一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法

摘要

本发明提供一种连续共沸精馏分离间二甲苯‑乙二醇混合物的方法，属于间二甲苯‑乙二醇共沸混合物分离领域。本发明通过优化操作参数，在提高产品质量的同时，降低能耗、投资。在生产规模较大的情况下，可选用连续操作方式，能够稳定产品质量、提高收益、降低人工成本；在共沸剂的创新上，本发明采用水作为共沸剂；在产品质量上，该方法能够得到高纯的间二甲苯、乙二醇产品，排放的废水一次性达到排放的标准。

权利要求

1.一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法，其特征在于：所述的一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法，采用共沸剂，其涉及的主要设备：共沸精馏塔、分相罐、脱水塔、再沸器、冷凝器；

主要流程为：共沸剂从共沸精馏塔顶部第1块塔板处加入，原料从塔的中上部加入；塔顶蒸汽进入冷凝器1冷凝后，进入分相罐，将分相罐上层油层引出产品间二甲苯，下层水层进入脱水塔顶部第1块塔板，脱水塔塔顶蒸汽进入冷凝器2，经冷凝器后，回流至分相罐，对间二甲苯进行回收，塔底排放纯水；

设备及操作参数为：共沸精馏塔塔板数20～40，共沸剂进料量与原料进料量的质量比为2.44:1～4:1，塔顶操作压力1bar；塔顶冷凝器1操作压力为1bar，气相分率为0；分相罐操作压力为1bar；脱水塔塔板数10～20，塔顶操作压力为1bar；塔顶冷凝器2操作压力为1bar，气相分率为0；

选用的共沸剂为水。

说明书

一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及的是间二甲苯-乙二醇混合物的分离领域，尤其是涉及一种间二甲苯-乙二醇混合物的连续共沸精馏分离方法。

背景技术

[0002] 间二甲苯和乙二醇都化工和制药领域常用的溶剂或原料，且用量都十分巨大。间二用于医药、香料和染料中间体原料及彩色电影油溶性成色剂，还用作制造间苯二甲酸的原料。乙二醇主要用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂，气体脱水剂，制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂；可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等；还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。

[0003] 目前针对共沸体系分离手段基本分为共沸精馏和萃取精馏，而对于共沸精馏来说，在操作方式上主要为连续和间歇两种操作方式。连续操作下的共沸精馏工艺主要针对产量大、自控程度高、产品质量稳定性高的工况，间歇操作主要使用与产量要求不高，对自控程度要求低的操作工况。

[0004] 中国专利CN102952004 A提出一种连续共沸精馏法分离乙二醇单甲醚-水的工艺方法，该工艺中共沸剂一次性加入釜内，采用普遍的双塔回流工艺。该发明主要问题在于：首先专利说明书没有提及共沸剂的补偿问题，由于连续操作周期较长，部分共沸剂会随着产品的采出而流失，导致体系内共沸剂含量不断降低，致使产品的质量难以保证稳定；再者该工艺按照传统的回流方式，导致能耗的增加；此外该工艺并没有提及共沸剂回收塔塔釜水的排放是否达到排放标准。

[0005] 目前，关于间二甲苯-乙二醇共沸混合物的分离，并没有相关的文献发表或者报道。

发明内容

[0006] 本发明的目的是为了克服现有工艺中存在的不足，并针对间二甲苯-乙二醇混合物，提出一种适合于大部分工况、产品纯度高、生产稳定性强的工艺。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法，该方法采用连续性操作；同时，在共沸剂的创新上，本发明采用水作为共沸剂；在产品质量上，该方法能够得到高纯的间二甲苯、乙二醇产品，排放的废水一次性达到排放的标准。

[0008] 上述技术方案中所述的一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法，其涉及的主要设备：共沸精馏塔、分相罐、脱水塔、再沸器、冷凝器等。

[0009] 该技术方案设备与流股的链接方式为：共沸剂从共沸精馏塔顶部加入（第1块塔板），原料从塔的中上部加入；塔顶蒸汽进入冷凝器后（气相分率为0），进入分相罐，将分相罐上层油层引出产品间二甲苯，下层水层进入脱水塔顶部（第1块塔板），脱水塔塔顶蒸汽进入冷凝器，经冷凝器后，回流至分相罐，对间二甲苯进行回收，塔底排放纯水。

[0010] 该技术方案的设备及工艺参数为：共沸精馏塔塔板数20 40，共沸剂进料量与原料~进料量比为2.44:1 4:1，塔顶操作压力1bar（绝压，下文所涉及的压力没有特殊说明情况下~
均为绝压）；塔顶冷凝器1操作压力为1bar，气相分率为0；分相罐操作压力为1bar；脱水塔塔板数10 20，塔顶操作压力为1bar；塔顶冷凝器2操作压力为1bar，气相分率为0。
~

[0011] 优选地，当共沸精馏塔塔板数为25 30，脱水塔塔板数达到15 20时，该工艺能够纯~ ~度高于99.99%的间二甲苯和乙二醇产品，而脱水塔塔釜排放的水能够达到100ppm以下，直接打到排放的标准。

[0012] 本发明的创新性与优点在于：

[0013] 1）间二甲苯与乙二醇共沸体系的分离，目前尚无分离工艺报道或发表；

[0014] 2）共沸精馏塔、脱水塔没有回流比，能够显著降低能耗；

[0015] 3）流程相比传统的工艺，设备更加简单，操作难度更小；

[0016] 4）共沸剂选用水，无毒无害，而且废水可一次性达到排放的标准。

附图说明

[0017] 图1为连续共沸精馏操作示意图。

具体实施方式

[0018] 以下为结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但不限定本发明保护的范围。

[0019] 实施例一

[0020] 一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法，共沸剂用量为244kg/h；原料处理量为100kg/h，原料组成为间二甲苯与乙二醇的共沸组成。共沸精馏塔塔板数为
30，共沸剂进料位置在第1块塔板，原料进料位置在5块塔板。共沸精馏塔塔底采出含量≥
99.99%的乙二醇，塔顶蒸汽经冷凝后进入分相罐，得到间二甲苯产品含量≥99.99%；含有少量间二甲苯的水相进入脱水塔，进入脱水塔第1块塔板；脱水塔塔板数为20，塔釜采出的水几乎为纯水；而塔顶蒸汽经冷凝后进入分相罐，对间二甲苯进行回收。