一种持久抗菌防污纺织品及其制备方法

摘要

提供一种持久抗菌防污纺织品及其制备方法。所述纺织品上附有通式(I)或(II)的异氰酸酯甜菜碱型抗菌防污化合物，该纺织品具有持久的抗菌活性、耐洗性以及很强的亲水性。

权利要求

1.一种持久抗菌防污纺织品，其特征在于，所述的抗菌防污纺织品上附有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物，所述的含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物具有通式(I)或(II)所述的结构：其中，R1代表OCN-L-NHCOO-R'或代表OCN-L-NHCONH-R'；OCN-L为二异氰酸酯化合物与羟基或氨基反应后留下的残基；R'＝–(CH2)m，其中m大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为大于或等于1的正整数，y为大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)mAr其中m为大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为大于或等于1的正整数，y为大于或等于1的正整数；其中Ar为芳基；

R2代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-17之间任意一个整数；

R3代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-17之间任意一个整数；

R4代表是–(CH2)q，其中q为大于或等于1的正整数；

R5代表是吡啶环上的单取代或多取代基，选自-CH3，-CH2CH3,-F,-Cl,-Br,-OMe,-CN或-NO2；

A代表–COO，或–SO3。

2.根据权利要求1所述的持久抗菌防污纺织品，其特征在于，R'＝–(CH2)m，其中m为1-17之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为1-17之间任意一个整数，y为1-17之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)mAr其中m为1-17之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为1-17之间任意一个整数，y为1-17之间任意一个整数；其中Ar为芳基；

R2代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-6之间任意一个整数；

R3代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-6之间任意一个整数；

R4代表是–(CH2)q，其中q为1-17之间任意一个整数。

3.根据权利要求2所述的持久抗菌防污纺织品，其特征在于，R'＝–(CH2)m，其中m为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为1-6之间任意一个整数，y为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)mAr其中m为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为1-6之间任意一个整数，y为1-6之间任意一个整数；其中Ar为芳基；

R4代表是–(CH2)q，其中q为1-6之间任意一个整数。

4.根据权利要求1所述的持久抗菌防污纺织品，其特征在于，所述的二异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯、二亚甲基苯基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。

5.权利要求1所述的持久抗菌防污纺织品的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍10s～

360min；或在纺织品上刷涂或喷涂含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液；

S2.将经S1.处理的纺织品晾干或烘干；

S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得成品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1.中纺织品在含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍10～120min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，经S2.处理后的纺织品还可再次置于抗菌整理液中浸渍10s～360min，再晾干或烘干，然后清洗定型干燥得成品；或经S2.处理后的纺织品上还可再次刷涂或喷涂抗菌整理液，再晾干或烘干，然后清洗定型干燥得成品。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的烘干是将纺织品在低于120℃条件下干燥。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：0.5～20％

溶剂：80～99.5％。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯，乙酸丁酯，氯仿，二氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，丁酮，乙醇，正丙醇，正丁醇，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的混合。

说明书

一种持久抗菌防污纺织品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纺织品及其制备方法，更具体地，涉及一种持久抗菌防污纺织品及其制备方法。

背景技术

[0002] 纺织品能吸收人体分泌的汗液、皮脂等排出物，在温度和湿度合适的环境下，寄居在纺织品上的微生物可大量繁殖，分解人体分泌物，产生氨等带有异味的物质，或在织物上生成菌斑，以致在穿着或应用过程中，对人体产生不适或不良影响，使纺织品产生霉变、脆化甚至变质。随着社会的发展和人们生活水平的提高，产生了新的市场需求，消费者希望纺织品具有抗菌功能，以满足文明舒适的生活需要。在纺织品中，天然纤维比合成纤维吸湿排汗性能好且穿着舒适，人们的内衣、袜子、毛巾、床单等贴身衣物绝大部分采用天然纤维材料，所以天然纤维材料成为抗菌织物的主流产品。抗菌织物是指在不改变织物本身感官或物理化学性状(如强度、吸水性、手感、色差)的前提下，运用各种抗菌剂对织物进行抗菌加工，不仅使纤维材料本身能抵抗微生物分解变质，也能使附着在织物上的微生物丧失活力或不过度繁殖，提高了纺织品的品质和消费者的生活质量，使抗菌织物也进入了家庭消费品行列。

[0003] 目前市场上的抗菌制品，基本上是采用三种方法产生：一是先将抗菌剂加入纺丝材料中制成抗菌纤维，然后制成各种抗菌纺织品。该法抗菌效果持久，耐洗性好，但是技术含量高，难度大，涉及领域广，对抗菌剂要求高；常用来生产合成类纤维类产品。二是在织物印染后整理过程中加入抗菌剂(常被称为抗菌整理剂)，然后制成各种抗菌纺织品。该法加工处理较为简单，而耐洗性及抗菌效果持久性较差。三是先将抗菌剂加入到纺丝材料中制成抗菌纤维，再在织物印染后整理过程中加入抗菌整理剂，然后制成各种抗菌纺织品，这种方法仅在具有高抗菌性能要求的特殊产品中使用，限制了使用范围。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是，为了克服现有技术中纺织品抗菌效果持久性差的问题，提供一种新颖的持久抗菌防污纺织品。该纺织品具有高效的抗菌效果，且具有很强的耐洗性以及抗菌效果持久；此外，该纺织品的制备方法简单，适合于大规模推广应用。

[0005] 本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：

[0006] 一种持久抗菌防污纺织品，附有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物，所述的含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物具有通式(I)或(II)所述的结构：

[0007]

[0008] 其中，R1代表OCN-L-NHCOO-R'或代表OCN-L-NHCONH-R'；OCN-L为二异氰酸酯化合物与羟基或氨基反应后留下的残基；R'＝–(CH2)m，其中m大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为大于或等于1的正整数，y为大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)mAr其中m为大于或等于1的正整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为大于或等于1的正整数，y为大于或等于1的正整数；其中Ar为芳基；

[0009] R2代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)；

[0010] R3代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)；

[0011] R4代表是–(CH2)q，其中q为大于或等于1的正整数；

[0012] R5代表是吡啶环上的单取代或多取代基，选自-CH3，-CH2CH3,-F,-Cl,-Br,-OMe,-CN或-NO2；

[0013] A代表–COO，或–SO3。

[0014] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物具有反应性官能团—异氰酸酯，其可以与纺织品界面发生化学键合作用，从而赋予附有含端异氰酸酯基的甜菜碱的纺织品持久的抗菌活性以及很强的亲水性。

[0015] 优选地，R'＝–(CH2)m，其中m为1-17之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)，y为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)；或R'＝–(CH2)mAr其中m为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，
15，16或17)；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，
6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)，y为1-17之间任意一个整数(可以为1，2，3，4，5，6，
7，8，9，10，11，12，13，14，15，16或17)；其中Ar为芳基；

[0016] R2代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-6之间任意一个整数；

[0017] R3代表是–(CH2)pCH3，其中p为1-6之间任意一个整数；

[0018] R4代表是–(CH2)q，其中q为1-17之间任意一个整数。

[0019] 最优选地，R'＝–(CH2)m，其中m为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)y其中n为1-6之间任意一个整数，y为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)mAr其中m为1-6之间任意一个整数；或R'＝–(CH2)nO(CH2)yAr其中n为1-6之间任意一个整数，y为1-6之间任意一个整数；其中Ar为芳基；

[0020] R4代表是–(CH2)q，其中q为1-6之间任意一个整数。

[0021] 优选地，所述的二异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯、二亚甲基苯基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。

[0022] 所述的持久抗菌防污纺织品的制备方法，包含如下步骤：

[0023] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍10s～360min；或在纺织品上刷涂或喷涂含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液；

[0024] S2.将经S1.处理的纺织品晾干或烘干；

[0025] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得成品。

[0026] 优选地，S1.中纺织品在含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍10～120min。

[0027] 所述的刷涂是在纺织品上均匀或非均匀涂抹抗菌整理液，该抗菌整理液涂抹用量可以根据实际生产的需要而灵活调整；所述的喷涂是在纺织品上均匀或非均匀喷洒抗菌整液，该抗菌整理液喷洒用量可以根据实际生产的需要而灵活调整。

[0028] 优选地，经S2.处理后的纺织品还可再次置于抗菌整理液中浸渍10s～360min，再晾干或烘干，然后清洗定型干燥得成品；或经S2.处理后的纺织品上还可再次刷涂或喷涂抗菌整理液，再晾干或烘干，然后清洗定型干燥得成品。

[0029] 优选地，所述的烘干是将纺织品在低于120℃条件下干燥。

[0030] 优选地所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0031] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：0.5～20％

[0032] 溶剂：80～99.5％；

[0033] 优选地，所述的溶剂为乙酸乙酯，乙酸丁酯，氯仿，二氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，丁酮，乙醇，正丙醇，正丁醇，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的混合。

[0034] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(1)及其制备方法：

[0035]

[0036] (1)将含端羟基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质；

[0037] (2)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得中间产物含端羟基的甜菜碱化合物；

[0038] (3)将上述制取的含端羟基甜菜碱与反应物B在搅拌和催化剂C存在下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质；

[0039] 将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0040] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(2)及其制备方法：

[0041]

[0042] (1)取反应物B，并在搅拌下滴加端羟基的叔胺，在温度10～90℃和催化剂C存在下进行加成反应，反应时长0.5～48h，即得含端异氰酸酯基的叔胺。优选反应时间1h，2h，4h，6h，8h，10h，24h，48h。

[0043] (2)将上述含端异氰酸酯基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质，优选反应时间1h，2h，3h，4h，6h，10h，24h，48h。

[0044] (3)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0045] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(3)及其制备方法：

[0046]

[0047] (1)取反应物B，并在搅拌下滴加端氨基的叔胺，在温度10～90℃下进行加成反应，反应时长0.5～48h，即得含端异氰酸酯基的叔胺。优选反应时间1h，2h，4h，6h，8h，10h，24h，48h。

[0048] (2)将上述含端异氰酸酯基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质，优选反应时间1h，2h，3h，4h，6h，10h，24h，48h。

[0049] (3)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0050] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(4)及其制备方法：

[0051]

[0052] (1)将含端羟基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质；

[0053] (2)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得中间产物含端羟基的甜菜碱化合物。

[0054] (3)将上述制取的含端羟基甜菜碱与反应物B在搅拌和催化剂C存在下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质；

[0055] (4)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0056] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(5)及其制备方法：

[0057]

[0058] (1)取反应物B，并在搅拌下滴加端羟基的叔胺，在温度10～90℃和催化剂C存在下进行加成反应，反应时长0.5～48h，即得含端异氰酸酯基的叔胺。优选反应时间1h，2h，4h，6h，8h，10h，24h，48h。

[0059] (2)将上述含端异氰酸酯基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质，优选反应时间1h，2h，3h，4h，6h，10h，24h，48h。

[0060] (3)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0061] 上述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的合成路线(6)及其制备方法：

[0062]

[0063] (1)取反应物B，并在搅拌下滴加端氨基的叔胺，在温度10～90℃下进行加成反应，反应时长0.5～48h，即得含端异氰酸酯基的叔胺。优选反应时间1h，2h，4h，6h，8h，10h，24h，48h。

[0064] (2)将上述含端异氰酸酯基的叔胺与反应物A在搅拌下、在温度10～80℃的环境中持续反应1～48h，得白色的沉淀物质，优选反应时间1h，2h，3h，4h，6h，10h，24h，48h。

[0065] (3)将上述白色沉淀物质过滤或离心分离纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱抗菌防污化合物，即制得目标产物。

[0066] 合成路线(1)～(6)中反应物A是选自丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、β-丙酸内酯、X(CH2)vSO3-、或X(CH2)vCO2-中的一种，其中X是Br、Cl或I，v为大于或等于1的正整数。

[0067] 合成路线(1)～(6)中反应物B为二异氰酸酯化合物，选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯、二亚甲基苯基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。

[0068] 有益效果：(1)本发明将具有反应性官能团—异氰酸酯的含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物与纺织品进行化学键合，将含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物牢固的键合在纺织品表面，使之具有持久的抗菌活性、耐洗性以及很强的亲水性；(2)本发明技术安全实用，由于抗菌剂为可固定化的非溶出性抗菌剂，不会破坏人体皮肤的常驻菌群(保护人体免受有害微生物侵袭的屏障)；(3)制备方法简单，易于操作和控制，适合于工业化生产。

具体实施方式

[0069] 以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

[0070] 实施例1 持久抗菌防污纺织品的制备

[0071] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍10min；

[0072] S2.将经S1.处理的纺织品在120℃下烘干；

[0073] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0074] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0075] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：20％；乙醇：80％；

[0076] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0077]

[0078] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二丁基二月桂酸锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g二甲基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】24.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得本实施例所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0079] 实施例2 持久抗菌防污纺织品的制备

[0080] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍30min；

[0081] S2.将经S1.处理的纺织品在100℃下烘干；

[0082] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0083] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0084] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：15％；乙醇：85％；

[0085] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0086]

[0087] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0088] 称取44.6g二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)【MDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二丁基二月桂酸锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加20.6g二乙基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH2CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】24.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得本实施例所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0089] 实施例3 持久抗菌防污纺织品的制备

[0090] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍60min；

[0091] S2.将经S1.处理的纺织品在80℃下烘干；

[0092] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0093] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0094] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：10％；乙醇：90％；

[0095] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0096]

[0097] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0098] 称取44.6g六亚甲基二异氰酸酯【HDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的辛酸亚锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g N,N-二甲基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，并向滤液中滴加93.2氯乙酸钠【ClCH2CO2Na】(溶于400mL无水THF中)，20℃温度下反应24h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得本实施例所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0099] 实施例4 持久抗菌防污纺织品的制备

[0100] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍120min；

[0101] S2.将经S1.处理的纺织品在60℃下烘干；

[0102] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0103] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0104] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：5％；乙醇：95％；

[0105] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0106]

[0107] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0108] 称取44.6g2,6-甲苯二异氰酸酯【TDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二月桂酸二丁基锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g二甲基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，并向滤液中滴加14.4g的β-丙内酯 (溶解于400mL丁酮中)，40℃温度下继续反应6h，
得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得本实施例所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0109] 实施例5 持久抗菌防污纺织品的制备

[0110] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍360min；

[0111] S2.将经S1.处理的纺织品在100℃下烘干；

[0112] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0113] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0114] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：0.5％；乙醇：99.5％；

[0115] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0116]

[0117] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0118] 称取44.6g二环己基甲烷二异氰酸酯【HMDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二月桂酸二丁基锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g N,N-二甲基乙二胺【H2NCH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】24.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得本实施例所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0119] 实施例6 持久抗菌防污纺织品的制备

[0120] S1.将纺织品置于含有含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的抗菌整理液中浸渍5min；

[0121] S2.将经S1.处理的纺织品在100℃下烘干；

[0122] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0123] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0124] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：20％；乙醇：80％；

[0125] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0126]

[0127] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0128] 称取44.6g佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二丁基二月桂酸锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g N,N-二甲基乙二胺【H2NCH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，并向滤液中滴加14.4g的β-丙内酯 (溶解于400mL丁酮中)，40℃温度下继续反应6h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0129] 实施例7 持久抗菌防污纺织品的制备

[0130] S1.将抗菌整理液采用刷涂的方式涂覆于待处理纺织品上；

[0131] S2.将经S1.处理的纺织品在80℃下烘干；

[0132] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0133] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0134] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：20％；乙醇：80％；

[0135] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0136]

[0137] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0138] 称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二月桂酸二丁基锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加37.4g 3,
3'-亚胺基双(N,N-二甲基丙胺)【(CH3CH2)2CH2CH2NHCH2CH2N(CH2CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】48.8g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0139] 实施例8 持久抗菌防污纺织品的制备

[0140] S1.将抗菌整理液采用刷涂的方式涂覆于待处理纺织品上；

[0141] S2.将经S1.处理的纺织品在60℃下烘干；

[0142] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0143] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0144] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：15％；乙醇：85％；

[0145] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0146]

[0147] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0148] 称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二月桂酸二丁基锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加21.8g 4-羟甲基吡啶，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】24.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0149] 实施例9 持久抗菌防污纺织品的制备

[0150] S1.将抗菌整理液抗菌整理液采用喷涂的方式涂覆于待处理棉纺织品上，纺织品微湿；

[0151] S2.将经S1.处理的纺织品在室温下自然晾干；

[0152] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0153] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0154] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：20％；乙醇：80％；

[0155] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0156]

[0157] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0158] 称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的辛酸亚锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加24.4g2,6-二甲基-
4-氨基吡啶，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加丙磺酸内酯【 以下简称1,3-PS】24.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0159] 实施例10 持久抗菌防污纺织品的制备

[0160] S1.将抗菌整理液抗菌整理液采用喷涂的方式涂覆于待处理棉纺织品上，纺织品微湿；

[0161] S2.将经S1.处理的纺织品在室温下自然晾干；

[0162] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0163] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0164] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：25％；乙醇：75％；

[0165] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0166]

[0167] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0168] 称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二丁基二月桂酸锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g二甲基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加2-溴乙磺酸钠42.2g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0169] 实施例11 持久抗菌防污纺织品的制备

[0170] S1.将抗菌整理液抗菌整理液采用喷涂的方式涂覆于待处理棉纺织品上，纺织品微湿；

[0171] S2.将经S1.处理的纺织品在室温下自然晾干；

[0172] S3.将经S2.所得样品清洗后定型，再干燥得持久抗菌防污纺织品。

[0173] 所述的抗菌整理液含有如下重量百分比的组分：

[0174] 含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物：25％；乙醇：75％；

[0175] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的结构式为：

[0176]

[0177] 所述含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物的制备方法为：

[0178] 称取44.6g异佛尔酮二异氰酸酯【IPDI】加入到带有机械搅拌圆底烧瓶里，加入0.2ml的二丁基二月桂酸锡催化剂后，在搅拌和30℃温度下用滴液漏斗缓慢滴加17.8g二甲基乙醇胺【HO CH2CH2N(CH3)2】，滴加完毕后继续反应1h，并在此温度下继续搅拌反应12h，然后滴加4-溴丁酸钠37.4g(溶于400mL无水THF中)，滴加完毕后继续反应1h，得白色的沉淀，离心分离数次纯化，得含端异氰酸酯基的甜菜碱化合物。

[0179] 根据行业标准FZ/T 73023-2006的要求及按照其中规定的方法测试本发明纺织品(实施例1～11制备得到的纺织品)的抗菌性能。根据国标GB/T 995-1997中的要求及其中规定的方法测试本发明纺织品(实施例1～11制备得到的持久抗菌防污纺织品)的含水量。根据国标GB/T 3923.1-1997中的要求及其中规定的方法测试本发明纺织品(实施例1～11制备得到的持久抗菌防污纺织品)的力学性能。根据行业标准FZ/T01071-2008中的要求及其中规定的方法测试本发明纺织品(实施例1～11制备得到的持久抗菌防污纺织品)的亲水性。根据国标GB/T12704.2-2009中的要求及其中规定的方法测试本发明纺织品(实施例1～11制备得到的持久抗菌防污纺织品)的透湿性。

[0180] 测试结果见表1和表2。测试结果表明，本发明制备得到的持久抗菌防污纺织品各项指标符合纺织品行业标准或国家标准，部分指标甚至远远优于纺织品行业标准或国家标准。如本发明制备得到的持久抗菌防污纺织品其抗菌性能远远超过其行业标准的规定，在纺织品洗涤50次时，其对金黄色葡萄球菌(S.aureus)、大肠杆菌(E.coli)和白色念珠菌(C.albicans)的抑菌率为98％左右，远远高于行业标准。且在纺织品洗涤100次时，其对金黄色葡萄球菌(S.aureus)、大肠杆菌(E.coli)和白色念珠菌(C.albicans)的抑菌率为94％左右。这说明本发明制备得到的持久抗菌防污纺织品具有持久的抗菌活性和耐洗性。

[0181] 表1 抗菌纺织品的抗菌性和含水率

[0182]

[0183]

[0184] *注:S.aureus:ATCC 6538 E.coli:8099 C.albicans:ATCC 10231

[0185] 表2 抗菌纺织品的力学性能、亲水性和透湿性

[0186]

[0187]

[0188] *注:亲水性测试的环境湿度为50％,温度为23℃。