金刚石接合体、包含该金刚石接合体的工具、以及该金刚石接合体的制造方法转让专利

申请号 : CN201480056847.X

文献号 : CN105916615B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 东泰助山口忠士万木伸一郎曾我部万里

申请人 : 住友电工硬质合金株式会社住友电气工业株式会社

摘要 :

本发明提供了一种具有高接合强度的金刚石接合体(1)。该金刚石接合体(1)具有多晶金刚石烧结体(2)、硬质基体(3)、以及设置于多晶金刚石烧结体(2)与硬质基体(3)之间的硬质层(4)。多晶金刚石烧结体(2)含有金刚石颗粒和烧结助剂;硬质基体(3)含有碳化钨和钴;硬质层(4)含有硬质颗粒和钴,其中该硬质颗粒为由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒。

权利要求 :

1.一种金刚石接合体,包括:多晶金刚石烧结体;

硬质基体;以及

设置于所述多晶金刚石烧结体和所述硬质基体之间的硬质层,所述多晶金刚石烧结体包含金刚石颗粒和烧结助剂,所述硬质基体包含碳化钨和钴,所述硬质层含有钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒,所述硬质颗粒的体均粒径大于等于所述金刚石颗粒的体均粒径,并且所述硬质层不包含金刚石颗粒。

2.一种金刚石接合体,包括:多晶金刚石烧结体;

硬质基体;以及

设置于所述多晶金刚石烧结体和所述硬质基体之间的硬质层,所述多晶金刚石烧结体包含金刚石颗粒和烧结助剂,所述硬质基体包含碳化钨和钴,所述硬质层含有钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒,所述硬质颗粒的长径比为2.5以下,并且所述硬质层不包含金刚石颗粒。

3.一种金刚石接合体,包括:多晶金刚石烧结体;

硬质基体;以及

设置于所述多晶金刚石烧结体和所述硬质基体之间的硬质层,所述多晶金刚石烧结体包含金刚石颗粒和烧结助剂,所述硬质基体包含碳化钨和钴,所述硬质层含有钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物制成的硬质颗粒,所述硬质颗粒的长径比为2.5以下,所述硬质颗粒的体均粒径大于等于所述金刚石颗粒的体均粒径,并且所述硬质层不包含金刚石颗粒。

4.一种金刚石接合体,包括:多晶金刚石烧结体;

硬质基体;以及

设置于所述多晶金刚石烧结体和所述硬质基体之间的硬质层,所述多晶金刚石烧结体包含金刚石颗粒和烧结助剂,所述硬质基体包含碳化钨和钴,所述硬质层含有钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物制成的硬质颗粒,并且所述硬质颗粒的长径比为2.5以下。

5.根据权利要求4所述的金刚石接合体,其中所述硬质层由所述硬质颗粒和钴构成。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的金刚石接合体,其中所述硬质层中包含的钴的比例为5体积%以上30体积%以下。

7.根据权利要求2、4和5中任意一项所述的金刚石接合体,其中所述硬质颗粒的体均粒径大于等于所述金刚石颗粒的体均粒径。

8.根据权利要求1所述的金刚石接合体,其中所述硬质颗粒的长径比为2.5以下。

9.根据权利要求1至5和8中任意一项所述的金刚石接合体,其中所述硬质层的厚度为10μm以上400μm以下。

10.根据权利要求6所述的金刚石接合体,其中所述硬质层的厚度为10μm以上400μm以下。

11.根据权利要求7所述的金刚石接合体,其中所述硬质层的厚度为10μm以上400μm以下。

12.根据权利要求1至5中任意一项所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

13.根据权利要求6所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

14.根据权利要求7所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

15.根据权利要求8所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

16.根据权利要求9所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

17.根据权利要求10或11所述的金刚石接合体,其中所述金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。

18.一种工具,包括根据权利要求1至17中任意一项所述的金刚石接合体。

19.一种制造根据权利要求1至17中任意一项所述的金刚石接合体的方法,包括如下步骤:制备成形体,该成形体包括配置于硬质基体上的硬质颗粒、以及配置于所述硬质颗粒上的金刚石颗粒和烧结助剂;以及在5.0GPa以上7.5GPa以下的压力和1300℃以上1900℃以下的温度下烧结所述成形体。

说明书 :

金刚石接合体、包含该金刚石接合体的工具、以及该金刚石接

合体的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及金刚石接合体、包含该金刚石接合体的工具以及该金刚石接合体的制造方法。

背景技术

[0002] 金刚石具有极高的硬度,并且以金刚石颗粒为原料制造的多晶金刚石烧结体(下文中也称为“PCD”)被用于切削工具、耐磨工具等多种工具中。
[0003] 当将PCD用于工具中时,通常以如下方式使用PCD:将PCD接合至硬质基体上以获得接合体(下文中也称为“PCD接合体”),并将该接合体接合至作为工具基体的基体金属上。例如,日本专利特开No.2010-208942(专利文献1)披露了一种制造PCD接合体的方法,其中将置于作为基体的由硬质合金制圆盘上的混合粉末填充至由钽(Ta)制成的容器中,并在高温高压下烧结,其中该混合粉末为金刚石粉末和粘结剂粉末的混合物。
[0004] 引用列表
[0005] 专利文献
[0006] PTD 1:日本专利特开No.2010-208942

发明内容

[0007] 技术问题
[0008] 然而,通过常规制造方法,所得PCD接合体中PCD与硬质基体之间的接合强度可能较低。将这种具有低接合强度的PCD接合体用在工具中时,当该工具用于工件加工时,部分或全部PCD可能会从工具上脱落下来。
[0009] 本发明旨在解决上述问题,并提供具有高接合强度的PCD接合体(金刚石接合体)、包括PCD接合体的工具、以及该PCD接合体(金刚石接合体)的制造方法。
[0010] 解决问题的手段
[0011] 本发明的第一实施方案提供了一种金刚石接合体,其包括:多晶金刚石烧结体、硬质基体、以及位于多晶金刚石烧结体与硬质基体之间的硬质层,该多晶金刚石烧结体包含金刚石颗粒和烧结助剂,硬质基体包含碳化钨和钴,硬质层包含钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒。
[0012] 本发明的第二方面提供了一种包括上述金刚石接合体的工具。
[0013] 本发明的第三方面提供了一种金刚石接合体的制造方法,包括如下步骤:制备包含位于硬质基体上的硬质颗粒、以及位于硬质颗粒上的金刚石颗粒和烧结助剂的成形体;在5.0GPa以上7.5GPa以下的压力、1300℃以上1900℃以下的温度下烧结成形体,其中该硬质基体包含碳化钨和钴,该硬质颗粒由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成。
[0014] 本发明的有益效果
[0015] 根据本发明,能够提供具有高接合强度的PCD接合体、包括该PCD接合体的工具、以及该PCD接合体的制造方法。

附图说明

[0016] 图1为根据一个实施方案的PCD接合体的截面示意图。
[0017] 图2为用于示意性地示出PCD接合体的接合强度的测量方法的截面图。
[0018] 图3为包括根据一个实施方案的PCD接合体的金刚石刀头的一部分的截面示意图。
[0019] 图4为用于示意性地示出根据一个实施方案的PCD接合体的制造方法的流程图。
[0020] 图5为用于示意性示出图4中的配置步骤(positioning step)的截面图。
[0021] 图6为示出根据实施例2的PCD接合体的电子显微照片的图。
[0022] 图7为示出根据比较例2的PCD接合体的电子显微照片的图。

具体实施方式

[0023] [本发明实施方案的说明]
[0024] 首先,对本发明实施方案的概要进行说明。
[0025] 本发明人通过对制造在PCD与硬质基体之间具有高接合强度的PCD接合体进行深入研究,获得了如下发现,从而完成了本发明。
[0026] 本发明人首先通过制备多个成形体,并随后在高温高压下对这些成形体进行烧结,由此制造多个PCD接合体,其中在所述成形体中,作为原料的金刚石颗粒和作为烧结助剂的钴(Co)配置于硬质基体上。然后,本发明人利用电子显微镜观察各PCD接合体的结构,以证实在PCD与硬质基体间的界面处,一些PCD接合体不包含表现出异常颗粒生长的(烧结后的)金刚石颗粒,而其他(烧结后的)金刚石颗粒则包含这种颗粒。
[0027] 当PCD和硬质基体间的界面处不存在表现出异常颗粒生长的(烧结后的)金刚石颗粒时,会因硬质基体与由(烧结)金刚石颗粒和Co构成的PCD之间的热膨胀系数差异而在该界面中引发残余应力。另一方面,当PCD和硬质基体间的界面处存在表现出异常颗粒生长的(烧结后的)金刚石颗粒时,会因硬质基体与表现出异常颗粒生长的(烧结后的)金刚石颗粒之间的热膨胀系数差异而在该界面中引发残余应力。后一种情况中的热膨胀系数差异大于前一种情况中的热膨胀系数差异,因此,后一种情况中的残余应力大于前一种情况中的残余应力。界面中的高残余应力会造成形成界面的两种材料之间的接合强度低。据信,在后一种情况中,PCD与硬质基体之间的接合强度降低。
[0028] 本发明人推断,尽管在相同条件下制造了多个PCD接合体,但是仍如上所述制得了含有表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒的PCD接合体、以及不含有这种颗粒的PCD接合体的原因如下。
[0029] 当含有金刚石颗粒的层配置于含有Co的硬质基体上,并随后烧结该材料时,包含于硬质基体中的Co扩散至含有金刚石颗粒的层中。如果Co的扩散量大,则含有金刚石颗粒的层中会包含过量的未烧结的Co。由于Co起到促进金刚石颗粒的颗粒生长的作用,因此在过量的Co与金刚石颗粒发生接触的界面处,易于发生金刚石颗粒的异常颗粒生长。如果在PCD和硬质基体间的界面处发生了金刚石颗粒的异常颗粒生长,则将会在该界面中引发高残余应力,从而导致PCD和硬质基体间的接合强度降低。例如,烧结炉内的温度不均匀、成形体在烧结炉内的放置位置改变等,会造成异常颗粒生长。由于异常颗粒生长的发生或生长速率高,因此难以对其加以控制。基于这一原因,尽管在相同条件下进行烧结,仍会制得含有表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒的PCD接合体、以及不含有这种颗粒的PCD接合体。
[0030] 因此,本发明人进行了深入研究以抑制Co从硬质基体中过度扩散,并发现通过将特定硬质颗粒配置于金刚石颗粒和硬质基体之间,并烧结所得材料,可提高PCD接合体的接合强度,由此完成本发明。
[0031] (1)根据本发明的实施方案的多晶金刚石接合体包括多晶金刚石烧结体、硬质基体、以及位于多晶金刚石烧结体和硬质基体之间的硬质层,所述多晶金刚石烧结体含有金刚石颗粒和烧结助剂,所述硬质基体含有碳化钨和钴,所述硬质层含有钴和由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒。根据该实施方案的多晶金刚石接合体可具有高的接合强度。
[0032] (2)在根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体中,优选的是,硬质层中的钴的比例为5体积%以上30体积%以下。因此硬质层可具有高的弯曲强度。
[0033] (3)在根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体中,优选的是,硬质颗粒的体均粒径大于或等于金刚石颗粒的体均粒径。因此多晶金刚石接合体可具有更高的接合强度。
[0034] (4)在根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体中,优选的是,硬质颗粒的长径比为2.5以下。因此,多晶金刚石接合体可具有更高的接合强度。
[0035] (5)在根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体中,优选的是,硬质层的厚度为10μm以上400μm以下。因此,硬质层可具有更高的硬度。
[0036] (6)在根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体中,优选的是,金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。因此,多晶金刚石接合体可具有更高的接合强度。
[0037] (7)根据本发明实施方案的工具为包括上述多晶金刚石接合体的工具。根据该实施方案的工具包括具有高接合强度的多晶金刚石接合体,该工具能够具有高耐崩裂性。
[0038] (8)根据本发明实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法包括如下步骤:制备成形体,该成形体包括配置于硬质基体上的硬质颗粒、以及配置于所述硬质颗粒上的金刚石颗粒和烧结助剂;以及在5.0GPa以上7.5GPa以下的压力、1300℃以上1900℃以下的温度下烧结成形体,其中该硬质基体包含碳化钨和钴,该硬质颗粒由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成。通过根据该实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法,可制得上述PCD接合体,即具有高接合强度的多晶金刚石接合体。
[0039] (9)在根据该实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法中,优选的是,硬质颗粒的体均粒径大于或等于金刚石颗粒的体均粒径。因此可制造具有更高的接合强度的多晶金刚石接合体。
[0040] (10)在根据该实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法中,优选的是,硬质颗粒的长径比为2.5以下。因此可制造具有更高的接合强度的多晶金刚石接合体。
[0041] (11)在根据该实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法中,优选的是,将硬质颗粒以厚度为10μm以上400μm以下的层状配置于硬质基体上。如此可形成具有更高硬度的硬质层。
[0042] (12)在根据该实施方案的多晶金刚石接合体的制造方法中,优选的是,在烧结步骤之后的金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下。如此可制得具有更高接合强度的多晶金刚石接合体。
[0043] [本发明实施方案的细节]
[0044] 下面将参照附图对本发明实施方案进行更加详细的说明,在附图中,相同或相应的部分以相同的附图标记表示,并省略重复描述。
[0045] 《第一实施方案:PCD接合体》
[0046] 图1为根据一个实施方案的PCD接合体的示意性截面图。参见图1,PCD接合体1包括多晶金刚石烧结体(PCD)2、硬质基体3、以及位于PCD 2和硬质基体3之间的硬质层4。
[0047] PCD 2包含金刚石颗粒和烧结助剂。硬质基体3包含碳化钨(WC)和钴(Co)。硬质层4包含Co以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒。硬质层4为根据该实施方案的PCD接合体1的一个特征,并且与常规PCD接合体相比,在PCD接合体1中存在硬质层4能够使PCD接合体1具有更高的接合强度。尽管其原因尚不清楚,但是本发明人认为原因如下所述。
[0048] 本发明人发现,可通过如下方式制造包括位于PCD 2和硬质基体3之间的硬质层4的PCD接合体1。首先,通过将(未烧结的)硬质基体3放置于模具中,使作为硬质层4的材料的硬质颗粒在硬质基体3上成形为层状,并且使作为PCD 2的材料的混合粉末在硬质层4上成形为层状,从而制备成形体,其中该混合粉末为金刚石颗粒和烧结助剂的混合粉末。接下来,将该成形体在高温高压下烧结,由此制造PCD接合体1,其中在硬质基体3和PCD 2之间形成了含有硬质颗粒和Co的硬质层4。
[0049] 据信,尽管事实上在上述制造方法中,仅将硬质颗粒用作为硬质层4的材料,但是硬质层4中仍然包含Co的原因为:在烧结过程中由硬质基体3扩散至金刚石颗粒内的Co被吸附并保留在硬质颗粒之间。由于Co被吸附并保留在硬质颗粒之间,因此Co向金刚石颗粒内的扩散得到抑制。这抑制了因过量Co的存在而造成的金刚石颗粒界面处的异常颗粒生长。
[0050] 与异常颗粒生长未受到抑制时相比,能够降低PCD接合体1内的残余应力。这使得与常规PCD接合体相比,PCD接合体1的接合强度提高。需要注意的是,因为硬质颗粒之间的区域被硬质层4中的扩散的Co填充,并且由于硬质颗粒借助于作为烧结助剂的Co彼此接合在一起,以及硬质颗粒本身就具有高的硬度,所以硬质层4的存在并未降低PCD接合体1的强度。
[0051] 本文所用的表述PCD接合体的高接合强度是指PCD不易于从PCD接合体上脱落下来,并且PCD牢固地接合至硬质基体。因此,例如,当对具有高接合强度的PCD接合体和具有低接合强度的PCD接合体施加相同大小和相同方向的力时,具有高接合强度的PCD接合体不会发生PCD的脱落,而具有低接合强度的PCD接合体会发生PCD的脱落。
[0052] 可通过利用如下方法评价上述接合强度的大小。
[0053] 图2为示意性地示出了PCD接合体的接合强度的测量方法。参见图2,剪切测试仪20包括底座21、支柱22和压头(head)23。两个支柱22垂直安置于底座21上,并且两个支柱22之间留有一定的间隙,其中一个支柱22具有保持部22a,该保持部22a呈U字形凹陷,以用于固定保持作为样品的PCD接合体1。压头23插入支柱22之间的间隙,并且能够沿图中竖直向下的方向滑动。
[0054] 在上述剪切测试仪20中,将PCD接合体1固定至支柱22的保持部22a。此时,PCD接合体1以这样的方式固定,使得PCD接合体1中待测量接合强度的部分位于保持部22a的内部和外部间的边界处(被保持部22a围成的矩形空间的外端与支柱22间的间隙之间的边界)。在图2中,PCD 2与硬质层4之间的界面位于保持部22a的内部和外部间的边界处。由此,在这种情况中,测量了PCD 2与硬质层4之间的界面处的接合强度。
[0055] 在图2中示出的固定有PCD接合体1的剪切测试仪20中,如图中的箭头所示,沿向下的方向对压头23施加预定的负荷。这使得压头23向下滑动,并挤压从保持部22a中露出的PCD 2。然后在压头23挤压PCD 2时,增加施加至压头23的负荷。当PCD接合体1破损时,可测量施加至压头23的负荷作为接合强度。
[0056] 需要注意的是,如果PCD 2或硬质层4的厚度相对较小,则可能如上所述难以将PCD 2与硬质层4之间的界面或者硬质层4与硬质基体3之间的界面固定在位于保持部22的内部和外部之间的边界处。在这种情况中,可将这两个界面均至少配置于保持部22a的外侧(配置于支柱22之间的间隙内),使得负荷施加至这两个界面。通过这种方式,尽管无法单独测量各界面的接合强度,但是据信,接合强度较低的界面会首先破损,因此至少可测量PCD接合体1整体的接合强度。
[0057] 参见图1,下面将描述形成PCD接合体1的各部分。
[0058] <多晶金刚石烧结体(PCD)>
[0059] PCD 2为通过利用烧结助剂烧结金刚石颗粒而获得的材料。
[0060] 即,PCD 2具有由金刚石颗粒制成的金刚石相以及由烧结助剂制成的第一结合相。需要注意的是,除了金刚石颗粒和烧结助剂外,PCD 2还含有不可避免的杂质。
[0061] PCD 2中所含的金刚石颗粒的比例优选为70体积%以上98体积%以下,更优选为80体积%以上98体积%以下。如果金刚石颗粒的比例小于70体积%,则PCD 2可能无法获得足够高的硬度,而如果金刚石颗粒的比例大于98体积%,则烧结助剂的比例的相对降低可能会导致金刚石颗粒间的结合较弱或者结合程度不均匀。需要注意的是,PCD 2中所含的烧结助剂的比例优选为大于2体积%小于30体积,原因与上述原因相同。
[0062] 利用如下方法计算本文中包含于PCD 2中的金刚石颗粒的比例。首先,对PCD 2的横截面进行镜面研磨,并利用电子显微镜以5000倍的放大倍率观察PCD 2的给定区域的反射电子图像。此时,观察到由金刚石颗粒制成的金刚石相为黑色区域,观察到由烧结助剂制成的第一结合相为灰色或白色区域。接下来,通过图像处理对观察视野图像中的金刚石相区域和第一结合相区域进行二值化,并测量金刚石相区域的占有面积。然后将占有面积代入等式(1)中,从而计算金刚石颗粒的体积含量。
[0063] (金刚石相的体积含量)=(金刚石相的占有面积)÷(视野图像中的PCD 2的面积)×100(1)
[0064] 对PCD 2的厚度(图1中竖直方向上的厚度)没有特别的限制,不过对于图1中示出的用途而言,其厚度优选为0.10mm以上1.5mm以下。
[0065] PCD 2还可含有富钴层,其距离与硬质层4间的界面具有预定的厚度,并且该富钴层表现出了高比例的钴(体积%)。当PCD 2含有富钴层时,可抑制因PCD 2与硬质层4之间的热膨胀系数的差异而造成的残余应力。
[0066] (金刚石颗粒)
[0067] 金刚石颗粒的体均粒径优选为0.1μm以上50μm以下。如果金刚石颗粒的体均粒径超过50μm,则趋向于形成因金刚石颗粒本身的断裂性而导致的缺陷。如果在金刚石相中形成了这种因断裂性造成的缺陷,则倾向于在PCD 2中形成缺陷。此外,粒径小于0.1μm的颗粒难以制造且处理复杂。金刚石颗粒的体均粒径更优选0.1μm以上30μm以下,甚至更优选0.1μm以上5μm以下。
[0068] 本文所用的术语“体均粒径”是指以体积为基准的粒径分布(体积分布)的中位直径(d50),并且是指包含于PCD 2中的全部金刚石颗粒的平均粒径。需要注意的是,这里的“体均粒径”可简称为“粒径”。
[0069] 可利用如下方法测量用于计算金刚石颗粒的粒径(体均粒径)的各颗粒的粒径。首先,对多晶金刚石烧结体2的横截面进行镜面研磨,并利用电子显微镜以5000倍的放大倍率观察多晶金刚石烧结体2的给定区域的反射电子图像。接下来,在该反射电子图像中,测量与形成金刚石相的颗粒外接的圆的直径(即,相当于外接圆的直径),并且将该直径确定为金刚石颗粒的粒径。
[0070] 需要注意的是,包含于PCD 2中的金刚石颗粒的粒径(不包括表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒)趋向于与用作PCD 2的材料的金刚石颗粒的粒径(即,未烧的结金刚石颗粒)相同。尤其是,当金刚石颗粒的粒径较低(例如,10μm以下)时,各金刚石颗粒更加倾向于在烧结前后具有相同的粒径。
[0071] 在PCD 2中,金刚石颗粒可各自以独立颗粒的形式存在,或者以相邻颗粒间相互结合的形式存在,即,形成了颈生长(neck growth)。然而,需要注意的是,从获得具有更高强度的PCD 2的角度来看,优选的是,90体积%以上的形成金刚石相的金刚石颗粒以形成有颈生长的形式存在。可通过下述所添加的烧结助剂的类型和含量来控制金刚石颗粒是否单独存在、还是以形成有颈生长的形式存在,以及其体积%。
[0072] 需要注意的是,如上所述,与不具有硬质层的常规金刚石接合体1相比,根据该实施方案的PCD接合体1在金刚石颗粒的界面出表现出了受到抑制的异常颗粒生长。因此形成PCD 2的金刚石颗粒可具有(例如)下述(1)至(3)所列出的特征。
[0073] (1)包含于PCD 2中的金刚石颗粒的最大粒径为50μm以下;当包含于PCD 2中的金刚石颗粒具有该特征时,可推断充分抑制了金刚石颗粒的界面处的异常颗粒生长,由此充分提高了金刚石接合体(PCD接合体)的接合强度。金刚石颗粒的最大粒径更优选为30μm以下,甚至更优选为5μm以下。
[0074] 本文所用的表述“金刚石颗粒的最大粒径”是指烧结步骤之后的包含于金刚石接合体中的金刚石颗粒的粒径的最大值。即,该最大粒径是指位于多晶金刚石烧结体(PCD)与硬质层之间的界面处的金刚石颗粒的颗粒生长的最大值,例如,与硬质层接触或靠近的金刚石颗粒的最大粒径。可按照上述测量各颗粒的粒径以计算金刚石颗粒的粒径(体均粒径)的方法来测量金刚石颗粒的粒径。
[0075] (2)包含于PCD 2中的金刚石颗粒的最大粒径小于或等于金刚石颗粒的平均粒径的三倍;当包含于PCD 2中的金刚石颗粒具有该特征时,可推断充分抑制了金刚石颗粒的界面处的异常颗粒生长,由此充分提高了金刚石接合体(PCD接合体)的接合强度。金刚石颗粒的最大粒径更优选为小于或等于金刚石颗粒的平均粒径的两倍。
[0076] (3)不存在由表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒构成的层;当位于金刚石颗粒的界面处的异常颗粒生长受到抑制时,由于表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒的连续性,PCD 2能够具有不存在上述所形成的层的结构。尽管该结构可包括其中散置有表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒的结构,但是更优选的是,该结构不包含上述层,并且不含有散置的表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒。本文这这里所用的表述“表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒”是指粒径大于体均粒径的三倍的金刚石颗粒。
[0077] 形成PCD 2的金刚石颗粒可包括上述列出特征(1)至(3)中的一者、或者两者以上。
[0078] (烧结助剂)
[0079] 烧结助剂的例子可包括已知用作金刚石颗粒的烧结助剂的那些烧结助剂。其例子可包括钴(Co)、铁(Fe)和镍(Ni)等铁族金属、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)和锰(Mn)。其中,Co适合用作金刚石颗粒的烧结助剂,这是因为其能够使金刚石颗粒的溶解再析出反应速度快,其中该溶解再析出反应驱动了金刚石颗粒之间的颈生长形成。
[0080] 需要注意的是,尽管Ti等(上述元素中除铁族金属外的其他元素)本身并不具有促进金刚石颗粒之间的颈生长的催化作用,但是当将适当量的Ti等元素与具有促进金刚石颗粒之间的颈生长的催化作用的铁族金属(Co、Fe或Ni)等一同添加时,据推测Ti等元素在碳溶解于烧结助剂中的过程中起到了多余碳的吸气剂的作用,同时不会抑制铁族金属等的催化作用。此外,据推测Ti等与金刚石颗粒发生反应并形成碳化物,从而实现了金刚石颗粒间的接合强度的提高并抑制了上述异常颗粒生长。
[0081] 为了抑制异常颗粒生长等,Ti等的添加量优选为烧结助剂总量的80体积%以下。如果Ti等的量超过80体积%,则具有催化作用的铁族金属等的量可能不足,从而导致颈生长显著损失。
[0082] 包含于PCD 2中的Co的比例优选为2体积%以上30体积%以下。如果包含于PCD 2中的Co的比例小于2体积%,则金刚石颗粒之间的结合趋向于较弱,或者接合程度趋向于不均匀。另一方面,如果Co的比例大于30体积%,则PCD 2的耐崩裂性、耐冲击性等强度以及耐磨性将会降低。当除Co之外,烧结助剂还含有一种或多种其他上述元素时,包含于PCD 2的粘结中的除Co之外的其他元素的比例优选为0.1体积%以上80体积%以下。
[0083] 当烧结助剂仅由Co制成时,可按照计算所含金刚石颗粒的比例的方法来计算包含于PCD 2中的Co的比例。当除了Co之外,烧结助剂还包含其他元素时,可利用ICP(感应耦合等离子体)分析来计算Co和其他元素各自的比例(重量%)。
[0084] <硬质基体>
[0085] 硬质基体3为含有WC作为基材且含有Co的合金,即,所谓的WC系硬质合金。这种硬质基体3可具有高硬度和高强度。尽管对PCD接合体1中的硬质基体3的厚度(图1中的垂直方向上的厚度)没有特别的限制,但是一般而言,使用厚度为约3mm的硬质基体3。除了Co之外,硬质基体3还可含有其他的铁族金属。
[0086] <硬质层>
[0087] 硬质层4为设置在PCD 2与硬质基体3之间并牢固接合于这二者之间的层,硬质层4含有钴以及由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成的硬质颗粒。即,硬质层4具有由经过烧结的上述硬质颗粒制成的硬质相和由Co制成的第二结合相。需要注意的是,硬质层除了硬质颗粒和Co之外还含有不可避免的杂质。
[0088] 包含于硬质层4中的Co的比例优选为5体积%以上30体积%以下,更优选为15体积%以上25体积%以下。如果Co的比例小于5体积%,则Co在硬质层中的吸收将不足,这可能会造成异常颗粒生长。
[0089] 另一方面,当Co的比例大于等于15体积%时,硬质层4可具有高弯曲强度,因此可抑制硬质层4自身的断裂。
[0090] 此外,如果Co的比例超过30体积%,则硬质层4自身的弯曲强度可能会降低。
[0091] 可按照计算所包含金刚石颗粒的比例的方法来计算硬质层4中包含的Co的比例。也可利用电子背散射衍射图样(EBSD)测量硬质层4的截面积,从而计算硬质层4中包含的Co的比例。
[0092] 硬质层4的厚度d优选为10μm以上400μm以下,更优选10μm以上150μm以下。硬质层4的厚度d取决于硬质颗粒的粒径、总体积(cm3)等。如果厚度d小于10μm,则Co可保持于硬质层4内的区域,即可形成第二结合相的区域可能会变小,从而造成硬质层4吸收Co的能力不足。另一方面,如果厚度d超过400μm,则可在硬质层4内形成第二结合相的区域,即将被Co填充的区域可能会变得过大,以至于在硬质颗粒与Co之间形成的结合不均匀。如此,不能很好地烧结硬质层4,并且硬质层4会变脆。
[0093] (硬质颗粒)
[0094] 硬质颗粒由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成。其例子可包括诸如WC、W2C、TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、SiC、B4C、VC、TiN、ZrN、VN、NbN、CrN、Si3N4、BN、TiCN、SiCN之类的合金。由于硬质颗粒具有高硬度,因此硬质层4可具有高硬度。由于存在硬质层4,因此可抑制PCD接合体1的强度降低。
[0095] 对于上面所列举的合金,优选WC、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、Cr3C2、SiC、BN、TiCN和SiCN,因为它们具有高的硬度。WC是更优选的,这是因为硬质层4与硬质基体3的性质类似,能够进一步提高硬质层4与硬质基体3之间的接合强度,并且将硬质层4与硬质基体3之间的应力差降至最低。
[0096] 上述硬质颗粒的粒径优选为大于等于金刚石颗粒的粒径。需要注意的是,硬质层4中包含的硬质颗粒的粒径与用作硬质层4的材料的硬质颗粒(即,未烧结的硬质颗粒)的粒径相同。当硬质颗粒的粒径大于等于金刚石颗粒的粒径时,PCD接合体2的接合强度进一步提高。尽管其原因尚不清楚,但是本发明人认为原因如下所述。
[0097] 如果形成硬质层4的硬质颗粒的粒径小于金刚石颗粒的粒径,则作为硬质层4的材料的未烧的结硬质颗粒的粒径也小于作为PCD材料的未烧的结金刚石颗粒的粒径。为了便于说明,下文中将未烧的结硬质颗粒称为“pre-硬质颗粒”,将未烧结的金刚石颗粒称为“pre-金刚石颗粒”,将未烧结的硬质基体称为“pre-硬质基体”。
[0098] 为了利用这些pre-硬质颗粒、pre-金刚石颗粒和pre-硬质基体来制造PCD接合体,将pre-硬质基体、通过将pre-硬质颗粒成形为具有给定厚度的层状而获得的层(层A)、以及通过将pre-金刚石颗粒和烧结助剂成形为具有给定厚度的层状而获得的层(层B)依次层叠,从而形成成形体,然后烧结该成形体。
[0099] 此时,如果pre-硬质颗粒的粒径小于pre-金刚石颗粒的粒径,则在层A和层B之间的界面处,形成该界面的pre-金刚石颗粒相互之间将会过度接触(邻接),从而导致形成表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒。如此,PCD接合体的接合强度将会降低。相反,当pre-硬质颗粒的粒径大于等于pre-金刚石颗粒的粒径时,则可抑制这种异常颗粒生长的形成。
[0100] 上述硬质颗粒的长径比优选为2.5以下,更优选为1.5以下。当硬质颗粒的长径比为2.5以下时,PCD接合体2的接合强度进一步增加。尽管其原因尚不清楚,但是本发明人认为原因如下所述。
[0101] 如果硬质层4中包含的硬质颗粒的长径比大于2.5,则作为硬质层4的材料的pre-硬质颗粒的长径比也将大于2.5。据认为长径比大于2.5的pre-硬质颗粒是呈柱状晶体形状的颗粒,而与长径比小于等于2.5的呈等轴晶体形状的颗粒有所不同。与呈等轴晶体形状的颗粒相比,如果将呈柱状晶体形状的颗粒成形为具有给定厚度的层A时,则这些颗粒趋向于成形为颗粒之间具有较小量的间隙量。层A中的间隙量较小将会降低烧结过程中层A吸收由pre-硬质基体扩散至pre-金刚石颗粒中的Co的能力。这会造成过量的Co扩散至金刚石颗粒中,从而造成表现出异常颗粒生长的金刚石颗粒的形成,最终导致PCD接合体的接合强度降低。
[0102] 相反,当硬质颗粒为呈等轴晶体形状的颗粒且长径比小于等于2.5时,可抑制这种异常颗粒生长的形成。另外,当向长径比大于2.5的呈柱状晶体形状的颗粒施加应力时,颗粒内应力分布不均匀,因此其自身会发生强度下降。然而,长径比小于等于2.5的呈等轴晶体形状的颗粒不会出现这种强度下降。
[0103] 本文所用的术语“长径比”是指硬质颗粒的长轴与短轴之比(长轴/短轴)。上述长径比也为硬质层4中包含的硬质颗粒的长径比的平均值。因此,硬质层4可含有长径比大于2.5的呈柱状晶体形状的颗粒。然而,为了表现出高的Co吸收效果并使硬质层4具有高强度,硬质层4中包含的长径比大于2.5的呈柱状晶体形状的颗粒的比例优选为10体积%以下。更优选的是,硬质层4不包含长径比大于2.5的呈柱状晶体形状的颗粒。
[0104] 此外,本发明人发现,当烧结由粒径小于0.3μm的WC制成的pre-硬质颗粒时,即使所有的pre-硬质颗粒均为呈等轴晶体形状的颗粒,仍然会在硬质层中制得呈柱状晶体形状的硬质颗粒。尽管即使硬质层仅包含少量呈柱状晶体形状的硬质颗粒时也可获得根据本实施方案的效果,但是如果pre-硬质颗粒的粒径小于0.3μm,则呈柱状晶体形状的硬质颗粒的量趋向于较大,从而可能会造成PCD接合体的接合强度降低。因此,上述硬质颗粒的粒径更优选为0.3μm以上,还更优选为0.5μm以上。
[0105] 另外,上述硬质颗粒的粒径优选小于等于硬质层4的厚度,更优选小于等于硬质层4的厚度的1/2。如果硬质颗粒的粒径超过硬质层4的厚度,则硬质层4的厚度可能变得不均匀,并且PCD 2与硬质层4之间的接合强度、以及硬质基体3与硬质层4之间的接合强度可能会降低。另外,当硬质颗粒的粒径小于等于硬质层4的厚度的1/2时,硬质层4的厚度会更得均匀,并且能够确保足够大的含有Co的第二结合相的区域。
[0106] 可利用如下所述的方法测量硬质层4中硬质颗粒的粒径和长径比。对于粒径,首先对多晶金刚石烧结体2的横截面进行镜面研磨,并利用电子显微镜以5000倍的放大倍率观察多晶金刚石烧结体2的给定区域的反射电子图像。接下来,在该反射电子图像中,测量与形成硬质相的硬质颗粒外接的圆的直径(即,相当于外接圆的直径),并且将该直径确定为硬质颗粒的粒径。对于长径比,在同一反射电子图像中,测量形成硬质相的硬质颗粒的长轴和短轴,并计算长轴和短轴之比。
[0107] 硬质层4也可含有金刚石颗粒。例如,这些金刚石颗粒为在PCD接合体1的制造工艺中混入硬质层4中的用于形成PCD 2的金刚石颗粒。或者,例如,有意地混合金刚石颗粒以作为用于形成硬质层4的硬质层4用材料。
[0108] 然而,需要注意的是,硬质层4中包含的金刚石颗粒的量优选为10体积%以下,更优选的是,硬质层4不包含金刚石颗粒。如果硬质层4中存在的金刚石颗粒的比例超过10体积%,则存在金刚石颗粒的异常颗粒生长的可能性更大,这可能会导致PCD接合体1的接合强度降低。
[0109] 《第二实施方案:包括PCD接合体的工具》
[0110] 下面将描述作为根据一个实施方案的实例的金刚石刀头。图3为包括根据一个实施方案的PCD接合体的金刚石刀头的一部分的示意性截面图。参见图3,金刚石刀头30主要包括基体金属31、焊层32、和PCD接合体1,其中PCD接合体1具有PCD 2、基体3和硬质层4。基体金属31和焊层32各由电学特性表现出金属性质的导电性材料制成。具体而言,基体金属31优选为铁系金属、硬质合金等金属制成。焊层32也优选含有银、钛或其合金。
[0111] 在金刚石刀头30中,利用位于PCD接合体1和基体金属31之间的焊层32,从而将PCD接合体1固定至基体金属31。PCD接合体1位于金刚石刀头31的工件接触的区域,并用作金刚石刀头31的切削刃。为了有效地切削工件,PCD接合体1还包括前刀面30b和后刀面30c。切削刃30d形成于前刀面30b与后刀面30c间的接触部分。可利用已知方法制造上述金刚石刀头31。
[0112] 根据该实施方案的金刚石刀头30中的PCD接合体1具有高的接合强度。这抑制了PCD接合体1在工件加工过程中发生脱落,因此金刚石刀头30可具有高耐崩裂性。因而,金刚石刀头30也可具有更长的工具使用寿命。
[0113] 根据该实施方案的工具不限于上述金刚石刀头30。上述工具的例子可包括其他切削工具(未示出),如钻头、端铣刀等;耐磨工具(未示出),如修整工具、触针、喷嘴、模具等;以及磨削工具(未示出),如磨石、钢丝锯、刀片、刀头等。与上述金刚石刀头30类似,这些切削工具、耐磨工具和磨削工具通过包括PCD接合体1,也能够具有耐崩裂性和更长的使用寿命。
[0114] 《第三实施方案:PCD接合体的制造方法》
[0115] 图4为示意性地示出了根据一个实施方案的PCD接合体的制造方法。图5为示意性地示出了图4中的配置步骤的截面视图。下面将参照图4和图5对根据该实施方案的PCD接合体1的制造方法进行说明。
[0116] (配置步骤)
[0117] 首先,在图4中示出的步骤S41中,将硬质颗粒配置于金刚石颗粒与硬质基体之间(S41:配置步骤)。具体而言,参见图5,首先将硬质基体51配置于由钽等具有高耐热性的材料制成的模具51中,将硬质颗粒52以具有预定厚度d的层状配置于硬质基体51上。然后,在由硬质颗粒52制成的这一层上,将金刚石颗粒53配置为具有预定厚度的层。然后在由金刚石颗粒53制成的该层上配置烧结助剂54。通过这种方式,制得了依次层叠有硬质基体51、硬质颗粒52、金刚石颗粒53和烧结助剂54的成形体。
[0118] 用于该步骤中的硬质基体51为包含WC作为基材且包含Co的合金,即,所谓的WC系硬质合金。对硬质基体51的厚度(图5中的垂直方向上的厚度)没有特别的限制,不过一般而言,使用厚度为约3mm的硬质基体51。需要注意的是,尽管在下述烧结步骤之后,硬质基体51中会发生Co含量的变化,但是这种变化不会改变硬质基体51的形状、性质、特性和性能。即,硬质基体51与(第一实施方案中的)硬质基体3间的差异仅在于其Co含量不同。
[0119] 用于该步骤中的硬质颗粒52由维氏硬度为1100Hv以上的碳化物、氮化物或碳氮化物制成。如第一实施方案中所讨论的,可列举多种合金作为所述碳化物、氮化物或碳氮化物的例子。在下述烧结步骤之后,硬质颗粒52将会改变为硬质层4(烧结体),其中硬质颗粒52借助于作为烧结助剂的Co而彼此结合。然而,需要注意的是,烧结步骤前后,硬质颗粒52的形状、性质、特性和性能没有发生改变。
[0120] 因此,例如当将硬质颗粒52的粒径设定为大于等于金刚石颗粒53的粒径时,则可将所得PCD接合体1中硬质层4中的硬质颗粒的粒径设定为大于等于金刚石颗粒的粒径。此外,当硬质颗粒52的长径比为2.5以下时,硬质层4中的硬质颗粒的长径比可为2.5以下。与上述原因相同,第一实施方案中“硬质层4的厚度”与由硬质颗粒52制成的层的厚度d相等。因此,例如,当将硬质颗粒52的粒径设定为小于等于由硬质颗粒52制成的层的厚度d时,可将所得PCD接合体1中硬质颗粒的粒径设定为小于等于硬质层4的厚度。
[0121] 然而,需要注意的是,如果由经过成形的硬质颗粒52制成的层具有低的填充密度时,烧结步骤前后层的厚度有可能会发生改变。因此优选的是,通过向硬质颗粒52施加负荷(15吨以上20吨以下的负荷)从而使由硬质颗粒52制成的层成形,从而预先提高填充度。
[0122] 需要注意的是,尽管利用第一实施方案中的电子显微镜来计算硬质颗粒的粒径,但是也可利用该实施方案中的其他方法来计算硬质颗粒52的粒径,例如,基于利用激光衍射法测得的粒径分布来计算。类似地,也可利用其他方法来计算长径比,例如,基于利用流动性颗粒图像分析方法测得的颗粒形状来计算长径比。
[0123] 用于该步骤中的金刚石颗粒53的细节与第一实施方案中所述的金刚石颗粒的细节相同,因此省略对其的描述。即,烧结步骤前后,金刚石颗粒53的形状、性质、特性和性能没有发生改变。需要注意的是,也可按照与硬质颗粒52的粒径类似的方式,基于使用激光衍射法测得的粒径分布来计算金刚石颗粒53的粒径。
[0124] 用于该步骤中的烧结助剂54的细节与第一实施方案中所述的烧结助剂的细节相同,因此省略对其的描述。
[0125] 现在,对于使用根据该实施方案的制造方法制得的PCD接合体1,如上所述,硬质层4中包含的Co的比例优选为5体积%以上30体积%以下。为了将硬质层5中包含的Co的比例设计在上述范围内,优选(例如)进行如下预先研究。首先,准备与所用的硬质基体51相同的硬质基体。在该硬质基体上,将由各种硬质颗粒制成的层成形,同时改变所用硬质颗粒的粒径、长径比和含量,并烧结所得的层。在烧结之后,计算在硬质基体上制备的硬质层中所包含的Co的比例。在该预先研究之后,可选择适合于具有各种组成的各硬质基体51的硬质颗粒52。
[0126] 尽管在上述配置步骤中已描述了将金刚石颗粒53和烧结助剂54成形为不同的层的方法,但是通过利用将金刚石颗粒53和烧结助剂54在球磨机等中混合而形成的混合粉末,可以将其成形为单一层。当如上所述将烧结助剂54和金刚石颗粒53成形为两个不同的层时,获得这样的烧结体,该烧结体具有包含高密度的金刚石颗粒的层。该烧结体具有优异的强度和耐磨性。另一方面,当利用混合粉末将烧结助剂54和金刚石颗粒53成形为单一层时,可获得这样的烧结体,在整个该烧结体中的颈生长程度是均匀的。
[0127] 或者,将金刚石颗粒53与基于总量的1重量%至50重量%的Co粉末混合以形成糊状物,将该糊状物涂布至由硬质颗粒52制成的层上,并且在其上可利用金刚石颗粒53或者金刚石颗粒和烧结助剂的混合粉末成形得到层。在这种情况中,可以在PCD接合体1中的PCD 2内设置上述富钴层。另外,当确定将转移至由硬质颗粒52制成的层中的Co的量较小时,可将预定量的Co与硬质颗粒52一同配置。这可提高所得PCD接合体1中的硬质层4的烧结度。然而,需要注意的是,从提高PCD 2与硬质基体3之间的接合强度的角度来看,优选不将Co与硬质颗粒52一同配置。
[0128] (烧结步骤)
[0129] 接下来,在图4中示出的步骤S42中,烧结成形后的成形体(S42:烧结步骤)。具体而言,在压力为5.0GPa以上7.5GPa以下且温度为300℃以上1900℃以下的条件下烧结该成形体。尽管对烧结时间没有特别的限制,但是可根据成形体的尺寸、厚度等适当地改变烧结时间,烧结至少10分钟以上可制得充分烧结的PCD接合体1。
[0130] 在前述步骤之后,制造了PCD接合体1,其包括:通过利用烧结助剂54对金刚石颗粒53进行烧结而形成的PCD 2;通过烧结硬质基体51而形成的硬质基体3;以及通过烧结硬质颗粒52而形成的包含Co和硬质颗粒的硬质层4(参见图1)。需要注意的是,硬质层4中包含Co的原因与第一实施方案中所述的原因相同,因此省略对其的重复描述。所得的PCD接合体1具有高的接合强度,当将其用于(例如)工具时,可提供高耐崩裂性。
[0131] 此外,通过根据该实施方案的制造方法,能够以良好的产率制造具有高接合强度的PCD接合体1。其原因如下所述。如将在下面的实施例中所详细描述的那样,本发明人的研究证实,当利用常规制造方法在1470℃、1500℃和1530℃的烧结温度下制造不包括硬质层的PCD接合体时,所得的各PCD接合体的接合强度会发生显著改变。相反,通过利用根据该实施方案的制造方法,可证实在各温度条件下制造的各PCD接合体的接合强度均高于利用常规制造方法获得的PCD接合体的接合强度,此外,各温度下的接合强度不会发生显著改变。即,利用根据该实施方案的制造方法,所制造的PCD接合体1的接合强度高于通过常规方法获得的PCD接合体的接合强度,并且即使温度条件发生一定程度的改变,所制造的PCD接合体1的接合强度也几乎不会发生改变。
[0132] 实施例
[0133] 下面将参照实施例对本发明进行更详细的说明,这些实施例并不旨在限制本发明。
[0134] <<研究1>>
[0135] 下面将研究烧结温度对PCD接合体的影响。
[0136] <实施例1至4>
[0137] 在实施例1中,将WC系硬质合金(产品名:GR35,由A.L.M.T.Corp.制造)配置于由钽制成的模具中,并且将3.0g的WC粉末(产品名:MAS900,由H.C.Starck制造)配置于该WC系硬质合金上,同时在15吨的负荷下加压,从而形成40μm厚的层,其中该WC粉末的粒径(体均粒径)为4μm,长径比为1.0。接下来,将11g的粒径(体均粒径)为0.8μm的金刚石粉末以层状配置于WC颗粒上,然后在金刚石粉末上配置4.0g的Co粉末作为烧结助剂,由此制备成形体。然后使包括该成形体的模具静置在烧结炉内。将炉内的压力升至7.2GPa,炉内温度升至1470℃。随后烧结成形体,同时将这些条件保持10分钟。由此制造了PCD接合体。
[0138] 在实施例2至4中,按照实施例1中的方式制造PCD接合体,不同之处在于:将炉内的温度分别升至1500℃、1530℃和1560℃。
[0139] <比较例1至4>
[0140] 在比较例1至4中,分别按照实施例1至4中的方式制造PCD接合体,不同之处在于:未配置上述WC粉末。
[0141] <评价>
[0142] 从实施例1至4和比较例1至4中制造的各PCD接合体上切下预定尺寸的PCD接合体试样。然后利用图2中示出的剪切测试仪20测量PCD接合体试样的接合强度。
[0143] 具体而言,将各PCD接合体试样固定在剪切测试仪20中,使得仅WC系硬质合金的区域位于保持部22a内,以确保硬质层从保持部22a中露出。需要注意的是,要注意每个样品中位于保持部22a内的区域是相等的。然后用压头23按压位于保持部22a内的各试样以向各试样施加负荷,并将使各试样破损时的负荷确定为各PCD接合体的接合强度。此外,利用EBSD来评价各实施例中硬质层中包含的Co的比例。所得结果示于表1中。
[0144] [表1]
[0145]
[0146] 参见表1,经证实,实施例1至4中的接合强度为90kgf/mm2以上,而比较例1至4中的接合强度经证实最大仅为65.3kgf/mm2。此外,在实施例1至4中,尽管烧结温度在1470℃至1560℃的范围内发生改变,然而各所得PCD接合体仍具有高的接合强度。相反,在比较例1至
4中,各所得PCD接合体因烧结温度发生类似改变而发生了显著变化。
[0147] <<研究2>>
[0148] 利用根据实施例2和比较例2的PCD接合体来进行内部应力模拟。
[0149] 具体而言,首先用电子显微镜观察根据实施例2和比较例2的PCD接合体各自的结构。所得结果示于图6和7中。图6和7均示出了在2000倍的放大倍率下观察到的各PCD接合体的表面(包括各界面的表面)。在图6和7中,白色区域表示WC,灰色区域表示Co,并且黑色区域表示金刚石(C)。在图6中,区域60为WC系硬质合金,区域61为硬质层(WC颗粒区域),区域62和63为PCD。具体而言,区域62对应于富钴层。在图7中,区域70为WC系硬质合金,区域71为异常颗粒生长区域,其中金刚石颗粒表现出了过大的颗粒生长,区域72和73为PCD。具体而言,区域72对应于富钴层。
[0150] 接下来,通过图像处理将所获各图像中的各区域60至63以及70至73二值化,并计算各区域中所含的Co和Wc的比例或者Co和金刚石(C)的比例。通过计算得到的比例,从而计算区域60至63以及70至73各自的热膨胀系数。此外,利用同一观察图像来计算各区域的厚度,并由此计算各区域的体积。需要注意的是,对于区域60和70,引用了热膨胀系数和体积的目录值。
[0151] 随后由所确定的区域的热膨胀系数和体积来推导区域之间所产生的应力差。由此,在根据实施例2的PCD接合体中,区域62和区域61之间的界面处的应力差最高,为2.0GPa,而在根据比较例2的PCD接合体中,区域70和区域71之间的界面处的应力差最高,为
3.8GPa。从这些模拟结果可看出,通过比较根据实施例2和比较例2的PCD接合体,能够发现根据比较例2的PCD接合体的接合强度低于根据实施例2的PCD接合体的接合强度,这是因为根据比较例2的PCD接合体内的残余应力更高。
[0152] <<研究3>>
[0153] 研究了硬质层的厚度对PCD接合体的影响。
[0154] <实施例5至10和比较例5>
[0155] 在实施例5中,按照实施例2中的方式制造PCD接合体,不同之处在于将由WC粉末制成的层的厚度改为10μm。在实施例6至10和比较例5中,按照实施例5中的方式制造PCD接合体,不同之处在于将由WC粉末制成的层的厚度分别改为40μm、70μm、150μm、200μm、400μm和500μm。
[0156] <评价>
[0157] 按照实施例2中的方式计算PCD接合体(根据实施例5至10和比较例5中的PCD接合体)的接合强度。此外,检测各PCD接合体的异常颗粒生长区域,当颗粒生长为5μm以上时,确定异常颗粒生长区域“存在”。结果示于表2中。需要注意的是,为了便于考察,表2也示出了比较例2的结果。
[0158] [表2]
[0159]
[0160] 参见表2,经证实根据实施例5至10的PCD接合体均具有高的接合强度。此外,通过利用电子显微镜观察各试样中硬质层与PCD之间界面的结构,结果表明不存在生长至粒径为5μm以上的金刚石颗粒的异常颗粒生长。然而,需要注意的是,在实施例9和10中,在硬质层和硬质基体中,有大量的游离碳析出。据认为这是由于硬质颗粒之间有大量的间隙,从而使多余的Co从硬质基体内扩散出来。
[0161] <<研究4>>
[0162] 研究位于PCD接合体的界面处的金刚石颗粒的最大粒径对PCD接合体的影响。
[0163] <实施例11至14>
[0164] 在实施例11至14中,按照实施例2的方式制造PCD接合体,不同之处在于:将金刚石颗粒的粒径(体均粒径)分别改为1.2μm、3.1μm、4.2μm和35.0μm。
[0165] <评价>
[0166] 按照实施例2的方式评价PCD接合体(根据实施例11至14的PCD接合体)的接合强度。结果(四次测量值的平均值和最小值)示于表3中。
[0167] [表3]
[0168]
[0169] 参见表3,经证实根据实施例11至14的PCD接合体均具有高的接合强度。需要注意的是,在各实施例2和实施例11至13中,最大粒径(即,在硬质层和PCD间的界面处表现出颗粒生长的金刚石颗粒的粒径)大于所使用的金刚石颗粒的体均粒径;相反,在实施例14中,最大粒径小于所使用的金刚石颗粒的体均粒径。据认为这是因为实施例14中使用的金刚石粉末的粒径变化很大,并且大粒径的金刚石颗粒溶解在Co中。
[0170] 应当理解的是,本文所公开的实施方案和实施例在每个方面都是示例性而非限制性的。本发明的范围旨在由权利要求书的权项、而不是上文的说明来限定,并且旨在包括与权利要求书的权项等同的范围和含义内的任何修改。
[0171] 附图标记列表
[0172] 1:PCD接合体;2:PCD;3:硬质基体;4:硬质层;20:剪切测试仪;21:底座;22:支柱;23:压头;30:金刚石刀头;30b:前刀面;30c:后刀面;30d:切削刃;31:基体金属;32:焊层;
51:模具;52:硬质颗粒;53:金刚石颗粒s;54:烧结助剂;60,70:区域(WC系硬质合金);61:区域(硬质层);62,72:区域(富钴层);63,73:区域;71:区域(异常颗粒生长区域)。