一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法

摘要

本发明涉及本发明涉及塑料制备技术领域，特别涉及一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。包括以下步骤：（1）在密封环境中将甲醛溶液、三聚氰胺加入不锈钢反应釜中，调节pH值，90‑98℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。（2）将三聚氰胺甲醛树脂放入真空捏合机中，加入α‑木浆纤维、高温潜伏固化剂、PB稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到爆米花状颗粒。（3）将密胺模塑料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品。本发明制备的密胺模塑料具有耐高温、抗老化、高强度、高光泽度、色泽鲜艳、游离甲醛含量低等优点。

权利要求

1.一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备三聚氰胺甲醛树脂：在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8-9.5，然后加入三乙醇胺，反应温度升至90-98℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂；

（2）制备密胺模颗粒料

将步骤（1）中的三聚氰胺甲醛树脂和α-木浆纤维放入真空捏合机中，然后加入高温潜伏固化剂、PB稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料；

（3）制成密胺模塑料粉

称取步骤（2）中爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品；步骤（3）中碳酸钙白度为96，颗粒度为1250目；

步骤（1）中所述PHA调节剂是碳酸氢钠、氨水、乙醇胺的混合；

高温潜伏固化剂是氨基磺酸、硫酸铵、氯化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的组合；

所述PB稀释剂为丙烯酸酰胺。

2.根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应温度为95℃。

3.根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中按以下重量份数投料：三聚氰胺甲醛树脂120-240份，α-木浆纤维20-40份，高温潜伏固化剂2-3份，PB稀释剂2-3份，色浆0.5-1份，硬脂酸锌6-8份。

4.根据权利要求1所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中添加的物料的重量份数分别为：密胺模颗粒料80-100份，罩光粉10-15份，增光剂1-3份，碳酸钙5-8份。

5.根据权利要求4所述的耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：增光剂为聚乙烯蜡。

说明书

一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法

[0001] （一）技术领域

[0002] 本发明涉及塑料制备技术领域，特别涉及一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。

[0003] （二）背景技术

[0004] 密胺模塑料是由甲醛、三聚氰胺聚合反应得到树脂，然后和纤维素、固化剂、脱模剂、色粉等共混干燥而成的一种热固性塑料，具有易成型、收缩率低、尺寸精准、加工性能良好的优点。其制品具有优异的耐高温、抗老化、高硬度、色泽鲜艳、光泽度好等特点，广泛用于餐具、电气、娱乐等与生活密切相关的产品。

[0005] 目前这种材料主要用于餐具，但不耐高温，制品抗老化性能差，而且材料较脆、易发生断裂而无法做成大的制品。之所以会出现以上情况是因为传统工艺树脂分子量较低，树脂交联聚合不够，而且大多采用中温固化剂，选用填料颗粒度一般在300目左右，造成材料间结合力较差，耐高温抗老化性能差。

[0006] （三）发明内容

[0007] 本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法。

[0008] 本发明是通过如下技术方案实现的：

[0009] 一种耐高温抗老化密胺模塑料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0010] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0011] 在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8-9.5，然后加入三乙醇胺，反应温度升至90-98℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0012] （2）制备密胺模颗粒料

[0013] 将步骤（1）中的三聚氰胺甲醛树脂和α-木浆纤维放入真空捏合机中，然后加入高温潜伏固化剂、PB稀释剂、色浆、硬脂酸锌，温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0014]  （3）制成密胺模塑料粉

[0015] 称取步骤（2）中爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品。

[0016] 其中，步骤（1）中所述PHA调节剂包括碳酸氢钠、氨水、乙醇胺中的一种或几种的混合。

[0017] 其中，步骤（1）中加入的三乙醇胺的质量为甲醛溶液和三聚氰胺总质量的0.1-1%，步骤（1）中反应温度为95℃。

[0018] 其中，步骤（2）中按以下重量份数投料：三聚氰胺甲醛树脂120-240份，α-木浆纤维20-40份，高温潜伏固化剂2-3份，PB稀释剂2-3份，色浆0.5-1份，硬脂酸锌6-8份。

[0019] 上述高温潜伏固化剂为脂肪族胺类固化剂，具体包括氨基磺酸、硫酸铵、氯化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合。

[0020] 上述PB稀释剂为丙烯酸酰胺。

[0021] 其中，步骤（3）中添加的物料的重量份数分别为：密胺模颗粒料80-100份，罩光粉10-15份，增光剂1-3份，碳酸钙5-8份。

[0022] 上述增光剂为聚乙烯蜡。

[0023] 步骤（3）中碳酸钙白度为96，颗粒度为1250目。

[0024] 罩光粉又称密胺罩光树脂，它是甲醛和三聚氰胺反应成树脂，烘干球磨成的粉，用在压制餐具时表面撒一些，增加表面亮洁度。

[0025] 本发明的有益效果是：本发明制备的密胺模塑料具有耐高温、抗老化、高强度、高光泽度、色泽鲜艳、游离甲醛含量低等优点，可用于餐具、卫生洁具、娱乐器材、电器元件、汽车内饰等方面，填补了一项密胺模塑料的空白。

[0026] （四）具体实施方式

[0027] 实施例1：

[0028] 包括以下步骤：

[0029] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0030] 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8，然后加入三乙醇胺，反应温度升至90℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0031] （2）制备密胺模颗粒料：

[0032] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂120份，α-木浆纤维20份，氨基磺酸2份，PB稀释剂2份，色浆0.5份，硬脂酸锌6份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0033]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0034] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料80份，罩光粉10份，增光剂1份，碳酸钙5份。

[0035] 实施例2：

[0036] 包括以下步骤：

[0037] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0038] 在密封环境中将36.8%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为9.5，然后加入三乙醇胺，反应温度升至98℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0039] （2）制备密胺模颗粒料：

[0040] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂240份，α-木浆纤维40份，氯化铵3份，PB稀释剂3份，色浆1份，硬脂酸锌8份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0041]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0042] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料100份，罩光粉15份，增光剂3份，碳酸钙8份。

[0043] 实施例3：

[0044] 包括以下步骤：

[0045] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0046] 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8.5，然后加入三乙醇胺，反应温度升至92℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0047] （2）制备密胺模颗粒料：

[0048] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂150份，α-木浆纤维30份，二乙醇胺2.5份，PB稀释剂2.6份，色浆0.8份，硬脂酸锌6.8份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0049]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0050] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料85份，罩光粉12份，增光剂1.5份，碳酸钙6份。

[0051] 实施例4：

[0052] 包括以下步骤：

[0053] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0054] 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为9，然后加入三乙醇胺，反应温度升至95℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0055] （2）制备密胺模颗粒料：

[0056] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂180份，α-木浆纤维34份，硫酸铵和一乙醇胺共2.8份，PB稀释剂2.6份，色浆0.6份，硬脂酸锌6.2份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0057]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0058] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料82份，罩光粉13份，增光剂2.2份，碳酸钙7份。

[0059] 实施例5：

[0060] 包括以下步骤：

[0061] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0062] 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8，然后加入三乙醇胺，反应温度升至96℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0063] （2）制备密胺模颗粒料：

[0064] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂200份，α-木浆纤维38份，三乙醇胺2.3份，PB稀释剂2.8份，色浆0.6份，硬脂酸锌8份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0065]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0066] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料95份，罩光粉14份，增光剂1.8份，碳酸钙7份。

[0067] 实施例6：

[0068] 包括以下步骤：

[0069] （1）制备三聚氰胺甲醛树脂：

[0070] 在密封环境中将30%质量分数的甲醛溶液、三聚氰胺以质量比2.0:1的比例加入不锈钢反应釜中，用10%质量分数的PHA调节剂调节上述混合溶液pH值为8，然后加入三乙醇胺，反应温度升至97℃高温反应120分钟，制得三聚氰胺甲醛树脂。

[0071] （2）制备密胺模颗粒料：

[0072] 称取步骤（1）中得到的三聚氰胺甲醛树脂，并按以下重量份数投放物料于真空捏合机中，包括三聚氰胺甲醛树脂220份，α-木浆纤维35份，三乙醇胺2.8份，PB稀释剂2.8份，色浆0.7份，硬脂酸锌8份；然后真空捏合机内温度保持在40℃搅拌30min，分散后进入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花状密胺模颗粒料。

[0073]  （3）制成密胺模塑料粉：

[0074] 称取步骤（2）中得到的爆米花状密胺模颗粒料装入球磨机，然后加入罩光粉、增光剂、碳酸钙共混分散10h，用80目筛网筛粉即得成品，其中球磨机中添加的物料的重量份数分别为密胺模颗粒料98份，罩光粉15份，增光剂3份，碳酸钙8份。

[0075] 将实施例1-6进行性能测试测试结果为表一，测试方法为：

[0076] 1、根据GB/T1040.2-2006拉伸性能测试；

[0077] 2、根据GB/T1043.1-2008 简支梁冲击性能的测定；

[0078] 3、根据GB/T5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法测试游离甲醛含量符合国家标准要求；

[0079] 4、根据GB/T1634.2-2004 负荷热变形温度的测定，产品耐高温性能较好；

[0080] 5、根据标准要求耐老化性能试验1000h，产品无变化。

[0081] 表一 实施例1-6产品性能测试结果

[0082]