一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法转让专利
申请号 : CN201610592466.4
文献号 : CN105986147B
文献日 : 2017-12-22
发明人 : 杨军 , 刘维民 , 甄金明 , 朱圣宇 , 程军 , 乔竹辉 , 李斐
申请人 : 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要 :
本发明公开了一种宽温域镍基自润滑复合材料，该复合材料的组成及各组分的重量百分含量为：镍基合金 50～92%、Ag 0～15%、CaF2 3～10%、MoS2 5～25%；镍基合金为预烧结合金粉末，其组成及各组分的重量百分含量为：Ni 69～82%、Cr 9～12%、Mo 6～10%、V 1～3%、Al 2～6%。本发明还公开了该复合材料的制备方法，复合材料通过热压烧结技术制备。本发明所述复合材料在室温至高温700℃温度范围内具有低摩擦系数磨损率，并且同时具有高的强度。本发明所述复合材料适合制作在低温至700℃范围使用的轴承、轴衬、滑块及密封件等部件，在航空航天、机械等领域具有广泛的应用前景。
权利要求 :
1.一种宽温域镍基自润滑复合材料，其特征在于该复合材料的组成及各组分的重量百分含量为：镍基合金 50～92%、Ag 0～15%、CaF2 3～10%、MoS2 5～25%；所述镍基合金为预烧结合金粉末，其组成及各组分的重量百分含量为：Ni 69～82%、Cr 9～12%、Mo 6～10%、V 1～3%、Al 2～6%。
2.如权利要求1所述的宽温域镍基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将镍基合金、Ag、MoS2和CaF2粉末球磨混合，然后将混合好的粉末置于装有石墨模具的真空热压烧结炉中进行烧结，烧结参数为：真空度低于1×10-1 Pa，升温速率5～30 ℃/min，烧结温度850～1250 ℃，压力20～40 MPa，保温时间20～40 min，烧结结束后，复合材料随炉冷却至室温得到宽温域自润滑复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述球磨的条件：WC球磨罐，WC球作为磨球，球料比0.5～3:1，转速100～300 r/min，时间3～8 h。
说明书 :
一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法。该复合材料适合于制作发动机高温轴承等运动部件，其工作温度可以在室温至700℃范围。
背景技术
[0002] 近年来，随着对小型化、轻量化、高性能以及高效率机械系统需求的增长，对运动部件的润滑性能要求也越来越苛刻。当温度超过350℃时，普通的液体润滑油脂及聚合物基润滑材料等由于挥发和分解而失去润滑作用，因此制备发明室温至高温条件下具有连续润滑性的宽温域自润滑复合材料和技术具有非常重要的意义。常用的MoS2、石墨、DLC薄膜、软金属以及碱金属氟化物等固体润滑剂仅在较窄的温度和环境范围可提供良好的润滑作用，单独使用时，均不能满足宽温域润滑的要求。
[0003] 目前，关于镍基高温自润滑复合材料及其制备技术的专利和文献已有报道，美国专利报道的NiCr－Cr2O3－Ag+BaF2/CaF2共晶等离子喷涂涂层，即PS304涂层，在25、500和-5 3650℃时的摩擦系数分别为0.31、0.25和0.23，磨损率分别为（48、28、10）×10 mm/Nm。
NASA-TM-2009-215678技术报告报道的NiMoAl－Cr2O3－Ag+BaF2/CaF2涂层，即PS400涂层，在25、500和650℃下的摩擦系数分别为0.8、0.16和0.21，磨损率分别为（11.8、0.63和0.76）×10-5 mm3/Nm。专利CN101463439A报道的一种镍铝金属间化合物基自润滑复合材料，室温至1000℃摩擦系数和磨损率分别小于0.35和5.0×10-5 mm3/Nm，具有优异的润滑性能。专利CN102102155A报道的通过热压烧结方法制备的Ni－Al－石墨自润滑复合材料，与Al2O3陶瓷球配副时，25℃的摩擦系数为0.31～0.37，磨损率为0.81×10-5 mm3/Nm，600℃的摩擦系数为0.42～0.48，磨损率为1.6×10-5 mm3/Nm。文献（Wear 330-331 (2015) 272–279）报道了一种热压烧结的NiCr－BaMoO4复合材料，与Si3N4陶瓷球配副时，室温时的摩擦系数在0.6左右，600℃时，摩擦系数在0.26～0.30，磨损率在10-5～10-6 mm3/Nm。因此，开发室温至高温具有连续润滑性能的润滑材料在我国航空航天和国防高技术领域具有非常重要的应用价值。
NASA-TM-2009-215678技术报告报道的NiMoAl－Cr2O3－Ag+BaF2/CaF2涂层，即PS400涂层，在25、500和650℃下的摩擦系数分别为0.8、0.16和0.21，磨损率分别为（11.8、0.63和0.76）×10-5 mm3/Nm。专利CN101463439A报道的一种镍铝金属间化合物基自润滑复合材料，室温至1000℃摩擦系数和磨损率分别小于0.35和5.0×10-5 mm3/Nm，具有优异的润滑性能。专利CN102102155A报道的通过热压烧结方法制备的Ni－Al－石墨自润滑复合材料，与Al2O3陶瓷球配副时，25℃的摩擦系数为0.31～0.37，磨损率为0.81×10-5 mm3/Nm，600℃的摩擦系数为0.42～0.48，磨损率为1.6×10-5 mm3/Nm。文献（Wear 330-331 (2015) 272–279）报道了一种热压烧结的NiCr－BaMoO4复合材料，与Si3N4陶瓷球配副时，室温时的摩擦系数在0.6左右，600℃时，摩擦系数在0.26～0.30，磨损率在10-5～10-6 mm3/Nm。因此，开发室温至高温具有连续润滑性能的润滑材料在我国航空航天和国防高技术领域具有非常重要的应用价值。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种室温至高温700℃条件下同时具有高强度和良好自润滑性能的宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法。
[0005] 本发明的基体材料镍基合金是一类非常优异的高温合金，具有良好的高温力学和抗氧化性能，选择软金属Ag、CaF2及MoS2作为复合固体润滑剂添加到镍基合金中来实现复合材料室温至高温700℃范围的连续润滑。
[0006] 一种宽温域镍基自润滑复合材料，其特征在于该复合材料的组成及各组分的重量百分含量为：镍基合金 50～92%、Ag 0～15%、CaF2 3～10%、MoS2 5～25%；所述镍基合金为预烧结合金粉末，其组成及各组分的重量百分含量为：Ni 69～82%、Cr 9～12%、Mo 6～10%、V 1～3%、Al 2～6%。
[0007] 一种宽温域镍基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将镍基合金、Ag、MoS2和CaF2粉末球磨混合，然后将混合好的粉末置于装有石墨模具的真空热压烧结炉中进行烧结，烧结参数为：真空度低于1×10-1 Pa，升温速率5～30℃/min，烧结温度850～1250℃，压力20～40 MPa，保温时间20～40 min，烧结结束后，复合材料随炉冷却至室温得到宽温域自润滑复合材料。
[0008] 所述球磨的条件：WC球磨罐，WC球作为磨球，球料比0.5～3:1，转速100～300转/分，时间3～8小时。
[0009] 复合材料的相组成用X射线衍射（XRD）分析；材料的组织结构和磨斑表面形貌特征用扫描电子显微镜（SEM）表征；复合材料的硬度用显微硬度计进行测试，测试条件为：载荷1 kg，加载持续时间10 s；采用三点弯曲实验测试材料的抗弯强度，试样尺寸为25 mm×3 mm×3 mm，跨距为20 mm，压头下移速度为0.5 mm/min；压缩强度测试的试样尺寸为φ3 mm×4.5 mm，压头下移速度为0.5 mm/min；复合材料的摩擦磨损性能用HT–1000高温摩擦磨损试验机进行评价，接触模式采用球-盘式，复合材料作为盘试样，配副为Si3N4陶瓷球，载荷5 N，滑动线速度1 m/s，运行时间30 min，测试温度25℃、200℃、400℃、500℃、600℃、700℃。硬度取10次试验平均值，弯曲强度、压缩强度、摩擦系数和磨损率取3次试验平均值。
[0010] 本发明采用上述材料组成和工艺参数制备的镍基宽温域自润滑复合材料具有以下优点：
[0011] 本发明的特点之一是，本发明所述材料热稳定性好，氧化稳定性高。
[0012] 本发明的特点之二是，本发明所述材料从400～700℃呈现低于0.2的摩擦系数，如附图1所示。在各温度段摩擦系数稳定，如附图3所示600℃下的代表性摩擦系数曲线。
[0013] 本发明的特点之三是，本发明所述材料的强度较高，室温压缩强度为810～1150 MPa，硬度适中为3.2～3.8 GPa。
[0014] 本发明制备的宽温域自润滑镍基复合材料组织结构良好，润滑性能优异，作为航空发动机及热核等高温运动系统部件具有广泛的应用前景。
附图说明
[0015] 图1为本发明实施例1制备材料摩擦系数随温度变化的曲线。400℃～700℃温度范围内，平均摩擦系数低于0.2，且摩擦系数随温度变化较小。
[0016] 图2为本发明实施例2制备材料磨损率随温度变化的曲线。磨损率在10-5 mm3/Nm至10-4 mm3/Nm量级，随温度升高逐渐增大，材料抗磨损性能较好。
[0017] 图3为本发明实施例1制备材料在600℃的摩擦系数随时间变化代表性曲线，摩擦系数快速趋于平稳且保持稳定。
具体实施方式
[0018] 实施例1：
[0019] 按照质量百分比：5%CaF2、8%MoS2、87%镍基合金粉末，分别称取各粉末物料，其中镍基合金粉末组成为69Ni-12Cr-10Mo-3V-6Al。然后将粉末置于高能球磨机中，在200 转/分转速条件下混合4小时，得到混合粉末。将混合粉末装入石墨模具中，然后置于真空热压烧结炉中烧结，参数为：真空度低于5×10-1 Pa，升温速率10℃/min，烧结温度1200℃，压力35 MPa，保温时间25 min，烧结结束后，材料随炉冷却至室温得到镍基宽温域自润滑复合材料。
[0020] 材料的室温压缩强度为1150 MPa，弯曲强度为370 MPa，显微硬度为3.7 GPa，复合材料25 ºC至700 ºC温度范围内的摩擦系数和磨损率见表1。
[0021] 表1：实施材料1与Si3N4陶瓷球配副的摩擦系数和磨损率
[0022]
[0023] 实施例2：
[0024] 按照质量百分比：8%Ag、8%CaF2、15%MoS2、69%镍基合金粉末，分别称取各粉末物料，其中镍基合金粉末组成为80Ni-9Cr-6Mo-1V-4Al。然后将粉末置于高能球磨机中，在250转/分转速条件下混合6小时，得到混合粉末。将混合粉末装入石墨模具中，然后置于真空热压-1烧结炉中烧结，参数为：真空度2×10 Pa，升温速率20℃/min，烧结温度1100℃，压力30 MPa，保温时间20 min，烧结结束后，材料随炉冷却至室温得到宽温域自润滑复合材料。
[0025] 材料的室温压缩强度为1020 MPa，弯曲强度为470 MPa，显微硬度为3.5 GPa，复合材料25℃至700℃宽温域内的摩擦系数和磨损率见表2。
[0026] 表2：实施材料2与Si3N4陶瓷球配副的摩擦系数和磨损率
[0027]
[0028] 实施例3：
[0029] 按照质量百分比：13%Ag、10%CaF2、25%MoS2、52%镍基合金粉末，分别称取各粉末物料。其中镍基合金粉末组成为76Ni-11Cr-8Mo-2V-3Al。然后将粉末置于高能球磨机中，在250转/分条件下混合8小时，得到混合粉末。将混合粉末装入石墨模具中，然后置于真空热压烧结炉中烧结，参数为：真空度4×10-1 Pa，升温速率30℃/min，烧结温度1000 ºC，压力40 MPa，保温时间15 min，烧结结束后，材料随炉冷却至室温得到宽温域自润滑复合材料。
[0030] 材料的室温压缩强度为810 MPa，弯曲强度为350 MPa，显微硬度为3.2 GPa，复合材料25℃至700℃宽温域内的摩擦系数和磨损率见表3。
[0031] 表3：实施材料3与Si3N4陶瓷球配副的摩擦系数和磨损率
[0032] 。