一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法

摘要

本发明涉及无机复合材料合成技术领域，具体为一种制备硅藻土‑方钠石复合材料的零排放方法，该方法包括以下步骤：先测定硅藻土组成，然后以摩尔比计，按SiO2/Al2O3=1.9‑2.3，Na2O/SiO2=1.5‑3.5，H2O/Na2O=30‑50将取好的硅藻土、NaOH、NaAlO2和水加入到聚四氟乙烯试剂瓶中搅拌反应；将得到的凝胶在90‑100oC下晶化，晶化时间3‑8h；搅拌速率100rpm；将反应完成的混合液过滤；滤饼经干燥即得硅藻土‑方钠石复合材料。本方法以硅藻土原料制备硅藻土‑方钠石复合材料，原料价廉易得，步骤中将滤液回用，实现废液零排放，不仅降低了生产成本，且工艺绿色环保。

权利要求

1.一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)成分测定：采用X射线荧光光谱分析仪测定硅藻土组成，为合成硅藻土-方钠石的配料提供指导；

(2)配料：以摩尔比计，按SiO2/Al2O3=1.9-2.3，Na2O/SiO2=1.5-3.5，H2O/Na2O=30-50，称取硅藻土、NaOH、NaAlO2和水；

(3)凝胶化：将称取好的硅藻土、NaOH、NaAlO2和水加入到聚四氟乙烯试剂瓶中搅拌反应，反应温度为75oC-85oC，搅拌速率为200 rpm，时间1-3h；

o

(4)晶化：将上一步得到的凝胶在90-100C下晶化，晶化时间3-8h；搅拌速率100rpm；

(5)滤液循环使用：将反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，检测滤液成分，根据其成分进行配比进入步骤（2）进行循环使用；

(6)滤饼经干燥即得硅藻土-方钠石复合材料。

2.如权利要求1所述制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，其特征在于所述硅藻土组成表，以wt%：组成 SiO2 Al2O3 Fe2O3 P2O5 CaO K2O Cl TiO2 Other含量 88.5% 4.3% 1.6% 1.6% 1.2% 1.2% 0.9% 0.5% 0.2%

说明书

一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法

技术领域

[0001] 本发明涉及无机复合材料合成技术领域，具体为一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法。

背景技术

[0002] 硅藻土是一种具有多孔性的生物硅质岩，是由古代单细胞低等植物硅藻遗骸，通过沉积、初步成岩等作用而转化形成，其主要成分是无定型SiO2，具备质地轻、孔隙率大（80%-90%）、比表面积大、性质稳定、熔点高（超过 1400℃）、隔热性强、吸声性强、绝缘等特点。在我国，硅藻土资源十分丰富，矿储量以超过 2×1010吨排在世界第二位。目前，硅藻土主要以吸附剂、助滤剂、填料、催化剂载体、建材等形式，应用于环境、化工、石油和建筑等工程。

[0003] 方钠石是首先进入无机功能材料领域的沸石，目前的应用主要用于制备光致变色材料。此外，由于氢分子动力学直径约2.89 nm，方钠石笼的六元环窗口直径约为3 nm，而 O2、H2O等较大分子很难进入到方钠石孔笼中，方钠石作为储氢材料对氢气具有选择吸附性。研究表明，方钠石在吸附氢气及储氢方面具有重要的应用前景。目前，方钠石合成方法主要有工业原料合成法和粉煤灰原料合成法。工业原料合成法主要的缺点是原料成本相对较高，而粉煤灰原料合成时虽然具有成本优势，但目前，粉煤灰合成方钠石报道的专利，在生产工艺上，采用碱熔-水热法、煅烧-水热法、煅烧-干法合成等方法，存在能耗高、工艺复杂、反应时间长等问题。

[0004] 目前，利用化工原料(即水玻璃、铝酸钠和氢氧化钠等)合成方钠石的技术已较成熟，利用粉煤灰合成方钠石也有较多报道。工业原料合成法主要的缺点是原料成本相对较高，而粉煤灰原料合成时虽然具有成本优势，但目前，粉煤灰合成方钠石报道的专利，在生产工艺上，采用碱熔-水热法、煅烧-水热法、煅烧-干法合成等方法，存在能耗高、工艺复杂、反应时间长等问题。而以硅藻土为原料，合成硅藻土-方钠石复合材料的方法未见报道。

发明内容

[0005] 本发明正是针对以上技术问题，提供一种绿色、环保、低成本制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法。

[0006] 本发明的具体技术方案如下：

[0007] 一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤[0008] (1)成分测定 采用X射线荧光光谱分析仪测定硅藻土组成，为合成硅藻土-方钠石的配料提供指导；

[0009] (2)配料：以摩尔比计，按SiO2/Al2O3=1.9-2.3，Na2O/SiO2=1.5-3.5，H2O/Na2O=30-50，称取硅藻土、NaOH、NaAlO2和水；

[0010] (3)凝胶化：将称取好的硅藻土、NaOH、NaAlO2和水加入到聚四氟乙烯试剂瓶中搅拌反应，反应温度为75oC-85oC，搅拌速率为200 rpm，时间1-3h；

[0011] (4)晶化：将上一步得到的凝胶在90-100oC下晶化，晶化时间3-8h；搅拌速率100rpm；

[0012] (5)滤液循环使用：将反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，检测滤液成分，根据其成分进行配比进入步骤（2）进行循环使用；

[0013] (6)滤饼经干燥即得硅藻土-方钠石复合材料。

[0014] 本发明的积极效果体现在：

[0015] 以硅藻土原料，加入氢氧化钠和铝酸钠，经混合、凝胶化、晶化等过程，制备硅藻土-方钠石复合材料，并将滤液回用，实现废液零排放，不仅降低了生产成本，且工艺绿色环保。

附图说明

[0016] 图1 为本发明的工艺流程图；

[0017] 图2a为硅藻土原料的扫描电子显微镜图；

[0018] 图2b为实施例1所合成的硅藻土-方钠石复合材料的扫描电子显微镜图；图2c为滤液3次循环利用后所制备的硅藻土-方钠石复合材料的扫描电子显微镜图；

[0019] 图3为硅藻土原料(a)和实施例1所合成的硅藻土-方钠石复合材料(b)和滤液3次循环利用后所制备的硅藻土-方钠石复合材料(c)的粉末X射线衍射分析图。

具体实施方式

[0020] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

[0021]  以下实施例中采用的硅藻土组成均以表1为准，硅藻土组成表wt%：

[0022] 表1 硅藻土组成

[0023]组成 SiO2 Al2O3 Fe2O3 P2O5 CaO K2O Cl TiO2 Other
含量 88.5% 4.3% 1.6% 1.6% 1.2% 1.2% 0.9% 0.5% 0.2%

[0024] 实施例1：

[0025] 一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤：

[0026] (1) 测定硅藻土的成分含量，其成分含量见表1，将硅藻土，NaOH，NaAlO2和水，以摩尔比计，按SiO2/Al2O3=2.0，Na2O/SiO2=1.2，H2O/Na2O=40的比例加入反应器中，在80oC，搅拌速率为200rpm，混合反应1 h，形成硅藻土-凝胶混合物；

[0027] (2) 将步骤(1)得到的硅藻土-凝胶混合物在100oC下晶化6h；

[0028] (3) 过滤得到滤饼和滤液，将滤饼在50oC的条件下干燥得到硅藻土-方钠石复合材料。滤液根据其成分进行配比进入步骤(1)进行循环使用。

[0029] 实施例2：

[0030] 一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤：

[0031] (1) 测定硅藻土的成分含量，其成分含量见表1，将硅藻土，NaOH，NaAlO2和水，以摩尔比计，按SiO2/Al2O3=2.2，Na2O/SiO2=1.5，H2O/Na2O=45。加入反应器中，在70oC，搅拌速率为200 rpm，混合反应3h，形成硅藻土-凝胶混合物；

[0032] (2) 将步骤(1)得到的硅藻土-凝胶混合物在90oC下晶化6h；

[0033] (3) 过滤得到滤饼和滤液，将滤饼在50oC干燥得到硅藻土-方钠石复合材料。滤液根据其成分进行配比进入步骤(1)进行循环使用。

[0034] 实施例3：

[0035] 一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤：

[0036] (1) 测定硅藻土的成分含量，其成分含量见表1，将硅藻土，NaOH，NaAlO2和水，以o摩尔比计，按SiO2/Al2O3=2.3，Na2O/SiO2=2.0，H2O/Na2O=35。加入反应器中，在85C，搅拌速率为200 rpm，混合反应1h，形成硅藻土-凝胶混合物；

[0037] (2) 将步骤(1)得到的硅藻土-凝胶混合物在95oC下晶化4h；

[0038] (3) 过滤得到滤饼和滤液，将滤饼在50oC干燥得到硅藻土-方钠石复合材料。滤液根据其成分进行配比进入步骤(1)进行循环使用。

[0039] 实施例4：

[0040] 一种制备硅藻土-方钠石复合材料的零排放方法，该技术包括以下步骤：

[0041] (1) 测定硅藻土的成分含量，其成分含量见表1，将硅藻土，NaOH，NaAlO2和水，以o摩尔比计，按SiO2/Al2O3=2.0，Na2O/SiO2=2.5，H2O/Na2O=50。加入反应器中，在70C，搅拌速率为200 rpm，混合反应2h，形成硅藻土-凝胶混合物；

[0042] (2) 将步骤(1)得到的硅藻土-凝胶混合物在100oC下晶化4h；

[0043] (3）过滤得到滤饼和滤液，将滤饼在50oC干燥得到硅藻土-方钠石复合材料。滤液根据其成分进行配比进入步骤(1)进行循环使用。

[0044] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。