热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法

摘要

本发明是关于一种热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量的测试方法，主要通过萃取、碱熔融、离子色谱测试峰面积、计算聚偏二氟乙烯的含量；其中，用离子色谱仪测量待测溶液及空白溶液的峰面积，待测溶液的峰面积减去空白对照溶液的峰面积得到差值，根据标准工作曲线确定峰面积差值对应的待测溶液的浓度c，根据以下公式计算热PVDF含量：式中，ω—热熔型氟树脂涂料树脂组份中中PVDF的含量，％；c—从标准曲线上读取的所述待测溶液的浓度，mg/L；V—待测溶液定容体积，mL；m—溶于强碱的样品质量，g。本发明的测试方法结果准确、重复性好、灵敏度高、测试速度快，对人体和环境的危害极小，可广泛应用于氟树脂涂料树脂中PVDF含量的测定。

权利要求

1.一种热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)萃取热熔型氟树脂涂料，取上清液；

2)将所述的上清液蒸干成薄膜，将薄膜剪碎研磨，取一定量的研磨后的样品用强碱熔融，冷却，用水溶解，定容，得到待测溶液；取与熔融样品所需相同量的强碱，用水溶解，定容至与待测溶液相同的体积，作空白对照溶液；

3)用离子色谱仪测量所述待测溶液及所述空白对照溶液的峰面积值，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值，其中，离子色谱仪的色谱柱采用AS18型分离柱，流动相采用20～40mmol/L的KOH溶液进行等度淋洗或梯度淋洗；

4)根据标准工作曲线确定所述的差值对应的所述待测溶液的浓度c；其中标准工作曲线以不同浓度的标准溶液的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制得到；

5)根据以下公式计算所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯的含量：ω—热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯的含量，％；

c—从标准曲线上读取的所述待测溶液的浓度，mg/L；

V—步骤2)中溶液定容体积，mL；

m—熔融于强碱的样品质量，g。

2.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，步骤1)中采用N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种萃取热熔型氟树脂涂料。

3.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，步骤2)中在对所述上清液蒸干成薄膜的温度为130～150℃。

4.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种。

5.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的离子色谱仪的色谱柱采用AS18型分离柱和AG18型保护柱，柱温20℃-40℃。

6.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的离子色谱仪的流动相流速为0.8～2.0mL/min。

7.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的离子色谱仪的进样量为5～1000μL。

8.根据权利要求1所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的标准溶液的浓度为0.1mg/L～100mg/L。

9.根据权利要求8所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其特征在于，所述的标准溶液的浓度为0.1mg/L，1mg/L，10mg/L，25mg/L和50mg/L。

说明书

热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚偏二氟乙烯含量的测试方法，特别是涉及一种热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法。

背景技术

[0002] 氟树脂涂料具有一些其他涂料难以比拟的独特性能，例如：极好的耐候性、良好的抗化学腐蚀性、低摩擦性、憎水性、憎油性、不燃性等，使得它在许多领域得到了应用。

[0003] 热熔型氟树脂涂料主要由聚偏二氟乙烯(PVDF)树脂、聚丙烯酸酯、颜料、有机溶剂和助剂组成。PVDF树脂是主要成膜组分，它决定了涂料的基本性能。因此测定热熔型氟树脂涂料中的PVDF树脂含量具有极大的意义。

[0004] 现有技术提供了一种PVDF树脂含量的检测方法，利用PVDF树脂、聚丙烯酸酯和颜料的溶解性不同，选用合适的溶剂体系可将它们彼此分离，通过不同溶剂的多次萃取、离心分离，最终用干燥称重的方式进行测定。该方法采用干燥称重进行测定，测试中灵敏度低，测试结果误差高。

发明内容

[0005] 本发明的主要目的在于，提供一种灵敏度高的利用萃取-碱熔融-离子色谱分析对热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量进行测试的方法。

[0006] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，包括以下步骤：

[0007] 1)萃取热熔型氟树脂涂料，取上清液；

[0008] 2)将所述的上清液蒸干成薄膜，将薄膜剪碎研磨，取一定量的研磨后的样品用强碱熔融，冷却，用水溶解，定容，得到待测溶液；取与熔融样品所需相同量的强碱，用水溶解，定容至与待测溶液相同的体积，作空白对照溶液；

[0009] 3)用离子色谱仪测量所述待测溶液及所述空白对照溶液的峰面积值，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值；

[0010] 4)根据标准工作曲线确定所述的差值对应的所述待测溶液的浓度c；其中标准工作曲线以不同浓度的标准溶液的峰面积(μS·min)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标绘制得到；

[0011] 5)根据以下公式计算所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯的含量：

[0012]

[0013] ω-热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量，％；

[0014] c-从标准曲线上读取的所述待测溶液的浓度，mg/L；

[0015] V-步骤2)中溶液定容体积，mL；

[0016] m-熔融于强碱的样品质量，g。

[0017] 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

[0018] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的步骤1)中采用N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种萃取热熔型氟树脂涂料。

[0019] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的步骤2)中在对上清液蒸干成薄膜的温度为130～150℃。

[0020] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种。

[0021] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的离子色谱仪的色谱柱采用AS18型分离柱(250mm×4mm)和AG18型保护柱(50mm×4mm)，柱温20℃-40℃。

[0022] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的的离子色谱仪的流动相采用20～40mmol/L的KOH溶液进行等度淋洗或梯度淋洗，流动相流速为0.8～2.0mL/min。

[0023] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的离子色谱仪的进样量为5～1000μL。

[0024] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的标准溶液的浓度为0.1mg/L～100mg/L。

[0025] 优选的，前述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，其中所述的标准溶液的浓度为0.1mg/L，1mg/L，10mg/L，25mg/L和50mg/L。

[0026] 借由上述技术方案，本发明热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，至少具有下列优点：

[0027] 1、本发明的测试方法结果准确、重复性好、灵敏度高、测试速度快，可广泛应用于氟树脂涂料树脂中PVDF含量的测定；

[0028] 2、本发明的测试方法降低了测试过程中有毒溶剂对人体和环境的危害，具有明显的环保性。

[0029] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

[0030] 图1是离子色谱法测定的标准溶液的标准工作曲线图；

[0031] 图2是实施例1热熔型色漆树脂中聚偏二氟乙烯含量的峰面积谱图；

[0032] 图3是实施例2热熔型金属闪光漆树脂中聚偏二氟乙烯含量的峰面积谱图；

[0033] 图4是实施例1热熔型珠光漆树脂中聚偏二氟乙烯含量的峰面积谱图。

具体实施方式

[0034] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。

[0035] 一种热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯含量的测试方法，包括以下步骤：

[0036] 1)萃取热熔型氟树脂涂料，取上清液；

[0037] 2)将所述的上清液蒸干成薄膜，将薄膜剪碎研磨，取一定量的研磨后的样品用强碱熔融，冷却，用水溶解，定容，得到待测溶液；取与熔融样品所需相同量的强碱，用水溶解，定容至与待测溶液相同的体积，作空白对照溶液；

[0038] 3)用离子色谱仪测量所述待测溶液及所述空白对照溶液的峰面积值，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值；

[0039] 4)根据标准工作曲线确定所述的差值对应的所述待测溶液的浓度c；其中标准工作曲线以不同浓度的标准溶液的峰面积(μS·min)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标绘制得到；

[0040] 5)根据以下公式计算所述的热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯的含量：

[0041]

[0042] ω-热熔型氟树脂涂料树脂组份中聚偏二氟乙烯的含量，％；

[0043] c-从标准曲线上读取的所述待测溶液的浓度，mg/L；

[0044] V-步骤2)中溶液定容体积，mL；

[0045] m-熔融于强碱的样品质量，g。

[0046] 标准工作曲线的绘制：

[0047] 用离子色谱仪分别测定浓度为10mg/L，50mg/L和100mg/L的标准溶液的峰面积，色谱测定条件为：色谱柱采用AS18型分离柱(250mm×4mm)和AG18型保护柱(50mm×4mm)，流动相采用25mmol/L KOH进行等度淋洗，流动相流速为1mL/min，进样量25μL，分析时间(指萃取液注入仪器的分析时间)为15min，柱温30℃；然后，以标准溶液的峰面积的峰面积(μS·min)为纵坐标，标准溶液的浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准工作曲线，绘制的标准工作曲线如图1所示。

[0048] 实施例1

[0049] 将4g热熔型色漆置于耐腐蚀塑料密封离心管中，加入40mLN,N-二甲基甲酰胺，充分混匀，置于离心机中于7000r/min离心分离40min，重复5次，将所有上清液收集于250mL烧杯中，备用；取适量上清液于蒸发皿中，在140℃蒸干成膜，将薄膜剪碎研磨，称取0.0591g于石墨坩埚中，用氢氧化钾熔融，冷却，用水溶解，定容至250mL，待测；取与熔融样品所需相同量的氢氧化钾，用水溶解，定容至250mL，作空白对照溶液；用离子测谱仪测试上述待测溶液及空白对照溶液的峰面积，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值A，其中待测溶液的谱图如图2所示，其中，用离子测谱仪测试峰面积时各参数设置与测试标准溶液峰面积的参数设置相同；根据图1标准工作曲线确定所述的差值A对应的所述待测溶液的浓度为99.2730mg/L；根据式1计算可得该热熔型色漆树脂中PVDF树脂的含量为70.73％。

[0050] 实施例2

[0051] 将3g热熔型金属闪光漆置于耐腐蚀塑料密封离心管中，加入30mLN-甲基吡咯烷酮，充分混匀，置于离心机中于8500r/min离心分离40min，重复5次，将所有上清液收集于250mL烧杯中，备用；取适量上清液于蒸发皿中，在130℃蒸干成膜，将薄膜剪碎研磨，称取
0.0549g于镍坩埚中，用氢氧化钠熔融，冷却，用水溶解，定容至250mL，待测；取与熔融样品所需相同量的氢氧化钠，用水溶解，定容至250mL，作空白对照溶液；用离子测谱仪测试上述待测溶液及空白对照溶液的峰面积，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值B，其中待测溶液的谱图如图3所示，其中，用离子测谱仪测试峰面积时各参数设置与测试标准溶液峰面积的参数设置相同；根据图1标准工作曲线确定所述的差值B对应的所述待测溶液的浓度为73.58mg/L；根据式1计算可得该热熔型色漆树脂中PVDF树脂的含量为
73.58％。

[0052] 实施例3

[0053] 将5g热熔型金属闪光漆置于耐腐蚀塑料密封离心管中，加入45mL二甲亚砜，充分混匀，置于离心机中于12000r/min离心分离40min，重复5次，将所有上清液收集于250mL烧杯中，备用；取适量上清液于蒸发皿中，在150℃蒸干成膜，将薄膜剪碎研磨，称取0.0549g于镍坩埚中，用氢氧化锂熔融，冷却，用水溶解，定容至250mL，待测；取与熔融样品所需相同量的氢氧化锂，用水溶解，定容至250mL，作空白对照溶液；用离子测谱仪测试上述待测溶液及空白对照溶液的峰面积，待测溶液的峰面积值减去空白对照溶液的峰面积值得到差值C，其中待测溶液的谱图如图4所示，其中，用离子测谱仪测试峰面积时各参数设置与测试标准溶液峰面积的参数设置相同；根据图1标准工作曲线确定所述的差值C对应的所述待测溶液的浓度为59.33mg/L；根据式1计算可得该热熔型色漆树脂中PVDF树脂的含量为37.91％。

[0054] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。