一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，所述空心球形粉末的主要化学成分为润滑相MoS2和玻璃相；其中Ni：Al的摩尔比＝3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的(1.0‑2.0)wt.％。该自润滑材料将空心球形粉末原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低，具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。

权利要求

1.一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，所述空心球形粉末的主要化学成分为润滑相MoS2和玻璃相；

Ni粉与Al粉的摩尔比为3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的（1.0-2.0）wt.%；所述空心球形粉末为具备单颗粒结构的空心球形粉末，单颗粒的直径为5-20μm，壁厚为其直径的8 %～10 %。

2.根据权利要求1所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其特征在于所述空心球形粉末的制备方法为：选取MoS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥、熔融后，所得熔融的液滴状反应物喷射到水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的空心球形粉末。

3.根据权利要求2所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其特征在于含辅助试剂的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为15-20wt.%，辅助试剂添加量为硅酸钠添加量的5-10%，辅助试剂为硼酸、尿素、五硼酸铵按质量比1：（1-1.5）：（0.5-1）的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其特征在于所述熔融采用氧-乙炔喷焊熔融；烘干温度不超过 80℃。

5.一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）按Ni：Al的摩尔比=3：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉、Al粉总质量的（1.0-2.0）wt.%选取空心球形粉末，将空心球形粉末与Ni粉、Al粉混合，得到配料；

2）将步骤1）所得配料混合均匀，得到烧结配料；

3）将步骤2）所得烧结配料进行放电等离子烧结，得到以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料；

所述空心球形粉末的主要化学成分为润滑相MoS2和玻璃相；所述空心球形粉末为具备单颗粒结构的空心球形粉末，单颗粒的直径为5-20μm，壁厚为其直径的8 %～10 %。

6.根据权利要求5所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于步骤2）所述的混合，采用振动混料。

7.根据权利要求6所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于所述振动频率为45-55Hz，振动力为10000-12000N，振荡时间为15-25分钟。

8.根据权利要求5所述的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于步骤3）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10-

15min。

说明书

一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料及制

备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着现代工业技术尤其是航空、航天技术的迅速发展，一些极端工况条件如高温、高载、强辐射等环境下的运动部件对于润滑材料的耐高温、耐磨损等性能提出了越来越高的要求，迫切需要发展固体润滑技术，研发新型的自润滑减摩耐磨材料，以有效地解决传统润滑材料在苛刻工况下的润滑失效问题。Ni3Al金属间化合物因具有熔点高、抗蠕变强度大、耐腐蚀以及稳定性高、高温抗氧化性能强等特点，已被广泛应用于航空、冶金、机械、环保工业等领域，并有进一步发展的潜力和扩大应用的需求([1]董虹星，贺跃辉.Ni3Al金属间化合物的研究进展[J].粉末冶金材料科学与工程，2009(14)：83-88.)。但Ni3Al金属间化合物的室温塑性低、断裂韧性差，这些特点限制了其在工业上的应用。因而，如何进一步提高 Ni3Al金属间化合物在苛刻条件下的摩擦学性能来满足工业使用的要求变得非常重要。

[0003] 近年来，许多研究人员对Ni3Al金属间化合物的摩擦学性能进行了一系列的研究 ([2]Qingshuai Zhu,Xiaoliang Shi,WenzhengZhai,Kang Yang,Ahmed Mohamed Mahmoud Ibrahim,Zengshi Xu,Long Chen,Yecheng Xiao,Ao Zhang,Qiaoxin Zhang.Influence of subsurface micro/nano-structural evolution on macroscopic tribological behavior of Ni3Al matrix composites[J].Tribology letters,2015,57(3):1-13；[3]WenzhengZhai,Xiaoliang Shi,Zengshi Xu,Ao Zhang.Investigation of the friction layer of Ni3Al matrix composites[J].Wear,2015,328-329:39- 49；[4]徐建林，闫成旗，朱圣宇，杨军，毕秦岭.Ni3Al基自润滑复合材料摩擦学性能的研究 [J].摩擦学学报，2012(12):584-591.)。为进一步提高Ni3Al金属间化合物的摩擦学性能，国内外学者不断开展新的研究工作。而针对我国节能减排、降低污染的趋势，不仅对先进工程材料的减摩耐磨性能，而且对材料的制备加工技术也提出了更高的要求。为此，研究人员积极寻求摩擦学性能优良、易于生产制备的润滑相，以满足固体自润滑材料日益发展的需求，这类润滑相不仅具备良好的减摩耐磨性能，而且制作工艺简便，易于批量生产，降低能源消耗。因此，有必要进一步研究新型自润滑复合材料的制备技术，以提高Ni3Al金属间化合物的摩擦学性能，同时适用于规模化批量生产。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料及其制备方法，将空心球形粉末原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，工艺易控制。

[0005] 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

[0006] 一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的(1.0-2.0)wt.％。

[0007] 上述方案中，所述空心球形粉末由润滑相MoS2和玻璃相组成的。具体制备方法为：选取MoS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥、熔融后，所得熔融的液滴状反应物喷射到水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的空心球形粉末。其中，含辅助试剂的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为15- 
20wt.％，辅助试剂添加量为硅酸钠添加量的5-10％，辅助试剂为硼酸、尿素、五硼酸铵按质量比1：(1-1.5)：(0.5-1)的混合物；熔融采用氧-乙炔喷焊炬装置；烘干温度不超过 80℃。

[0008] 上述方案中，所述空心球形粉末为具备单颗粒结构的空心球形粉末，单颗粒的直径为5- 20μm，壁厚为其直径的8％～10％。

[0009] 上述方案中，所述空心球形粉末是一种外观为灰色、具有坚硬外壳的球形颗粒，并且具有中空质轻的特点。

[0010] 上述以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：

[0011] 1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉、Al粉总质量的(1.0-2.0) wt.％选取空心球形粉末，将空心球形粉末与Ni粉、Al粉混合，得到配料；

[0012] 2)将步骤1)所得配料混合均匀，得到烧结配料；

[0013] 3)将步骤2)所得烧结配料进行放电等离子烧结，得到以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料。

[0014] 上述方案中，步骤2)所述的混合，采用振动混料。其中，振动频率为45-55Hz，振动力为10000-12000N，振荡时间为15-25分钟。

[0015] 上述方案中，步骤3)所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10- 15min。

[0016] 本发明所得以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，在摩擦磨损过程中体现出优良的摩擦学性能，摩擦系数较小(平均值约0.27-0.33)，且波动幅度较小，磨损率为 4.5-5.1×10-5mm3/(Nm)。

[0017] 综上，本发明选取MoS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中，采用干燥混合液、高温制备、冷凝收集的工艺技术，制备出一种具备单颗粒结构的空心球形粉末材料，并以此空心球形粉末作为润滑相，采用放电等离子烧结制备新型Ni3Al基自润滑材料。另外，这种采用放电等离子烧结技术制备的以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其纯度高、致密性好，具有优良的摩擦学性能，在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低；而且制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。

[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0019] 1、本发明所述自润滑材料将空心球形粉末原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料性能优良，纯度高，能有效降低材料在滑动过程中的摩擦系数和磨损率，具有稳定优良的摩擦学性能。

[0020] 2、本发明采用放电等离子烧结工艺制备自润滑材料，提高了合成效率，烧结反应稳定，周期短，节约能源，在降低合成成本的基础上，有效避免了因加入空心球形粉末而可能导致的杂相产生。

[0021] 3、本发明制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制，快捷且可行性高；本发明所需原材料价格适中，来源广泛，制备润滑相空心球形粉末所需设备成本较低，制备工艺简便，节能环保，易操作适合规模化广泛应用。

附图说明

[0022] 图1是本发明的制备工艺流程图。

[0023] 图2是本发明实施例1所制备的空心球形粉末的场发射扫描电镜照片，放大倍数为500 倍。

[0024] 图3是本发明实施例1所制备的空心球形粉末的场发射扫描电镜照片，放大倍数为 5000倍。

[0025] 图4是本发明实施例2制得的以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料在摩擦磨损试验后得到的磨痕的电子探针照片。

[0026] 图5为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数曲线，测试条件为：载荷10N、滑动速度0.2m/s、时间50min、摩擦半径5mm。

[0027] 图6为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的磨损率测试结果，测试条件为：载荷10N、滑动速度0.2m/s、时间50min、摩擦半径5mm。

具体实施方式

[0028] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

[0029] 下述实施例中，所述空心球形粉末均由MoS2粉末和含辅助试剂的硅酸钠水溶液制备而成。本发明提供一种具体制备方法，但是不限定其制备方法，其他方法制备得到的符合本发明所需条件的空心球粉末也适用于本发明。

[0030] 本发明提供空心球形粉末的制备方法为：选取MoS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥得到粉末颗粒；对粉末颗粒进行高温熔融，将所得的液滴状反应物喷射到水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的空心球形粉末。其中，含辅助试剂的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为15-20wt.％，辅助试剂添加量为硅酸钠添加量的5-10％，辅助试剂为硼酸、尿素、五硼酸铵按质量比1：(1-1.5)： (0.5-1)的混合物；熔融采用氧-乙炔喷焊炬装置；烘干温度不超过80℃。

[0031] 由图2和图3可知：所制备的空心球形粉末整体结构为单颗粒的球状，单颗粒的直径为 5-20μm；经实际开孔电子显微镜下查看，确认为空心球，外观为灰色、外壳坚硬；进一步确定，空心球的壁是由润滑相MoS2和玻璃相组成的，根据质量、体积以及实心部分的密度，估算出空心球的壁厚为其直径的8％～10％。

[0032] 实施例1

[0033] 一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的1.0wt.％，所述空心球形粉末是由润滑相MoS2和玻璃相组成的。

[0034] 如图1所示，上述以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：

[0035] 1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉和上述制备的空心球形粉末0.2克；将Ni粉、Al粉和空心球形粉末混合，得到配料；

[0036] 2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；

[0037] 3)将步骤2)所得烧结配料进行放电等离子烧结，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100℃、升温速率为90℃/min、烧结压力为20MPa、真空度为1×10-1Pa、保温时间为 10min，得到以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料。

[0038] 经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，其硬度为6.27GPa，相对密度为99.4％。图5(a)和6(a) 表明：本实施例制备的Ni3Al基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.33)，且波动幅-5 3度较小，磨损率为5.1×10 mm/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。

[0039] 实施例2

[0040] 一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的1.5wt.％，所述空心球形粉末是由润滑相MoS2和玻璃相组成的。

[0041] 上述以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：

[0042] 1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉和上述制备的空心球形粉末0.3克；将Ni粉、Al粉和空心球形粉末混合，得到配料；

[0043] 2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为50Hz，振动力为11000N，振荡时间为20分钟，得到烧结配料；

[0044] 3)将步骤2)所得烧结配料进行放电等离子烧结，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1150℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为5×10-2Pa、保温时间为 12min，得到一种空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料。

[0045] 经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的硬度为6.36GPa，相对密度为99.3％。图5(b)和6(b)表明本实施例制备的Ni3Al基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.29)，并且波动幅-5 3度小，磨损率为4.5×10 mm/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。

[0046] 实施例3

[0047] 一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和空心球形粉末制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝3：1，空心球形粉末的质量为Ni粉、Al粉总质量的2.0wt.％，所述空心球形粉末是由润滑相MoS2和玻璃相组成的。

[0048] 上述以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：

[0049] 1)按Ni：Al的摩尔比＝3：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉和上述制备的空心球形粉末0.4克；将Ni粉、Al粉和空心球形粉末混合，得到配料；

[0050] 2)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为55Hz，振动力为12000N，振荡时间为25分钟，得到烧结配料；

[0051] 3)将步骤2)所得烧结配料进行放电等离子烧结，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200℃、升温速率为110℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为 15min，得到一种以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料。

[0052] 经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例3所制备的以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的硬度为6.48GPa，相对密度为99.1％。图5(c)是室温条件下，测试本发明实施例3所制得以空心球形粉末为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数曲线，可知该自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.27)，且波动幅度小。图6(c) -5 3表明实施例3制备出的新型Ni3Al基自润滑材料的磨损率为4.8×10 mm /(Nm)。可知本实施例制备的新型Ni3Al基自润滑复合材料表现出了优良的摩擦学性能。

[0053] 根据上述三个实施例的试验结果，表明本发明所得以空心球形粉末为润滑相的新型 Ni3Al基自润滑材料在摩擦磨损过程中体现出优良的摩擦学性能，摩擦系数较小，平均-5 3值约 0.27-0.33，且波动幅度较小，磨损率为4.5-5.1×10 mm/(Nm)。

[0054] 本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

[0055] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。