石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉

摘要

本发明提供了一种石墨粉提纯的方法，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃‑3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h‑3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa‑10kPa。本发明能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。

权利要求

1.一种石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；

当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa-10kPa。

2.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，利用分段式的所述高温密闭窑炉对所述待提纯石墨粉进行煅烧。

3.根据权利要求2所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉在所述高温密闭窑炉内依次经历低温温度场、中温温度场和高温温度场进行煅烧，所述低温温度场的温度范围为500℃-1000℃，所述中温温度场的温度范围为1000℃-2000℃，所述高温温度场的温度范围为2000℃-3000℃。

4.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，控制所述高温密闭窑炉内所述气压变化的范围为3kPa-6kPa。

5.根据权利要求4所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述高温密闭窑炉的升温速率为10℃/min-25℃/min，当所述高温密闭窑炉升温至所述煅烧温度后并在进行所述多次气压控制变化步骤之前，保温30min-60min。

6.根据权利要求5所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，在所述气体抽出步骤或所述气体充入步骤中，所述保护性气体充入或抽出的速率为500L/h-5000L/h。

7.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉的含碳量为98％-99％。

8.根据权利要求7所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉的粒径为

10μm-200μm。

9.根据权利要求1至8之一所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述保护性气体为惰性气体，所述惰性气体为氮气或氩气或氦气或氙气或氖气或氪气。

说明书

石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉

技术领域

[0001] 本发明涉及高温提纯粉体技术领域，尤其涉及一种石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉。

背景技术

[0002] 石墨具有低密度、抗腐蚀性、抗辐射、自润滑、耐高温、耐低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能以及冶金等领域具有重要的应用。尤其是高纯石墨已经发展成为当今工业、医药以及军事等诸多领域不可或缺的新型功能材料。高纯石墨是含碳量达到99.9％以上的石墨，生产高纯石墨主要是通过提纯去除石墨中的杂质。

[0003] 石墨的提纯方法主要分为化学提纯法和物理提纯法。其中，化学提纯法中常见的有：酸碱提纯法、氢氟酸提纯法和氯化焙烧法。酸碱提纯法提纯时生成的硅酸容易聚合形成胶体，不利于Si的脱除，无法达到高纯石墨的含碳量要求。氢氟酸提纯法工艺流程复杂，投资大，流程中采用大循环、大回收，对每一项作业的要求都非常高，并且涉及的化工设备以及仪表相当多，生产投入高。氯化焙烧法尾气难处理，污染严重，对设备腐蚀严重，并且氯气成本高，限制了该方法的推广应用。物理提纯法主要是高温提纯，利用石墨耐高温的特点，将石墨中的其他杂质在高温下气化，从而实现对石墨的提纯。但是普通的高温法生产时能耗高，需要3000℃以上的高温才能获得纯度较高的石墨，但是需要如此高的煅烧温度，无疑增加的对加热设备的投入成本，不便于推广应用。而且一般的窑炉能够加热的最高温度有限，不能完全将石墨中的杂质尽可能多的熔化。

[0004] 综上所述，化学提纯法对设备要求相对较低，但是易引入杂质，并且不利于环保，而现有技术中的高温提纯，虽然能够获得纯度较高的石墨，但是对设备的要求高，从而提高了生产的投资成本，不利于推广应用。

发明内容

[0005] 本发明的第一目的在于提供一种石墨粉提纯的方法，其能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。

[0006] 为实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：

[0007] 一种石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：

[0008] 将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；

[0009] 当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次气压控制变化步骤，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为1kPa-10kPa。

[0010] 本发明的第二目的在于提供一种高纯度石墨粉，其容易制备并且含碳量高。

[0011] 为实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：

[0012] 一种高纯度石墨粉，该高纯度石墨粉是按照上述的石墨粉提纯的方法制备而成的。本发明的高纯度石墨粉的含碳量为99.99％-99.999％。

[0013] 本发明的有益技术效果：

[0014] 本发明的石墨粉提纯的方法利用低于标准大气压的负压真空状态，降低石墨中杂质气体物质的饱和蒸汽压，加速杂质物质的熔化或汽化，缩短了杂质排除的时间，提高了提纯效果。并且本发明通过控制高温密闭窑炉内保护性气体的气压呈周期性脉冲振荡变化，使得在煅烧过程中当气压达到一定值不再变化时，通过充入保护性气体，改变高温密闭窑炉内的气压，利用气压周期性的脉动变化，改变杂质气体或杂质小颗粒的受力大小，从而导致杂质的运动状态发生变化，加快了杂质物质的排放速度，进一步提高纯化效果。

具体实施方式

[0015] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0016] 本发明的石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：

[0017] 步骤1：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧。

[0018] 本发明实施例是将高含碳量(例如含碳量为98％-99％)的待提纯石墨粉的放入等静压石墨坩埚中并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。待提纯石墨粉的粒径为10μm-200μm。然后，密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。接着，通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力为50Pa-5000Pa。优选地，高温窑炉内的压力为50Pa-3000Pa。更优选地，高温窑炉内的压力为100Pa-200Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为2000-3000℃。优选地，可将高温窑炉的煅烧温度设定为2400℃-2800℃。然后，向高温密闭窑炉内充入保护性气体，例如氮气、氦气或氩气作为保护气氛。控制充入保护性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本发明中，充入保护性气体后的高温密闭窑炉内的气压优选为10kPa。

[0019] 之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热，并以10℃/min-25℃/min的升温速率加热高温密闭窑炉进行煅烧。

[0020] 本发明实施例采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。待提纯石墨粉在高温密闭窑炉内传动装置的运输下依次经历低温温度场、中温温度场和高温温度场进行煅烧。其中，低温温度场的温度范围为500℃-1000℃，中温温度场的温度范围为1000℃-2000℃，高温温度场的温度范围为2000℃-3000℃。

[0021] 较佳地，当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。

[0022] 步骤2：当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次气压控制变化步骤，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为1kPa-10kPa。

[0023] 优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度2000℃-3000℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温30min-60min。

[0024] 在加热升温和保温过程中，石墨粉中的杂质随着温度的不断升高，因温度达到各自熔点而逐一熔化，并挥发成气体排出。

[0025] 优选地，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为3kPa-6kPa。

[0026] 优选地，在气体抽出步骤或气体充入步骤中，保护性气体充入或抽出的速率为500L/h-5000L/h。

[0027] 本步骤的具体操作：

[0028] 当高温温度场内的温度被升至2000℃-3000℃的煅烧温度或石墨粉在高温温度场内保温30min-60min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分保护性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至10kPa以下。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃-3000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的降低后的气压一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分保护性气体，使得高温密闭窑炉内的气压再次增大，但不超过10kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。

[0029] 经过多次上述气压控制变化步骤后，便可获得高纯度石墨粉。

[0030] 本发明的高纯度石墨粉的含碳量为99.99％-99.999％。

[0031] 下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

[0032] 本发明的含碳量为98％-99％的待提纯石墨粉来源于现有技术中常规的天然石墨制备或提纯方法大批量生产的石墨粉，采用的制备或提纯方法例如是，酸碱提纯法、氢氟酸提纯法和氯化焙烧法等。也可以是现有技术中普通高温提纯方法制备而成的石墨粉。

[0033] 本发明的惰性气体包括但不限于实施例中提到的氮气、氩气和氦气，还可以是氙气、氖气、氪气。在其他粉体的制备或提纯工艺中，可以将实施例中的惰性气体替换成氢气作为保护性气体。本领域技术人员可以根据实际情况进行相应选择。

[0034] 本发明的采用的窑炉包括但不限于分段式窑炉，还可以是其他高温煅烧窑炉。本发明窑炉的加热方式可以是电磁感应加热，也可以是电力加热、燃气加热、微波加热等。本领域技术人员可以根据实际情况进行相应选择。

[0035] 实施例1

[0036] 选取含碳量为98％、粒径为10μm-80μm的石墨粉成品进行提纯。

[0037] 首先，将适量待提纯石墨粉放入等静压石墨坩埚中，并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。然后通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力为200Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为2000℃，并且升温速率为10℃/min。然后，向高温密闭窑炉内充入惰性气体，本实施例中选用氮气作为保护气氛。控制充入惰性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本实施例中，充入氮气后的高温密闭窑炉内的气压为10kPa。

[0038] 之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热。

[0039] 优选地，本发明采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。

[0040] 设定低温温度场的加热温度为500℃，设定中温温度场的加热温度为1000℃，设定高温温度场的加热温度为2000℃。

[0041] 每个温度场分别以不同的升温速率加热升温至设定的温度，低温温度场、中温温度场和高温温度场各自对应的升温速率依次增大，但每个温度场的升温速率最高不超过10℃/min。当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。

[0042] 优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度2000℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温60min。

[0043] 随着石墨粉在高温密闭窑炉内经历的温度不断增大，其包含的杂质随着温度的升高，被逐渐熔化，挥发成气体排出。

[0044] 当在高温温度场内保温60min后，进行2次气压控制变化步骤，每1h进行一次气压控制变化步骤。具体操作如下：

[0045] 当在高温温度场内保温60min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至1kPa。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的气压为
1kPa一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由1kPa再增大至10kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。

[0046] 其中，惰性气体充入或抽出速率为500L/h-5000L/h。优选地，在本实施例中，惰性气体充入或抽出的速率为5000L/h。

[0047] 在经历2次上述气压控制变化步骤后，本实施例制得的高纯度石墨粉的含碳量为99.99％。

[0048] 实施例2

[0049] 选取含碳量为98.6％、粒径为80μm-120μm的石墨粉成品进行提纯。

[0050] 首先，将适量待提纯石墨粉放入等静压石墨坩埚中，并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。然后通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力为1000Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为2400℃，并且升温速率为18℃/min。然后，向高温密闭窑炉内充入惰性气体，本实施例中选用氩气作为保护气氛。控制充入惰性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本实施例中，充入氩气后的高温密闭窑炉内的气压为10kPa。

[0051] 之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热。

[0052] 优选地，本发明采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。

[0053] 设定低温温度场的加热温度为800℃，设定中温温度场的加热温度为1500℃，设定高温温度场的加热温度为2400℃。

[0054] 每个温度场分别以不同的升温速率加热升温至设定的温度，低温温度场、中温温度场和高温温度场各自对应的升温速率依次增大，但每个温度场的升温速率最高不超过18℃/min。当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。

[0055] 优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度2400℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温45min。

[0056] 随着石墨粉在高温密闭窑炉内经历的温度不断增大，其包含的杂质随着温度的升高，被逐渐熔化，挥发成气体排出。

[0057] 当在高温温度场内保温45min后，进行3次气压控制变化步骤，每2h进行一次气压控制变化步骤。具体操作如下：

[0058] 当在高温温度场内保温45min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至3kPa。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的气压为
3kPa一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由3kPa再增大至6kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。

[0059] 其中，惰性气体充入或抽出的速率为500L/h-5000L/h。优选地，在本实施例中，惰性气体充入或抽出的速率为1500L/h。

[0060] 在经历3次上述气压控制变化步骤后，本实施例制得的高纯度石墨粉的含碳量为99.993％。

[0061] 实施例3

[0062] 选取含碳量为99％、粒径为120μm-200μm的石墨粉成品进行提纯。

[0063] 首先，将适量待提纯石墨粉放入等静压石墨坩埚中，并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。然后通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力1800Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为2800℃，并且升温速率为25℃/min。然后，向高温密闭窑炉内充入惰性气体，本实施例中选用氦气作为保护气氛。控制充入惰性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本实施例中，充入氦气后的高温密闭窑炉内的气压为10kPa。

[0064] 之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热。

[0065] 优选地，本发明采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。

[0066] 设定低温温度场的加热温度为1000℃，设定中温温度场的加热温度为2000℃，设定高温温度场的加热温度为2800℃。

[0067] 每个温度场分别以不同的升温速率加热升温至设定的温度，低温温度场、中温温度场和高温温度场各自对应的升温速率依次增大，但每个温度场的升温速率最高不超过25℃/min。当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。

[0068] 优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度2800℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温30min。

[0069] 随着石墨粉在高温密闭窑炉内经历的温度不断增大，其包含的杂质随着温度的升高，被逐渐熔化，挥发成气体排出。

[0070] 当在高温温度场内保温30min后，进行1次气压控制变化步骤，每3h进行一次气压控制变化步骤。具体操作如下：

[0071] 当在高温温度场内保温30min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至1kPa。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的气压为
1kPa一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由1kPa再增大至3kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。

[0072] 其中，惰性气体充入或抽出速率为500L/h-5000L/h。优选地，在本实施例中，惰性气体充入或抽出的速率为500L/h。

[0073] 在经历1次上述气压控制变化步骤后，本实施例制得的高纯度石墨粉的含碳量为99.996％。

[0074] 实施例4

[0075] 选取含碳量为99％、粒径为150μm-180μm的石墨粉成品进行提纯。

[0076] 首先，将适量待提纯石墨粉放入等静压石墨坩埚中，并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。然后通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力2600Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为3000℃，并且升温速率为25℃/min。然后，向高温密闭窑炉内充入惰性气体，本实施例中选用氮气作为保护气氛。控制充入惰性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本实施例中，充入氮气后的高温密闭窑炉内的气压为10kPa。

[0077] 之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热。

[0078] 优选地，本发明采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。

[0079] 设定低温温度场的加热温度为1000℃，设定中温温度场的加热温度为2000℃，设定高温温度场的加热温度为3000℃。

[0080] 每个温度场分别以不同的升温速率加热升温至设定的温度，低温温度场、中温温度场和高温温度场各自对应的升温速率依次增大，但每个温度场的升温速率最高不超过25℃/min。当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。

[0081] 优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度3000℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温30min。

[0082] 随着石墨粉在高温密闭窑炉内经历的温度不断增大，其包含的杂质随着温度的升高，被逐渐熔化，挥发成气体排出。

[0083] 当在高温温度场内保温30min后，进行2次气压控制变化步骤，每2h进行一次气压控制变化步骤。具体操作如下：

[0084] 当在高温温度场内保温30min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至6kPa。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的气压为
6kPa一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分惰性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由6kPa再增大至10kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。

[0085] 其中，惰性气体充入或抽出速率为500L/h-5000L/h。优选地，在本实施例中，惰性气体充入或抽出的速率为3000L/h。

[0086] 在经历2次上述气压控制变化步骤后，本实施例制得的高纯度石墨粉的含碳量为99.999％。

[0087] 值得说明的是，本发明的石墨粉提纯的方法同样也适用于在高温下对其他粉体的热处理，例如氧化物粉体的提纯、合金粉体的制备、陶瓷粉体的制备、氮化物粉体的碳热法高温运动合成、多种粉体的固相合成等，均可以通过在高温温度场中(或者保温阶段)控制窑炉内的气体压力呈周期性脉动振荡变化来改变粉体在窑炉内的受力状态，从而改变粉体的运动状态，使得粉体因受力或运动状态发生变化而进一步加快自身运动，进而发生熔化、汽化，或者加快粉体之间的反应速率、提高粉体之间的反应活性，最终获得高质量的产品。

[0088] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。