一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备和工艺转让专利
申请号 : CN201610377776.4
文献号 : CN105964007B
文献日 : 2018-01-09
发明人 : 刘立新 , 朱柳柳 , 朱敏燕 , 王丰元 , 刘桂丽
申请人 : 青岛理工大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,包括:
第一换热器,所述第一换热器具有互相间隔的第一流体通道和第二流体通道;
第二换热器,所述第二换热器具有互相间隔的第三流体通道和第四流体通道,所述第一流体通道的输出端与所述第三流体通道的输入端相连,所述第四流体通道具有第一输出端和第二输出端;
低压塔,所述低压塔具有第一进料口、第一塔顶出口和第一塔底出口,所述第一进料口与所述第三流体通道的输出端相连,所述第一塔底出口与所述第二流体通道的输入端相连;
压缩机,所述压缩机的输入端与所述第一塔顶出口相连;
高压塔,所述高压塔具有第二进料口、第二塔顶出口和第二塔底出口,所述第二进料口与所述压缩机的输出端相连,所述第二塔底出口与所述低压塔的塔顶相连,所述第四流体通道的第一输出端与所述高压塔的塔顶相连;
第三换热器,所述第三换热器具有互相间隔的第五流体通道和第六流体通道,所述第五流体通道的输入端与所述第一塔底出口相连,所述第五流体通道的输出端与所述低压塔的塔底相连,所述第六流体通道的输入端与所述第二塔顶出口相连,所述第六流体通道的输出端与所述第四流体通道的输入端相连。
2.根据权利要求1所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,还包括第一冷却器,所述第一冷却器与所述第二流体通道的输出端相连。
3.根据权利要求1所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,还包括第二冷却器,所述第二冷却器设在所述第四流体通道的第一输出端与所述高压塔的塔顶之间。
4.根据权利要求1所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,还包括第三冷却器,所述第三冷却器与所述第四流体通道的第二输出端相连。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,所述低压塔的理论板数为32~37,操作压力为0.09MPa~0.1MPa,塔顶温度109.51℃~
113.21℃,塔底温度为120.00℃~123.42℃,塔底再沸蒸汽比为4.662~4.843。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,所述高压塔的理论板数为30~35,操作压力为0.22MPa~0.32MPa,塔顶温度130.72℃~
143.37℃,塔底温度为140.84℃~154.21℃,塔顶回流比为6.273~7.079。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,所述第一流体通道的温差≥5℃,所述第二流体通道的温差≥10℃,所述第三流体通道的温差≥5℃,所述第四流体通道的温差≥10℃,所述第五流体通道的平均温度比所述第六流体通道的平均温度低10℃~20℃。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,所述压缩机的压缩比为2.4~3.4。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备,其特征在于,所述第一进料口位于所述低压塔的顶部,所述第二进料口位于所述高压塔的底部。
10.一种分离正丁醇-异丁醇混合物的工艺,根据权利要求1-9中任一项所述的分离正丁醇-异丁醇混合物的设备进行,其特征在于,包括以下步骤:含有正丁醇和异丁醇的物流经由所述第一换热器、所述第二换热器两次预热后,以饱和液相物流从所述低压塔的顶部进入,在所述低压塔内实现正丁醇的提纯,所述低压塔的塔底为正丁醇物料,其中一部分正丁醇物料经所述第三换热器换热后返回到所述低压塔的塔底,另一部分正丁醇物料送入后续工艺;
所述低压塔的塔顶蒸汽物料经所述压缩机升温升压进入所述高压塔底部作为上升蒸汽物料,在所述高压塔内实现异丁醇的提纯,所述高压塔塔底液相物料在压差的推动下进入所述低压塔的顶部,所述高压塔塔顶的异丁醇蒸汽物料作为所述第三换热器热源,换热后的异丁醇气液混合物料送入后续工艺;
正丁醇物料作为热源经由所述第一换热器换热后,再经冷却后,以常温正丁醇产品物料采出;异丁醇气液混合物料作为热源经所述第二换热器换热后,再经冷却后,冷凝后的饱和液相异丁醇一部分作为所述高压塔液相回流,另一部分经冷却后,以常温异丁醇产品物料采出。
说明书 :
一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备和工艺
技术领域
背景技术
以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。异丁醇是一种
无色透明,有特殊气味的液体,沸点107℃,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚,是多种油类、橡
胶、天然树脂的溶剂,也可用作分析试剂、色谱分析试剂、溶剂及萃取剂等高级溶剂,也是有
机合成石油添加剂、抗氧剂、2,6-二叔丁基对甲酚、乙酸异丁酯、增塑剂、合成橡胶、精油和
药物的原料。由于正丁醇和异丁醇的混合物作为反应原料和溶剂普遍存在于有机合成、食
品和医药等行业,因此将正丁醇和异丁醇进行有效的分离具有十分重要的意义。
和较大的回流比,还要进行加压或制冷等操作,造成能耗与设备投资很高,经济上不合理。
如何采用新技术降低正丁醇与异丁醇分离过程的能耗,越来越引起人们的重视,相继出现
了一些新方法。
第一侧线物流(高纯度的正丁醇和异丁醇混合物)作为萃取精馏工艺进料,以钾盐为萃取剂
进行萃取精馏,通过加大组分间的相对挥发度来减少回流比,从而达到减少能量消耗的目
的,但是仍没有摆脱向塔底换热器输入热量,从塔顶冷凝器移走热量的常规精馏工艺,另外
由于萃取剂的引入,需要额外增加一个萃取剂回收塔,这势必会造成设备投资费用与操作
费用的增加。
应与分离后得到丁醇产品,随后丁醇产品在正异丁醇分离塔实现分离,塔底得到质量纯度
高于99.5%的正丁醇产品,塔顶得到质量纯度高于99%的异丁醇产品,虽然在单个精馏塔
内得到高纯度的正丁醇与异丁醇产品,但是塔顶的液相回流很大,回流比为20~100,较高
的回流比会造成操作费用与设备费用的增加,降低工艺装置运行的经济性。
表明相对于常规精馏,塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏与塔顶气体直接压缩式热泵精馏可分
别节能67.92%与72.92%,虽然节能效果显著,但其没有考虑原料预热部分,增加对原料预
热工艺后,节能为50%左右。
分利用了系统的显热与潜热,可实现能量与设备的显著节约。结果表明,相较于常规精馏与
塔顶气体直接压缩式热泵精馏,自热回收精馏工艺的年总费用可分别节省37.74%与
11.35%。
发明内容
将其成功应用于正丁醇与异丁醇的分离,得到质量纯度均大于99%的正丁醇与异丁醇产
品,能耗较常规精馏工艺可节省60%左右。
具有互相间隔的第三流体通道和第四流体通道,所述第一流体通道的输出端与所述第三流
体通道的输入端相连,所述第四流体通道具有第一输出端和第二输出端;低压塔,所述低压
塔具有第一进料口、第一塔顶出口和第一塔底出口,所述第一进料口与所述第三流体通道
的输出端相连,所述第一塔底出口与所述第二流体通道的输入端相连;压缩机,所述压缩机
的输入端与所述第一塔顶出口相连;高压塔,所述高压塔具有第二进料口、第二塔顶出口和
第二塔底出口,所述第二进料口与所述压缩机的输出端相连,所述第二塔底出口与所述低
压塔的塔顶相连,所述第四流体通道的第一输出端与所述高压塔的塔顶相连;第三换热器,
所述第三换热器具有互相间隔的第五流体通道和第六流体通道,所述第五流体通道的输入
端与所述第一塔底出口相连,所述第五流体通道的输出端与所述低压塔的塔底相连,所述
第六流体通道的输入端与所述第二塔顶出口相连,所述第六流体通道的输出端与所述第四
流体通道的输入端相连。
耦合集成精馏工艺,本套工艺及设备也可用于其他类似近沸点混合物分离,利用该方法可
以得到高纯度的正丁醇与异丁醇产品,同时达到节能的目的。
比为4.662~4.843。
为6.273~7.079。
流体通道的平均温度比所述第六流体通道的平均温度低10℃~20℃。
塔的塔底为正丁醇物料,其中一部分正丁醇物料经所述第三换热器换热后返回到所述低压
塔的塔底,另一部分正丁醇物料送入后续工艺;
下进入所述低压塔的顶部,所述高压塔塔顶的异丁醇蒸汽物料作为所述第三换热器热源,
换热后的异丁醇气液混合物料送入后续工艺;
的饱和液相异丁醇一部分作为所述高压塔液相回流,另一部分经冷却后,以常温异丁醇产
品物料采出。
附图说明
具体实施方式
图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
2041和第二输出端2042;
入端103相连;第一进料口301位于低压塔300的顶部;
四流体通道的第一输出端与所述高压塔的塔顶相连;第二进料口501位于高压塔500的底
部;
底相连,所述第六流体通道的输入端601与第二塔顶出口502相连,所述第六流体通道的输
出端602与所述第四流体通道的输入端203相连。
耦合集成精馏工艺,本套工艺及设备也可用于其他类似近沸点混合物分离,利用该方法可
以得到高纯度的正丁醇与异丁醇产品,同时达到节能的目的。
104相连。第二冷却器720设在所述第四流体通道的第一输出端2041与高压塔500的塔顶之
间。第三冷却器730与所述第四流体通道的第二输出端2042相连。
高压塔500的操作压力为0.22MPa~0.32MPa,塔顶温度130.72℃~143.37℃,塔底温度为
140.84℃~154.21℃,塔顶回流比为6.273~7.079。
差≥5℃,第二换热器200的所述第四流体通道的温差≥10℃,第三换热器600的所述第五流
体通道的平均温度比第三换热器600的所述第六流体通道的平均温度低10℃~20℃。压缩
机400的压缩比为2.4~3.4。
第一冷却器710,第二冷却器720,第三冷却器730。
压分馏两个塔,常规分馏塔和降压分馏塔在本发明中分别指高压塔与低压塔,低压塔的操
作压力与常规单塔相同,而高压塔采用加压操作来提高塔顶温度,以使塔顶物料的温度高
于低压塔塔底物料的温度,这样就可以利用高压塔塔顶蒸汽的潜热作为低压塔塔底换热器
的热源,进行两塔的热耦合,实现这一过程的第三换热器既是高压塔的冷凝器,又是低压塔
的再沸器,实现了降低能耗和设备投资的目的,高压塔与低压塔之间配备有压缩机来保证
气体从低压塔进入高压塔。本发明中自热回收部分是指对高压塔塔顶蒸汽与低压塔塔底液
相物料的余热进行回收,并将其用于原料预热,从而实现系统内的热量匹配,而不需要外界
热量的输入。
利用,具体过程如下:
底为正丁醇物料,其中一部分物流经第三换热器600换热后返回到低压塔300的塔底,另一
部分正丁醇物料送入后续工艺,低压塔300的塔顶蒸汽物料经压缩机400升温升压进入高压
塔500底部作为上升蒸汽物料,在高压塔500内实现异丁醇的提纯,高压塔500塔底液相物料
在压差的推动下进入低压塔300顶部,塔顶异丁醇蒸汽物料作为第三换热器600热源,换热
后的异丁醇气液混合物料送入后续工艺。
二冷却器720,冷凝后的饱和液相异丁醇一部分作为高压塔500液相回流,另一部分经第三
冷却器730冷却后,以常温异丁醇产品物料采出。
热升高温度,其次采用高压塔塔顶蒸汽的潜热将温度提高为低压塔进料温度要求,利用系
统工艺物流的余热来完成原料预热,不仅节省了能耗同时也提高了能量的利用效率。
123.42℃,塔底再沸蒸汽比为4.662~4.843。高压塔500的理论板数为30~35,操作压力为
0.22MPa~0.32MPa,塔顶温度130.72℃~143.37℃,塔底温度为140.84℃~154.21℃,塔顶
回流比为6.273~7.079。饱和液相进料从低压塔300的第1块理论板(从上往下数)进入,进
料压力可以为0.13MPa,温度可以为120℃。本发明中,正丁醇与异丁醇产品的质量纯度均为
99.0%及以上,达到同样的产品纯度比常规精馏流程节省能耗60%左右。
发明利用差压热耦合精馏的优势,即将高压塔塔顶蒸汽作为主换热器的加热介质来加热低
压塔塔底的液相物料,同时节省了高压塔塔顶冷凝器与低压塔塔底再沸器公用工程的消
耗;利用高压塔与低压塔之间的压差实现液相进料,无需设置低压塔进料泵。
塔500的塔顶温度为130.72℃,塔底温度为140.84℃。低压塔300的塔顶温度为110.51℃,塔
底温度为120.43℃。高压塔500的塔顶压力为0.22MPa,低压塔300的塔顶压力为0.1MPa。所
得正丁醇与异丁醇产品的质量分数分别为99.0%、99.2%。自热回收与差压热耦合集成精
馏工艺加热能耗为788.02kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为2876.64kW,
相比可节省能耗72.6%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2759.64 99 1
异丁醇产品 2244.36 0.8 99.2
塔500的塔顶温度为133.62℃,塔底温度为143.73℃。低压塔300的塔顶温度为112.61℃,塔
底温度为122.54℃。高压塔500的塔顶压力0.24MPa,低压塔300塔顶压力为0.1MPa。所得正
丁醇与异丁醇产品的质量分数分别为99.1%,99.2%。自热热回收与差压热耦合集成精馏
工艺加热能耗为871.97kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为2927.57kW,相
比可节省能耗70.21%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2755.57 99.1 0.9
异丁醇产品 2244.43 0.8 99.2
塔500的塔顶温度为132.12℃,塔底温度为142.21℃。低压塔300的塔顶温度为109.51℃,塔
底温度为120.00℃。高压塔500塔顶压力0.23MPa,低压塔300塔顶压力为0.09MPa。所得正丁
醇与异丁醇产品的质量分数分别为99.3%,99.2%。自热热回收与差压热耦合集成精馏工
艺加热能耗928.47kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为2943.29kW,相比可
节省能耗68.45%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2751.10 99.3 0.7
异丁醇产品 2248.90 0.8 99.2
500的顶部温度为138.73℃,塔底温度为149.24℃。低压塔300的塔顶温度为112.61℃,塔底
温度为122.53℃。高压塔500的塔顶压力0.28MPa,低压塔300的塔顶压力为0.1MPa。所得正
丁醇与异丁醇产品的质量分数分别为99.1%,99.2%。自热热回收与差压热耦合集成精馏
工艺加热能耗1052.21kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为2927.57kW,相比
可节省能耗64.09%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2757.13 99.1 0.9
异丁醇产品 2242.87 0.8 99.2
塔的塔顶温为141.11℃,塔底温度为151.69℃。低压塔300的塔顶温度为112.71℃,塔底温
度为122.47℃。高压塔500的塔顶压力0.3MPa,低压塔300的塔顶压力为0.1MPa。所得正丁醇
与异丁醇产品的质量分数分别为99.1%,99.2%。自热热回收与差压热耦合集成精馏工艺
加热能耗1134.708kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为2927.57kW,相比可
节省能耗61.24%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2756.88 99.1 0.9
异丁醇产品 2243.12 0.8 99.2
500的塔顶温为143.37℃,塔底温度为154.21℃。低压塔300的塔顶温度为113.21℃,塔底温
度为123.42℃。高压塔500的塔顶压力0.32MPa,低压塔300的塔顶压力为0.1MPa。所得正丁
醇与异丁醇产品的质量分数分别为99.5%,99.2%。自热热回收与差压热耦合集成精馏工
艺加热能耗1266.703kW,达到同样产品分离要求,普通精馏塔加热能耗为3042.687kW,相比
可节省能耗58.37%。
进料 5000 55 45
正丁醇产品 2745.13 99.5 0.5
异丁醇产品 2254.87 0.8 99.2
产品纯度比常规精馏流程节省能耗60%左右。
隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另
有明确具体的限定。
部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情
况理解上述术语在本发明中的具体含义。
第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示
第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第
一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不
必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任
一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技
术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结
合和组合。
实施例进行变化、修改、替换和变型。