一种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4-烯丙基苯甲醚的检测方法

摘要

本发明涉及一种利用气相色谱法对儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4‑烯丙基苯甲醚含量进行测定的方法。待测样品经甲醇提取，利用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测，外标法定量。采用本发明检测儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4‑烯丙基苯甲醚含量，快速有效，相对标准偏差不大于5％，由此可见，本发明为儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4‑烯丙基苯甲醚的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

权利要求

1.一种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4-烯丙基苯甲醚的检测方法，包括下列步骤：(1)样品制备：取儿童玩具测试部分，用切割粉碎机粉碎成小颗粒，待用；颜料、涂料及化妆品液体需混合均匀，备用；

(2)样品前处理：称取1g样品于50mL塑料离心管中，加入甲醇10mL，室温下超声30min，每10min取出振摇，提取完毕后，提取液经0.22μm滤膜过滤；

(3)测定：待测溶液经气相色谱仪，外标法定量；

(4)采用气相色谱仪，色谱条件：色谱柱：Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；进样口：250℃；进样方式：分流，分流比为10∶1；进样体积：1μL；柱温：60℃，以8℃/min升温至180℃，保持0min，以40℃/min升温至280℃，保持5min；流速：1.0mL/min(恒流)；检测器：FID检测器；检测器温度：300℃；

(5)计算公式

式中：

C——试样中4-烯丙基苯甲醚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C样——样液中4-烯丙基苯甲醚的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V——被测液定容体积，单位为毫升(mL)；

M——样品质量，单位为克(g)。

说明书

一种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4-烯丙基苯

甲醚的检测方法

[0001] 本发明属于儿童玩具及化妆品检测领域，涉及一种气相色谱法测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4-烯丙基苯甲醚的检测方法。

背景技术

[0002] 4-烯丙基苯甲醚，(CAS：140-67-0)，中文别名：对烯丙基苯甲醚，草蒿脑，对甲氧苯丙烯；英文名称4-Allylanisole；1-Methoxy-4-(2-propenyl)benzene；Estragole，分子式C10H12O；相对分子质量为148.20。4-烯丙基苯甲醚为无色至浅黄色液体，呈大茴香似香气；沸点为215-216℃，闪点81℃；溶于乙醇和氯仿，不溶于水。

[0003] 4-烯丙基苯甲醚主要用于配制香辛料、啤酒香精和调味剂。用于焙烤制品、含醇及无醇饮料、胶姆糖、糖果、蜜饯、冰淇淋、鱼、沙拉、沙司、醋等。

[0004]

[0005] 依据美国《儿童安全产品法案》(CPSA和Chapter 70.240RCW)，华盛顿州于2011年7月21日提出的Chapter WAC 173-334《儿童安全产品申报条例》，4-烯丙基苯甲醚被列入其中。目前暂无关于儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的测定方法。因此，有必要建立一种测定儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的测定方法，以满足客户需求。

发明内容

[0006] 本发明涉及一种利用气相色谱法测定儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的含量。待测样品经甲醇超声提取，利用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测，外标法定量。采用本方法检测儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的含量，快速有效，相对标准偏差不大于5％，由此可见，本方法为儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

[0007] 本发明公开了一种气相色谱法测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品中4-烯丙基苯甲醚的检测方法，包括下列步骤：

[0008] (1)样品前处理：取儿童玩具测试部分，用切割粉碎机粉碎成小颗粒，待用；颜料、涂料及化妆品液体需混合均匀，备用。称取1g样品于50mL塑料离心管中，加入甲醇10mL，室温下超声30min，每10min取出振摇，提取完毕后，提取液经0.22μm滤膜过滤，气相色谱分析。

[0009] (2)标准曲线：准确称取0.05g 4-烯丙基苯甲醚置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成5.0mg/mL标准贮备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准曲线溶液；

[0010] (3)检测：利用气相色谱仪对标准溶液和试样处理液进行检测；

[0011] (4)检测条件：

[0012] 色谱柱：Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；

[0013] 进样口：250℃；

[0014] 进样方式：分流，分流比为10∶1；

[0015] 进样体积：1μL；

[0016] 柱温：60℃，以8℃/min升温至180℃，保持0min，以40℃/min升温至280℃，保持5min；

[0017] 流速：1.0mL/min，恒流；

[0018] 检测器：FID检测器；

[0019] 检测器温度：300℃。

[0020] (5)外标法计算，按以下公式计算试样中4-烯丙基苯甲醚。

[0021]

[0022] 式中：

[0023] C——试样中4-烯丙基苯甲醚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

[0024] C样——样液中4-烯丙基苯甲醚的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

[0025] V——被测液定容体积，单位为毫升(mL)；

[0026] M——样品质量，单位为克(g)。

[0027] 计算结果保留三位有效数字

[0028] 优选地，所述的提取有机溶液为甲醇。

[0029] (6)方法检出限3mg/kg。

[0030] 附图

[0031] 图1 4-烯丙基苯甲醚标准品气相色谱图

具体实施方式

[0032] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。

[0033] 实施例1某精油洗发水样品中4-烯丙基苯甲醚的测定

[0034] 1、分析步骤

[0035] 称取某精油洗发水样品1.0g(精确至0.0001g)于50mL塑料离心管中，加入甲醇10mL，室温下超声30min，每10min取出振摇，提取完毕后，提取液经0.22μm滤膜过滤，气相色谱分析。

[0036] 2、气相色谱条件

[0037] 色谱柱：Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；进样口：250℃；进样方式：分流，分流比为10∶1；进样体积：1μL；柱温：60℃，以8℃/min升温至180℃，保持0min，以40℃/min升温至280℃，保持5min)；流速：1.0mL/min，恒流；检测器：FID检测器；检测器温度：300℃。

[0038] 3、标准工作曲线

[0039] 吸取上面配制的4-烯丙基苯甲醚标准系列工作溶液：0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL进气相色谱质谱仪进行分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，按照上述仪器条件测定，所得各标准曲线方程为：Y＝1.29968X-0.04488，R2＝0.9999。

[0040] 4、加标回收结果

[0041] 对精油洗发水试样进行6次平行样加标回收实验，加标量在10～50mg时，4-烯丙基苯甲醚的加标回收率在98.8-110％之间，相对标准偏差在.1-2.7％之间。

[0042] 5、方法检出限

[0043] 计算最低浓度的加标回收样液信噪比S/N，三倍信噪比时为检出限，十倍信噪比时为定量低限。当加标样品中4-烯丙基苯甲醚的检出浓度分别为10.5mg/kg时，信噪比为10.7，满足当样品称样量为1.0g，定容体积10.00mL，以S/N＝3时方法检出限为3.0mg/kg。

[0044] 上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。