一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法转让专利
申请号 : CN201610416370.2
文献号 : CN106057355B
文献日 : 2018-03-23
发明人 : 郭建华 , 张科 , 刘建伟 , 李建峰 , 刘向宏 , 冯勇 , 张平祥
申请人 : 西部超导材料科技股份有限公司
摘要 :
本发明公开了一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，首先将Nb棒与无氧铜棒复合制备多芯CuNb圆棒，然后将多芯CuNb圆棒与无氧铜棒进行二次装配制备得到多芯CuNb六角棒，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。采用本发明方法得到的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa～1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到100MPa～400MPa，有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
权利要求 :
1.一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒，烘干；
步骤2，装配：
将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，封焊，得到多芯无氧铜棒；
步骤3，热压、拉伸成型：
对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热挤压，挤压温度控制在550℃～750℃；然后采用
10％～20％的道次加工率冷拉伸成型为多芯CuNb圆棒，并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直；
步骤4，二次装配：
依次按照步骤1-3，重新加工一个多孔无氧铜棒，以步骤3得到的多芯CuNb圆棒为通孔装配棒材，经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯CuNb六角棒，对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
2.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述多孔无氧铜棒采用10％～15％的铬酸清洗；Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10％～15％，硝酸的质量分数为20％～
35％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。
3.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述封焊采用真空电子束焊机，封焊时焊室真空度控制在≤1.0×10-2Pa的范围内，电子束的束流大小控制在55mA～90mA之间。
4.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述矫直的不直度为1/1000mm，定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。
5.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤4中所述多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用质量分数20％～35％的硝酸进行清洗。
6.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤4中所述多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
说明书 :
一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于超导材料加工技术领域，具体涉及一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法。
背景技术
[0002] 随着高场磁体制备技术中先反应后绕制工艺的发展，传统的青铜法 Nb3Sn线材已经不能满足其工艺要求，因此增强的青铜法Nb3Sn线材越来越多的被研究和应用，其中CuNb增强基体的制备就成为增强的青铜法Nb3Sn 线材制备的关键技术。然而现阶段制备CuNb增强基体采用的是原位合金法，即采用真空熔炼的方法制备CuNb增强基体，由于Cu和Nb是难混溶金属，因此其熔炼是比较困难的，并且获得的CuNb基体中，得到的CuNb基体增强效果也不是很好，填充在Nb3Sn线材中也影响到了其成线，因此寻找一种更有效的CuNb增强基体的制备方法，是后续青铜法Nb3Sn线材应用的关键。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，解决了现有方法制备的CuNb基体中填充于青铜法Nb3Sn，增强效果不佳，并且影响Nb3Sn线材成线的问题。
[0004] 本发明所采用的技术方案是：一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，具体包括以下步骤：
[0005] 步骤1，对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒，烘干；
[0006] 步骤2，装配：
[0007] 将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，封焊，得到多芯无氧铜棒；
[0008] 步骤3，热压、拉伸成型：
[0009] 对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热压、拉伸成型为多芯CuNb圆棒，并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直；
[0010] 步骤4，二次装配：
[0011] 依次按照步骤1-3，重新加工一个多孔无氧铜棒，以步骤3得到的多芯 CuNb圆棒为通孔装配棒材，经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯 CuNb六角棒，对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直，即得到青铜法Nb3Sn 线材用铜铌增强基体。
[0012] 本发明的特点还在于，
[0013] 步骤1中多孔无氧铜棒采用10％～15％的铬酸清洗；Nb棒采用氢氟酸- 硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10％～15％，硝酸的质量分数为20％～35％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。
[0014] 步骤2中封焊采用真空电子束焊机，封焊时焊室真空度控制在≤ 1.0×10-2Pa的范围内，电子束的束流大小控制在55mA～90mA之间。
[0015] 步骤3中挤压温度控制在550℃～750℃。
[0016] 步骤3中拉伸为冷拉伸，拉伸过程中每道次的加工率为10％～20％。
[0017] 步骤3中矫直的不直度为1/1000mm，定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。
[0018] 步骤4中多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用20％～35％的硝酸进行清洗。
[0019] 步骤4中多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
[0020] 本发明的有益效果是，一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，采用集束拉拔的工艺方法，将铌棒和多孔的无氧铜棒，经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒，制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa～ 1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到100MPa～400MPa，有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
附图说明
[0021] 图1是本发明中无氧铜棒钻孔分布图；
[0022] 图中，1.无氧铜棒。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0024] 本发明一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，具体包括以下步骤：
[0025] 步骤1，装配件准备：
[0026] 采用Φ185mm～250mm的无氧铜棒作为坯料，对铜棒进行深孔钻加工，在其端面深孔钻出六方密排分布的55～91个通孔，孔径范围在Φ7.5mm～Φ16mm；
[0027] 对多孔无氧铜棒采用10％～15％的铬酸清洗，Φ7mm～Φ15.5mm规格的 Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10％～15％，硝酸的质量分数为20％～35％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。
[0028] 步骤2，装配：
[0029] 将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，缝隙通过-2真空电子束焊机焊合，封焊时焊室真空度控制在≤1.0×10 Pa 的范围内，电子束的束流大小控制在55mA～90mA之间。
[0030] 步骤3，热压、拉伸成型：
[0031] 将步骤2装配得到的多芯无氧铜棒经过大吨位热挤压，挤压后棒材直径在55mm～70mm，挤压温度控制在550℃～750℃，然后采用10％～20％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格范围在Φ7mm～Φ15.5mm的多芯圆棒。
[0032] 步骤4，定尺、矫直：
[0033] 对步骤3成型的多芯圆棒进行定尺和矫直，得到矫直的不直度为≤ 1/1000mm，长度为600mm的多芯CuNb棒。
[0034] 步骤5，二次装配：
[0035] 采用步骤1方法再加工一个Φ185mm～Φ250mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ7.5mm～Φ16mm，孔数在55～91个，采用质量分数20％～ 35％的硝酸对得到的多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb棒进行酸洗、冲洗、脱水、烘干，然后将多芯CuNb棒按照步骤2装配至多孔无氧铜棒中，按照步骤3方法进行热压、拉伸成型为对边规格范围在H3mm～H6mm的多芯CuNb六角棒，最后对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为
600mm，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
600mm，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
[0036] 本发明青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，采用集束拉拔的工艺方法，将铌棒和多孔的无氧铜棒，经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒，制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa～1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到100MPa～400MPa，有效的改善了青铜法 Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
[0037] 实施例1
[0038] 采用Φ185×600mm的无氧铜棒1深孔加工55个Φ8mm的孔，孔的分布如图1所示，加工Φ185×30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在12％的铬酸中清洗清洗，Φ7.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10％，硝酸的质量分数为20％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为 1.0×10-3Pa，电子束的束流为55mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径为55mm，挤压温度控制在600℃，后续采用10％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ7.5mm的圆棒。圆棒采用切割机定尺，长度在 600mm，定尺后压力矫直，不直度为1/1000mm，长度为600mm。重复上述工序，再加工一个Φ185mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ8mm，孔数55个，采用30％的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用10％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H＝3.4mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为600MPa，满足后续增强的要求。
[0039] 实施例2
[0040] 采用Φ220×600mm的无氧铜棒深孔加工61个六方密排分布Φ13mm的孔，加工Φ220×30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在15％的铬酸中清洗清洗，Φ12.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为12％，硝酸的质量分数为30％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为3.0×10-3Pa，电子束的束流大小82mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径在Φ65mm，挤压温度控制在650℃，后续采用15％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ12.5mm的多芯CuNb圆棒。
圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不直度和长度同上。重复上述工序，再加工一个Φ220mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ13mm，孔数61个，采用30％的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用15％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H＝4.2mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为
1000MPa，满足后续增强的要求。
圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不直度和长度同上。重复上述工序，再加工一个Φ220mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ13mm，孔数61个，采用30％的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用15％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H＝4.2mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为
1000MPa，满足后续增强的要求。
[0041] 实施例3
[0042] 采用Φ250×600mm的无氧铜棒深孔加工91个六方密排分布Φ16mm的孔，加工Φ220×30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在15％的铬酸中清洗清洗，Φ15.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为15％，硝酸的质量分数为35％；酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束-3
焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为7.0×10 Pa，电子束的束流大小90mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径在 70mm，挤压温度控制在750℃，后续采用20％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ15.5mm的多芯CuNb圆棒。
圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不直度为1/1000mm，长度为600mm。重复上述工序，再加工一个Φ250mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ16mm，孔数91个，采用质量分数20％～35％的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用20％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H＝5.4mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为1300MPa，满足后续增强的要求。
焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为7.0×10 Pa，电子束的束流大小90mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径在 70mm，挤压温度控制在750℃，后续采用20％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ15.5mm的多芯CuNb圆棒。
圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不直度为1/1000mm，长度为600mm。重复上述工序，再加工一个Φ250mm×600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ16mm，孔数91个，采用质量分数20％～35％的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用20％的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H＝5.4mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不直度为1/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为1300MPa，满足后续增强的要求。