硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法及生产线

摘要

本发明公开了一种硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法及生产线，该生产方法包括以下步骤：制备粘胶原液，二次纺前注射，纺丝以及精炼，其中，所述二次纺前注射为在粘胶原液中先注入阻燃助剂，静态混合得到混合液，再在上述混合液中注入硅氮阻燃剂，先经过动态混合，再经过静态混合，最后进入混合桶再次混合得到纺丝液。采用这种方式能够提高阻燃剂与粘胶结合的反应效率，进而降低阻燃剂在过滤及成形中的丢失率，改善纺丝喷头堵塞的问题，提高纺丝成形的可纺性。

权利要求

1.一种硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备粘胶原液，二次纺前注射，纺丝以及精炼，其中，所述二次纺前注射为在粘胶原液中先注入阻燃助剂，静态混合得到混合液，再在上述混合液中注入硅氮阻燃剂，先经过动态混合，再经过静态混合，最后进入混合桶再次混合得到纺丝液；

所述阻燃助剂为硅烷类偶联剂和/或多元醇类交联剂；所述硅氮阻燃剂为有机硅烷水解分散液；

所述纺丝的步骤为将得到的纺丝液由喷丝头喷出纺丝，经酸浴成型、水洗得到硅氮阻燃粘胶纤维初产品；经酸浴成型后的水洗工序中，水洗浴保持pH中性。

2.根据权利要求1所述的硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于，所述制备粘胶原液的步骤为将纤维经碱液津泽、压榨、粉碎、老成、磺化、一道过滤、二道过滤、三道过滤、脱泡工序，制备成纺丝用粘胶原液。

3.根据权利要求1所述的硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于，所述精炼的步骤为将得到的纤维初产品分别经过交联固化、水洗、上油工序得到硅氮阻燃粘胶纤维。

4.根据权利要求3所述的硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于，所述交联固化是将纤维初产品经过两次交联接枝反应。

5.根据权利要求1所述的硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于，混合桶再次混合时间是30－180min。

说明书

硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法及生产线

技术领域

[0001] 本发明总体涉及阻燃纤维生产工艺及设备配置领域，具体涉及硅氮系阻燃粘胶纤维的生产方法及其生产线。

背景技术

[0002] 硅氮系列阻燃粘胶纤维是阻燃粘胶纤维中的一种，是区别于磷系、卤系、硅系、氮系等阻燃粘胶纤维之外新开发出的一种阻燃粘胶短纤维，由于产品环保友好，且除满足防火服、装饰用及包装用材料外，还可用于内衣和服装面料的生产，目前受到越来越多的用户追捧，其市场前景非常看好。

[0003] 目前国内普通粘胶纤维存在产能过剩，设备闲置等状况，在此种背景下，可以根据硅氮系列阻燃粘胶纤维生产工艺控制要求而研发出的一种系统设备配置——硅氮系列阻燃粘胶纤维生产线，该系统可以根据实际情况建设新的生产线，也可以在原有普通粘胶纤维生产线的基础上，对其中部分设备进行改造，从而达到满足硅氮系列阻燃粘胶短纤维生产的工艺控制要求。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法，并克服现有技术中的不足而提供一种具有装备技术成熟、设备操作简单、即可重新建设，又可在现有普通粘胶短纤维生产线上进行改造的流水线。

[0005] 根据本发明的第一方面，提供一种硅氮阻燃粘胶纤维的制造方法，包括以下步骤：制备粘胶原液，二次纺前注射，纺丝以及精炼，其中，所述二次纺前注射为在粘胶原液中先注入阻燃助剂，静态混合得到混合液，再在上述混合液中注入硅氮阻燃剂，先经过动态混合，再经过静态混合，最后进入混合桶再次混合得到纺丝液。

[0006] 优选的，所述阻燃助剂为硅烷类偶联剂和/或多元醇类交联剂。

[0007] 优选的，所述硅氮阻燃剂为有机硅烷水解分散液。

[0008] 更优选的，所述有机硅烷水解分散液的化学式为：[MexOy·n SiO2]+[--CONH]。

[0009] 其中：Me代表金属离子；所述金属离子选自Ti4+、Ca2+、Li+、K+、Na+。其中金属离子Me优选Ti4+和Ca2+，阻燃剂中的硅、钛、钙元素结合在纤维素主链上，形成硅钛钙系陶瓷网络，构成远红外发射基团，特别当硅、钛、钙的比例(摩尔比)在1～10∶1～5∶1～23情况下，能够得到抗辐射性能最佳的最终产品。

[0010] 具体情况下，所述制备粘胶原液的步骤为将纤维经碱液津泽、压榨、粉碎、老成、磺化、一道过滤、二道过滤、三道过滤、脱泡工序，制备成纺丝用粘胶原液。

[0011] 优选情况下，混合桶再次混合时间是30-180min。

[0012] 优选情况下，所述纺丝的步骤为将得到的纺丝液由喷丝头喷出纺丝，经酸浴成型、水洗得到硅氮阻燃粘胶纤维初产品。经酸浴成型后的水洗工序中，水洗浴保持pH中性。

[0013] 优选情况下，所述精炼的步骤为将得到的纤维初产品分别经过交联固化、水洗、上油工序得到硅氮阻燃粘胶纤维。所述交联固化是将纤维初产品经过两次交联接枝反应。

[0014] 根据本发明的第二方面，提供一种硅氮阻燃粘胶纤维的生产线(生产设备)。

[0015] 该生产线包括纺前注射系统、纺丝成型系统以及精炼系统；所述纺前注射系统包括两个注入系统，其一为阻燃助剂注入系统，其二为阻燃剂注入系统，所述阻燃助剂注入系统包括阻燃助剂注入装置和第一静态混合器，所述阻燃剂注入系统包括阻燃剂注入装置、动态混合器和第二静态混合器；所述阻燃助剂注入系统与阻燃剂注入系统先后设置。

[0016] 所述纺前注射系统还包括混合桶，所述混合桶与阻燃剂注入系统的第二静态混合器连接。

[0017] 更具体的，所述的纺前注射系统包括：储胶桶、阻燃助剂调配罐及计量泵(构成阻燃助剂注入装置)、第一静态混合器、阻燃剂调配罐及计量泵(构成阻燃剂注入装置)、动态混合器、第二静态混合器、 混合桶、过滤器、压送桶；粘胶在进入第一静态混合器之前注入阻燃助剂，在进入动态混合器之前注入阻燃剂，在此后再次经过第二静态混合器与混合桶(混合桶内带搅拌功能)进行充分混合，而后进入过滤器对混合后的粘胶进行过滤，最后进入压送桶后送去纺丝。

[0018] 所述纺丝成型系统包括pH调节系统，所述pH调节系统包括pH检测仪和碱液罐，所述pH检测仪连接水洗槽，碱液罐通过泵与水洗槽连接。

[0019] 更具体的，纺丝成型系统包括：纺丝机、牵伸机、水洗槽、牵引机、切断机、碱液罐、pH检测仪、酸浴槽；纺丝机前端与纺前注射系统连接，后端与牵伸机连接，牵伸机与水洗槽连接，水洗槽与牵引机连接，牵引机尾端连接切断机，酸浴槽供给纺丝酸液，碱液罐对水洗槽进行pH平衡，使其达到中性，pH检测仪检测水洗槽内的溶剂酸碱度，以此为依据添加碱液平衡水洗溶剂。

[0020] 所述精炼系统包括：水洗一区，接枝交联一区、接枝交联二区、水洗二区、上油区；水洗一区与接枝交联一区连接，接枝交联一区与接枝交联二区连接，接枝交联二区与水洗二区连接，水洗二区与上油区连接。

[0021] 优选情况下，接枝交联一区与接枝交联二区中间安装有滚压压辊，压辊压力可以根据纤维毛层厚度自动调节。压辊对前道工序的粘胶纤维进行压干处理，利于后续接枝交联剂与纤维的充分反应，充分反应后的阻燃纤维其耐碱洗持久性能显著提高。

[0022] 本发明具有以下优点：本发明的阻燃粘胶纤维生产方法及生产线，在纺丝粘胶中首先加入阻燃助剂进行混合反应，以提高粘胶的反应活性，再加入阻燃剂进行结合反应。采用这种方式能够提高阻燃剂与粘胶结合的反应效率，从而克服常规阻燃助剂和阻燃剂混合之后一同加入不能很好的提高粘胶反应活性的缺陷，进而降低阻燃剂在过滤及成形中的丢失率，改善纺丝喷头堵塞的问题，提高纺丝成形的可纺性。本发明所述的生产线，能满足生产硅氮系列阻燃粘胶短纤维的各种工艺控制指标要求，即可重新建造生产线，也可以在原有生产普通粘胶纤维的生产线上改造，完全能够满足硅氮系列阻燃粘胶纤维生产的工艺控制要求。

附图说明

[0023] 图1为纺前注射系统流程图；

[0024] 图2为纺丝成型系统流程图；

[0025] 图3为精炼系统流程图；

[0026] 图4为生产线总流程图。

具体实施方式

[0027] 下面结合附图和具体实施例来详细描述本发明的硅氮阻燃粘胶纤维生产方法及生产线。

[0028] 根据本发明的硅氮阻燃粘胶纤维生产线包括纺前注射系统、纺丝成形系统及精炼系统。纺前注射系统与纺丝成型系统相连，纺丝成型系统与精炼系统连接。

[0029] 参见图1，本发明所述的纺前注射系统包括储胶桶1、阻燃助剂调配罐2、第一计量泵3、第一静态混合器4、阻燃剂调配罐5、第二计量泵6、第二静态混合器7、动态混合器8、混合桶9、过滤器10、压送桶11。其中储胶桶1、第一静态混合器4、第二静态混合器7、动态混合器8、混合桶9、过滤器10和压送桶11通过管路依次连接。阻燃助剂调配罐2通过第一计量泵3连接在第一静态混合器7之前，阻燃剂调配罐5通过第二计量泵6连接在第二静态混合器7之前。

[0030] 前道工序粘胶制备将粘胶通过粘胶管路源源不断的输送至储胶桶1，储胶桶1内的粘胶在经过第一静态混合器4、动态混合器8、第二静态混合器7，然后注入混合桶9中，混合桶9内粘胶再经过过滤器10过滤后进入压送桶11，然后由压送桶11送去纺丝。粘胶在进入第一静态混合器4前通过第一计量泵3注入预定量的多元醇阻燃助剂，在进入动态混合器8前通过第二计量泵6注入预定量的有机硅烷水解分散液阻燃剂。

[0031] 参见图2，本发明的纺丝成型系统包括纺丝机12、牵伸机14、水洗槽15、牵引机18、切断机19、酸浴槽13、碱液罐16、pH检测仪17。纺丝机12前端与纺前注射系统连接，后端与牵伸机14连接，牵伸机14与水洗槽15连接，水洗槽15与牵引机18连接，牵引机 18尾端连接切断机19，酸浴槽13与纺丝机12连接，碱液罐16通过泵与水洗槽15连接，pH检测仪17设置在水洗槽15中。

[0032] 由纺前注射系统送来的粘胶进入纺丝机12进行纺丝，纺丝头喷出的纤维经过牵伸机14进行强力提升后进入水洗槽15，水洗后的丝条经过牵引机18送去切断机19进行切断；酸浴槽13为纺丝提供酸浴，水洗槽15内的pH检测仪17对水洗槽15内的溶液进行pH检测，检测数据通过数据处理反馈给碱液罐16，从而可以利用碱液罐16对水洗槽15进行酸碱平衡，使水洗槽15内的溶剂达到中性，这样可以保证丝条经过水洗后始终保持中性。发明人发现，通过将水洗槽15的溶液始终保持中性，能够大大降低纤维在后续处理中的阻燃剂丢失率。

[0033] 参见图3，本发明的精炼系统包括依次相邻的水洗一区、接枝交联一区、接枝交联二区、水洗二区、上油区。其中水洗一区和水洗二区分别连接或设置水洗槽，接枝交联一区和接枝交联二区分别连接或设置接枝交联剂储罐，上油区连接或设置有上油槽。

[0034] 纺丝成型系统输送来的纤维进入水洗一区，水洗一区与接枝交联一区连接、接枝交联一区与接枝交联二区连接、接枝交联二区与水洗二区连接、水洗二区与上油区连接，上油后的纤维进入最终处理烘干与打包。

[0035] 接枝交联一区与接枝交联二区之间安装有四对压辊，压辊压力为可以根据纤维毛层厚度自动调节，压辊之间距离为1米左右。压辊对前道工序的粘胶纤维进行压干处理，纤维的上端安装有接枝交联剂淋洗槽，每压干一次均对纤维进行接枝交联处理，最终可以使纤维具备持久耐碱洗性能。

[0036] 参见图4，由上述设备组成生产硅氮系列阻燃粘胶纤维的总产线，能够满足生产硅氮系阻燃粘胶纤维的各种工艺控制要求。此生产线可以重新建设，也可在原有普通粘胶纤维生产线的基础上进行改造，这样可以节约成本与建设周期。

[0037] 利用本发明的系统生产线来生产硅氮阻燃粘胶纤维，具体包括以下步骤：制备粘胶原液，二次纺前注射，纺丝以及精炼，其中，所述二次纺前注射为在粘胶原液中注入阻燃助剂，静态混合得到混合液， 在上述混合液中注入硅氮阻燃剂，先经过动态混合，再经过静态混合，最后进入混合桶再次混合得到纺丝液。混合桶再次混合时间是30-180min。所述制备粘胶原液的步骤为将纤维经碱液津泽、压榨、粉碎、老成、磺化、一道过滤、二道过滤、三道过滤、脱泡工序，制备成纺丝用粘胶原液。所述纺丝的步骤为将得到的纺丝液由喷丝头喷出纺丝，经酸浴成型、水洗得到硅氮阻燃粘胶纤维初产品。经酸浴成型后的水洗工序中，水洗浴保持pH中性。所述精炼的步骤为将得到的纤维初产品分别经过交联固化、水洗、上油工序得到硅氮阻燃粘胶纤维。所述交联固化是将纤维初产品经过两次交联接枝反应。

[0038] 硅氮阻燃粘胶纤维生产实施例

[0039] 组成为：甲纤7.5％、含碱5.5％、粘度55秒、熟成度16ml的二道胶通过换热器调温至25℃，加入对应硅氮阻燃剂28％的聚乙二醇，经过第一静态混合器混合均匀之后注入温度为20℃的对应粘胶甲纤量为35％的硅氮阻燃剂，通过动态混合器、第二静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器(混合桶)。其中硅氮阻燃剂中含有SiO2、TiO2、CaO和酰胺；其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为5.4∶2.7∶7.0。

[0040] 进入粘胶混合器的胶温为27℃，在粘胶混合器混合120分钟之后过滤去纺丝。

[0041] 纺胶组成：甲纤9.2％、含碱7.0％、粘度35秒、熟成度10.1ml。

[0042] 纺速40m/min，品种2.0D×51mm。

[0043] 喷头平均更换周期：36小时。

[0044] 阻燃纤维指标：阻燃剂含量(理论)25.9％、阻燃剂含量(实际)25.6％、成形丢失率0.3％、氧指数31.7％。

[0045] 对比实施例：

[0046] 组成为：甲纤7.5％、含碱5.5％、粘度53秒、熟成度16.2ml的二道胶通过换热器调温至25℃，加入聚乙二醇和硅氮阻燃剂的混合溶液，通过动态混合器、静态混合器充分混合均匀之后进入粘胶混合器。聚乙二醇和硅氮阻燃剂的混合溶液是按一定比例混合的，其混合比例是按对应硅氮阻燃剂28％的聚乙二醇，对应粘胶甲纤量为35％ 的硅氮阻燃剂进行混合的。其中硅氮阻燃剂中含有SiO2、TiO2、CaO和酰胺；其中硅、钛、钙的比例(摩尔比)为5.4∶2.7∶7.0。

[0047] 进入粘胶混合器的胶温为27℃，在粘胶混合器混合120分钟之后过滤去纺丝。

[0048] 纺胶组成：甲纤9.2％、含碱7.0％、粘度34秒、熟成度10.2ml。

[0049] 纺速40m/min，品种2.0D×51mm。

[0050] 喷头平均更换周期：11.2小时。

[0051] 阻燃纤维指标：阻燃剂含量(理论)25.9％、阻燃剂含量(实际)21.3％、成形丢失率4.6％、氧指数28.1％。

[0052] 表一：数据比较

[0053]

[0054] 根据以上表格数据比较，将阻燃剂和阻燃助剂同时加入纺前粘胶中，阻燃剂在成形时的丢失率以及喷头更换周期明显偏高。