铝的粘结机理是受热发生脱水，缩聚结合，首先反应生成酸式焦磷酸铝(Al2(H2P2O7)3)，在600℃到850℃烧结阶段，随着温度升高酸式焦磷酸铝再发生分解反应得到偏磷酸铝(Al(PO3)3)，偏磷酸铝发生分子聚合，此段如果分解不彻底，残留的酸式焦磷酸铝易使烧结坯体暗黑，强度降低，并导致铝碳化硅复合材料的热导率减小，因此在此段升温速度不宜过快，确保最高温度有合适的保温时间，将烟管口进行密封堵塞，提升炉内正压，使坯体受热更加均匀，从而加快了偏磷酸铝分子聚合，提高了预制件坯体的强度，并一定程度的提高了铝碳化硅复合材料的热导率。

[0042] 上述碳化硅预制件的烧结方法，设置多段升温以便控制烧结过程。在石蜡蒸汽生成的过程中，通过抽取烟气至燃烧室中，促进预制件素坯产生的石蜡蒸汽排出。并且根据升温过程中的石蜡蒸汽的浓度相应调节燃烧室的火焰大小，以排尽烧结炉内的石蜡蒸汽，避免碳化硅预制件表面孔隙产生炭黑残留，在一定程度上使得铝碳化硅复合材料内部界面更加均匀，提高了热导率，并且石蜡蒸汽迅速通到燃烧室内燃烧，极少部分在炉内进行有氧燃烧，排蜡时间大量缩短，升温速度可相应提高，使得整个的生产周期缩短，提高了生产效率并降低了能耗成本，杜绝了化学烟雾对环境的污染。

[0043] 进一步地，炉温从200℃升温至600℃过程包括第一升温阶段和第二升温阶段，第一升温阶段和第二升温阶段中的升温过程和燃烧室的火焰调节过程包括以下步骤：

[0044] 在第一升温阶段中，以3～5℃/min的速度将炉温从200℃升温到400℃并调大燃烧室的火焰，第一升温阶段的升温速度优选为4℃/min。

[0045] 在第二升温阶段中，以2～4℃/min的速度将炉温从400℃升温到600℃并调小燃烧室的火焰，将炉温在600℃保温0.5小时，并调大燃烧室的火焰，第二升温阶段的升温速度优选为4℃/min。

[0046] 具体的烧结过程如下：由于烧结过程中排蜡升温阶段200℃～600℃石蜡受热产生的石蜡蒸汽。石蜡蒸汽和其它烟气通过烟管进入燃烧室。在200℃～400℃，此温度段石蜡蒸汽浓度较低，不易燃，此时燃烧室火焰应开的较大一些。在400℃～600℃，石蜡蒸汽的浓度较大，通过排风口出来石蜡蒸汽接触火焰后发生自燃，此时燃烧室火焰可开小一些。当温度到达600℃保温0.5h，燃烧室此时火力加大，确保无石蜡蒸汽排出。关闭燃烧室和卸下抽风机；由于抽力作用加快了石蜡蒸汽的燃烧，在整个排蜡阶段升温速度可加快。

[0047] 进一步地，进一步地，炉温从室温升至200℃的速度为3～5℃/min。

[0048] 炉温的最高温度为850℃，炉温从600℃升至850℃的速度为3℃/min，保温时间为50～90分钟。该条件下，烧结的效果更好，最终制得的铝碳化硅复合材料的热导率高。

[0049] 进一步地，炉体冷却至300℃以下时开启炉门。在该条件下打开炉门，碳化硅预制件的性能稳定，可在炉体外自然冷却，提高了冷却速度，同时提高了烧结炉的利用率。

[0050] 进一步地，烟气的抽取速度随着炉温的升高逐渐升高。随着炉温升高，石蜡蒸汽的浓度逐渐升高，因此烟气的抽取速度也应相应加快，以更好的排出石蜡蒸汽。

[0051] 进一步地，预制件素坯的制备包括以下步骤：

[0052] 将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比混匀，加入磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水，进行湿混捏，得到混合料。

[0053] 将混合料烘干，得到粉料。

[0054] 粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型获得预制件素坯。

[0055] 可将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加磷酸二氢铝水溶液，石蜡微乳液，蒸馏水，进行湿混捏合。石蜡微乳液为石蜡与水配置形成乳液。两种规格的碳化硅颗粒在该比例可以更好的满足粉末致密堆积。

[0056] 进一步地，在制备混合料过程中，磷酸二氢铝水溶液、石蜡微乳液和蒸馏水分别为球形碳化硅颗粒总质量的3％、10％、5％，其中磷酸二氢铝水溶液的浓度为50wt％，石蜡微乳液的浓度为50wt％。

[0057] 进一步地，混合料的烘干过程具体为：

[0058] 当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在100℃～120℃下烘干，烘干时间为2～3h。

[0059] 进一步地，粉料冷却后，造粒，陈腐，经干法模压成型的过程具体为：

[0060] 将烘干得到的粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐一昼夜，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0061] 本发明另一方面提供了一种铝碳化硅板的制备方法，包括以下步骤：

[0062] 将上述烧结方法得到的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，2在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟，渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0063] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料基板相对于现有的烧结预制件得到的铝碳化硅复合材料基板的性能，热导率提高到190～200W/mK，热膨胀系数保持在5.5～7.5ppm/K。

[0064] 实施例1

[0065] 1.将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加3％的50wt％磷酸二氢铝水溶液，10％的50wt％石蜡微乳液，5％的蒸馏水，进行湿混捏合。

[0066] 2.当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在100℃下烘干得到粉料，时间为2h。

[0067] 3.将上述粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐23小时，然后在35MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0068] 4.将预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定。

[0069] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。炉温从室温3℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以3℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以2℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到820℃，保温1h，总的烧结时间约为400min；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0070] 6.将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0071] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为190-195W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.0ppm/K，孔隙率为29.8％。

[0072] 实施例2

[0073] 1.将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加3％的50wt％磷酸二氢铝水溶液，10％的50wt％石蜡微乳液，5％的蒸馏水，进行湿混捏合。

[0074] 2.当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在115℃下烘干得到粉料，时间为2.5h。

[0075] 3.将上述粉料冷却后，经60目筛网进行造粒，再静置陈腐24小时，然后在38MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0076] 4.将预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定。

[0077] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。烧结炉炉温从室温4℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以4℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到850℃，保温1h，总的烧结时间约为317min；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0078] 6.将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0079] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为195-200W/mK，热膨胀系数保持在6.0-7.5ppm/K，孔隙率为31％。

[0080] 实施例3

[0081] 1.将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加3％的50wt％磷酸二氢铝水溶液，10％的50wt％石蜡微乳液，5％的蒸馏水，进行湿混捏合。

[0082] 2.当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在120℃下烘干得到粉料，时间为3h。

[0083] 3.将上述粉料冷却后，经100目筛网进行造粒，再静置陈腐25小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0084] 4.将预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定。

[0085] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。烧结炉炉温从室温5℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以5℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以4℃每分钟升温到850℃，保温50min，总的烧结时间约为277min；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0086] 6.将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0087] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为188-193W/mK，热膨胀系数保持在6.5-7.5ppm/K，孔隙率为30％。

[0088] 实施例4

[0089] 1.将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加3％的50wt％磷酸二氢铝水溶液，10％的50wt％石蜡微乳液，5％的蒸馏水，进行湿混捏合。

[0090] 2.当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在120℃下烘干得到粉料，时间为3h。

[0091] 3.将上述粉料冷却后，经100目筛网进行造粒，再静置陈腐25小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0092] 4.将预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定。

[0093] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。烧结炉炉温从室温5℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以5℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以4℃每分钟升温到855℃，保温1h，总的烧结时间约为290min；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0094] 6.将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0095] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为185-190W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.0ppm/K，孔隙率为29.7％。

[0096] 实施例5

[0097] 1.将D50为70～80μm和D50为10～12μm的球形碳化硅颗粒按质量比3:1称量配比，放入V型混料机预混均匀，再将其放入捏合搅拌机，外加3％的50wt％磷酸二氢铝水溶液，10％的50wt％石蜡微乳液，5％的蒸馏水，进行湿混捏合。

[0098] 2.当混合料含水率为3％～4％时，将混合料在120℃下烘干得到粉料，时间为3h。

[0099] 3.将上述粉料冷却后，经100目筛网进行造粒，再静置陈腐25小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。

[0100] 4.将预制件素坯叠加在耐火材料板上，在电烧结炉中设放置耐火板层数视炉内空间大小而定。

[0101] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。烧结炉炉温从室温5℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以5℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以4℃每分钟升温到860℃，保温90分钟，总的烧结时间约为310min；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0102] 6.将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。

[0103] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为185-190W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.0ppm/K，孔隙率为29.6％。

[0104] 对比例1

[0105] 步骤1～4同实施例1。

[0106] 5.烧结炉的烟气通过烟管通到室外。烧结炉炉温从室温5℃/min升温到200℃后，以2℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到850℃，保温1h，总的烧结时间约为408分钟；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件有碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0107] 6.同实施例1。

[0108] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为188-195W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.0ppm/K、孔隙率为25％。

[0109] 对比例2

[0110] 步骤1～4同实施例1。

[0111] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上未设抽风机。烧结炉炉温从室温5℃/min升温到200℃后，以3℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到850℃，保温1h，总的烧结时间约为341分钟；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件有碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。

[0112] 6.同实施例1。

[0113] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为188-193W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.0ppm/K、孔隙率为25％。

[0114] 对比例3

[0115] 步骤1～4同实施例1。

[0116] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。炉温从室温5℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以4℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到880℃，保温1.5h，总的烧结时间约为348分钟；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件有碳黑残留，底部或单件中间区域有深色暗痕。

[0117] 6.同实施例1。

[0118] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为183-188W/mK，热膨胀系数保持在5.5-6.5ppm/K、孔隙率为25％。

[0119] 对比例4

[0120] 步骤1～4同实施例1。

[0121] 5.烧结炉通过烟管与燃烧室连通，烟管上设有抽风机。炉温从室温5℃/min升温到200℃后，开启抽风机小抽力和燃烧室大火焰，以4℃/min升温到400度；然后关小燃烧室火焰，以4℃/min升温到600℃，保温0.5h；再以3℃每分钟升温到900℃，保温2.5h，总的烧结时间约为415分钟；最后炉体自然冷却，300℃以下可开启炉门，获得碳化硅预制件。碳化硅预制件有碳黑残留，底部或单件中间区域有深色暗痕。

[0122] 6.同实施例1。

[0123] 此工艺条件下，得到的铝碳化硅复合材料的热导率为180-185W/mK，热膨胀系数保持在5.5-6.5ppm/K、孔隙率为25％。

[0124] 通过上述实施例和对比例可知，本申请的碳化硅预制件的烧结方法制得的碳化硅预制件上无碳黑残留，底部或单件中间区域无深色暗痕。将碳化硅预制件通过渗铝制得铝碳化硅复合材料，其热导率高达190W/mK，热膨胀系数保持在5.5～7.0ppm/K。

[0125] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。