一种高强粘胶纤维及其制备方法转让专利
申请号 : CN201610619490.2
文献号 : CN106012075B
文献日 : 2019-02-22
发明人 : 齐鲁 , 马超 , 李昌垒 , 白立峰 , 杨东昌
申请人 : 天津工业大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种高强粘胶纤维,其特征在于:该纤维的主要成分质量百分比包括60~90%的纤维素,10~40%的改性三聚氰胺甲醛树脂,所述的改性三聚氰胺甲醛树脂中,三聚氰胺与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.5~4.5,并以水作为溶液,水的含量为三聚氰胺甲醛树脂的60%,所述的改性三聚氰胺甲醛树脂中,选用对苯二胺、苯酚或间苯二酚中的一种作为增强改性剂,其与三聚氰胺的摩尔比为1~2∶1;选用戊二醛、己二酸或聚丙二醇200中的一种作为增韧改性剂,其与三聚氰胺的摩尔比为0.5~2∶1,所述的改性三聚氰胺甲醛树脂中,选用有机钛螯合物TMC-TE、钛酸酯偶联剂TMC-4或异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种为增容剂,其添加量为三聚氰胺甲醛树脂质量百分比的0.5~3%,所述高强粘胶纤维的干断裂强度≥3.10cN/dtex,湿断裂强度≥1.6cN/dtex,干断裂伸长率为14.0~19.0%。
2.权利要求1所述的一种高强粘胶纤维的制备方法,其特征在于:所述的改性三聚氰胺甲醛树脂的制备步骤如下:(1)按摩尔比为1∶1.5~4.5,称取一定量的三聚氰胺和多聚甲醛于三口瓶中,加入适量的蒸馏水,在搅拌条件下升温至30~50℃,待溶液澄清;
(2)调节pH值,控制在pH=7~9,升温至70~95℃,反应30~60min;
(3)降温至40~60℃,加入对苯二胺、苯酚或间苯二酚中的一种,反应10~60min;
(4)加入戊二醛、己二酸或聚丙二醇200中的一种,温度升至60~95℃,反应20~60min;
(5)降温至40~50℃,加入有机钛螯合物TMC-TE、钛酸酯偶联剂TMC-4或异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种,共混10~30min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高强粘胶纤维的制备方法,其特征在于:将改性三聚氰胺甲醛树脂添加到粘胶溶液中,其中改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为
40~10∶60~90,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理工艺,制备成高强粘胶纤维。
说明书 :
一种高强粘胶纤维及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
9,升温至70℃,反应60min;降温至40℃,按与三聚氰胺摩尔比为1∶1加入94.11g苯酚,反应
10min;按与三聚氰胺摩尔比为1∶0.5加入50.06g戊二醛,升温至60℃,反应60min;降温至40℃,加入0.5%有机钛螯合物TMC-TE 0.86g,共混30min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为35∶65,将
43.08g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:
3.21cN/dtex,湿断裂强度为:1.87cN/dtex,干断裂伸长率为16.6%。
7,升温至95℃,反应30min;降温至60℃,按与三聚氰胺摩尔比为1∶1加入108.14g对苯二胺,反应60min;按与三聚氰胺摩尔比为1∶2加入200.22g戊二醛,升温至95℃,反应20min;降温至50℃,加入3%钛酸酯偶联剂TMC-4 6.48g,共混10min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为40∶60,将53.33g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:3.48cN/dtex,湿断裂强度为:2.05cN/dtex,干断裂伸长率为14.0%。
8,升温至80℃,反应30min;降温至40℃,按与三聚氰胺摩尔比为1∶1加入110.11g间苯二酚,反应30min;按与三聚氰胺摩尔比为1∶0.5加入73.07g己二酸,升温至85℃,反应50min;降温至40℃,加入1%异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯2.61g,共混30min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为35∶65,将43.08g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:3.18cN/dtex,湿断裂强度为:1.84cN/dtex,干断裂伸长率为17.8%。
7,升温至85℃,反应40min;降温至45℃,按与三聚氰胺摩尔比为1∶2加入188.22g苯酚,反应
40min;按与三聚氰胺摩尔比为1∶0.5加入100g聚丙二醇200,升温至70℃,反应25min;降温至45℃,加入2%异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯4.62g,共混10min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为30∶70,将34.29g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:3.34cN/dtex,湿断裂强度为:1.98cN/dtex,干断裂伸长率为15.2%。
40℃,加入0.5%有机钛螯合物TMC-TE 0.93g,共混17min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为10∶90,将8.89g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:
3.11cN/dtex,湿断裂强度为:1.65cN/dtex,干断裂伸长率为19.0%。
8,升温至80℃,反应50min;降温至40℃,按与三聚氰胺摩尔比为1∶2加入220.22g间苯二酚,反应15min;按与三聚氰胺摩尔比为1∶1加入100.11g戊二醛,升温至90℃,反应40min;降温至50℃,加入1%钛酸酯偶联剂TMC-4 2.01g,共混13min;称取1000g粘胶溶液,其中粘胶溶液中纤维素含量为8%,按改性三聚氰胺甲醛树脂与粘胶溶液中纤维素的质量比为20∶80,将20.0g改性树脂添加到相应粘胶溶液中,经过快速搅拌、真空脱泡、纺丝成型、牵伸、水洗、脱硫、干燥处理等常规纺丝工艺,最终制备成高强粘胶纤维。经检测,纤维的干断裂强度为:
3.25cN/dtex,湿断裂强度为:1.95cN/dtex,干断裂伸长率为16.1%。