一种双组分汽车阴极电泳涂料及其制备方法转让专利
申请号 : CN201610382515.1
文献号 : CN106065256A
文献日 : 2016-11-02
发明人 : 彭德琼
申请人 : 广德县中银化工有限责任公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种双组分汽车阴极电泳涂料,包括色浆、乳液和去离子水,其特征在于,按质量份计,所述电泳涂料包括,1-2份色浆、4-6份乳液和5-7份去离子水;
所述色浆配方包括,20-40份水性阳离子环氧树脂,10-40份颜填料,10-20份溶剂,0.5-
1.5份无毒催干剂,0.5-2份分散剂,20-50份去离子水
所述乳液配方包括,40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、
3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水;
所述改性环氧树脂A配方包括,10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物;
所述改性环氧树脂B配方包括,10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯;
所述的固化剂配方包括,20-66份二聚脂肪酸,5-18份植物油酸, 5-25份脂肪胺,10-34份酮类,5-20份醚类,0.01-0.02份终止剂;所述植物油酸为蓖麻油酸,棉油酸,菜籽油酸或豆油酸中的一种,所述的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或混胺的一种,所述混胺为氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪或三乙烯四胺中两种以上的混合,所述的终止剂为醌、硝基多羟基化合物、亚硝基多羟基化合物、芳基多羟基化合物或硼酸的一种。
2.根据权利要求1所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述单分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亚胺或二亚乙基三胺的二酮亚胺中的一种,它的用量至少占单分子胺总用量的50%,所述单分子胺中的其他成分为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述改性环氧树脂A的环氧当量为200~1000,所述改性环氧树脂B的环氧当量为600~800。
4.根据权利要求3所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述柔性聚合物为聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺,其数均分子量为400~1500,所述增塑剂为双酚A聚氧乙烯醚或双酚A聚氧丙烯醚。
5.根据权利要求4所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述改性环氧树脂A的数均分子量为1500~3500,所述改性环氧树脂B数均分子量为1200~3000。
6.根据权利要求5所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述中和剂为甲酸、乙酸、丙酸、乳酸,草酸或其他有机酸。
7.根据权利要求6所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料,其特征在于,所述固化剂配方中的酮类为丙酮,丁酮、环己酮,甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、甲基丁基酮或苯乙酮中的一种,所述的醚类为乙醚,乙二醇二丁醚,乙二醇单丁醚或甲乙醚中的一种。
8.一种双组分汽车阴极电泳涂料制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A色浆制备,将水性阳离子环氧树脂20-40份,颜填料10-40份,溶剂10-20份,无毒催干剂0.5-1.5份,分散剂0.5-2份,去离子水20-50份,投入分散锅,在700-1100转/分下分散后静置8小时以上,再在600-800转/分钟下分散20-40分钟,进砂磨机研磨至细度≤15μm;
B乳液制备,①制备改性环氧树脂A;②制备改性环氧树脂B;③将40-50份改性环氧树脂A和10-20份改性环氧树脂B搅拌混合后,加热到100-120℃,再加入单分子胺,继续混合2小时;④滴加或分批加入10-30份固化剂,保温1.5-2.5小时,其中,所述固化剂制备方法为,在通氮气的反应釜中加入二聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺,然后将混合物搅拌30-90分钟;接着升温到脱水,继续加热到180-280℃,保持反应1-5小时,冷却到100-145℃加入酮类,升温回流1-6小时;回流结束后再加热回收游离酮类,到180-230℃保持1-3小时,再抽真空,控制真空度-0.08MPa~-0.1 MPa,保持1-3小时;冷却到180℃加入终止剂,再冷却到100-140℃,加入醚类;最后在加完醚类后再搅拌0.5-1小时;⑤降温到70-90℃,加入0.1-2份乳化剂和
0.1-2份中和剂,搅拌分散30-60分钟;⑥降温到30-70℃,抽提有机溶剂,加入30-50份去离子水,过滤后得到乳液,乳液控制指标为,固体含量35±2%,粒径≤0.20μm,ph值6.0±0.5;
C电泳漆调配,向电泳槽内加入2-3份去离子水和2-3份乳液,开动循环混合泵,将两者循环混合;向预混槽中投入2-3份乳液开动搅拌,在搅拌下缓缓投入1-2份色浆,搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中;再投3-4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽,在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
9.根据权利要求8所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料制备工艺,其特征在于,所述改性环氧树脂A制备方法为,将10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内,搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后,随后降温到90℃,加入10-35份柔性聚合物,加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应,保温2小时;降温至100℃,4-16份增塑剂后,保温1-2小时。
10.根据权利要求8所述的一种双组分汽车阴极电泳涂料制备工艺,其特征在于,所述改性环氧树脂B制备方法为,将40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份双酚F依次加入到反应釜内,搅拌升温到125℃;保持温度在130℃,将0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状,随后逐渐加入反应釜内,控制加入时间在0.5-1小时;降温到100℃,保温1-2小时。
说明书 :
一种双组分汽车阴极电泳涂料及其制备方法
技术领域
背景技术
为适应该类工艺的需求,市场上出现极少品种的低温固化型阴极电泳涂料。低温固化型阴极电泳涂料不仅有利于带有塑料和橡胶的汽车零部件的涂装,而且能大大降低能耗,阴极电泳涂料以往常用的有机铅和锡类催化剂,由于毒性大、不环保等缺点已在欧洲及发达国家限用。无铅、无锡环保型高防腐性阴极电泳涂料是电泳涂料发展过程中的一项重大改进。
因此在电泳涂料中,选择优良环保型催干剂以提高电泳产品质量,并在使用中提升产品的竞争力尤为重要。
发明内容
所述乳液配方包括,40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、
3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水;
所述改性环氧树脂A配方包括,10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物;
所述改性环氧树脂B配方包括,10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯;
所述的固化剂配方包括,20-66份二聚脂肪酸,5-18份植物油酸, 5-25份脂肪胺,10-34份酮类,5-20份醚类,0.01-0.02份终止剂;所述植物油酸为蓖麻油酸,棉油酸,菜籽油酸或豆油酸中的一种,所述的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或混胺的一种,所述混胺为氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪或三乙烯四胺中两种以上的混合,所述的终止剂为醌、硝基多羟基化合物、亚硝基多羟基化合物、芳基多羟基化合物或硼酸的一种。
30-50份去离子水,过滤后得到乳液,乳液控制指标为,固体含量35±2%,粒径≤0.20μm,ph值6.0±0.5;
C电泳漆调配,向电泳槽内加入2-3份去离子水和2-3份乳液,开动循环混合泵,将两者循环混合;向预混槽中投入2-3份乳液开动搅拌,在搅拌下缓缓投入1-2份色浆,搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中;再投3-4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽,在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状,随后逐渐加入反应釜内,控制加入时间在0.5-
1小时;降温到100℃,保温1-2小时。
30μm可调,同时采用无毒的配方,环境友好且更加节能。
具体实施方式
所述色浆配方包括,20份水性阳离子环氧树脂,20份颜填料,10份溶剂,0.5份无毒催干剂,0.5份分散剂,30份去离子水;
所述乳液配方包括,40份改性环氧树脂A、10份改性环氧树脂B、10份固化剂、3份二亚乙基三胺的二酮亚胺和2份N-甲基乙醇胺、0.1份乳化剂、0.1份乙酸和30份去离子水;所述改性环氧树脂A配方包括,10份双酚A、40份环氧树脂、8份溶剂、4份双酚A聚氧乙烯醚、10份数均分子量为400~1500的聚醚二元醇;所述改性环氧树脂B配方包括,10份双酚F、40份环氧树脂、5份壬基酚、2份二甲苯、0.1份亚磷酸三苯酯;所述的固化剂配方包括,20份二聚脂肪酸,5份蓖麻油酸,5份乙二胺,10份丙酮,5份乙醚,0.01份硼酸。
600-800转/分钟下分散20-40分钟,进砂磨机研磨至细度≤15μm。
30-50份去离子水,过滤后得到乳液,乳液控制指标为,固体含量35±2%,粒径≤0.20μm,ph值6.0±0.5;
C电泳漆调配,向电泳槽内加入2份去离子水和3份乳液,开动循环混合泵,将两者循环混合;向预混槽中投入3份乳液开动搅拌,在搅拌下缓缓投入1份色浆,搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中;再投3份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽,在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
所述色浆配方包括, 30份水性阳离子环氧树脂, 40份颜填料, 20份溶剂, 1.5份无毒催干剂, 2份分散剂,50份去离子水;
所述乳液配方包括,50份改性环氧树脂A、20份改性环氧树脂B、30份固化剂、4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和3份二乙醇胺、2份乳化剂、1份乙酸和50份去离子水;所述改性环氧树脂A配方包括,20份双酚A、60份环氧树脂、16份溶剂、16份双酚A聚氧丙烯醚、35份数均分子量为
400~1500的聚醚二元胺;所述改性环氧树脂B配方包括,20份双酚F、60份环氧树脂、10份壬基酚、6份二甲苯、1份亚磷酸三苯酯;所述的固化剂配方包括,66份二聚脂肪酸,18份菜籽油酸,25份三乙烯四胺,34份丙酮,20份乙二醇二丁醚,0.02份硼酸;
上述双组分汽车阴极电泳涂料制备工艺,包括以下步骤:
A色浆制备,将水性阳离子环氧树脂30份,颜填料40份,溶剂20份,无毒催干剂1.5份,分散剂2份,去离子水50份,投入分散锅,在700-1100转/分下分散后静置8小时以上,再在600-
800转/分钟下分散20-40分钟,进砂磨机研磨至细度≤15μm。
接着升温到脱水,继续加热到180-280℃,保持反应1-5小时,冷却到100-145℃加入10份丙酮,升温回流1-6小时;回流结束后再加热回收游离的丙酮,到180-230℃保持1-3小时,再抽真空,控制真空度-0.08MPa~-0.1 MPa,保持1-3小时;冷却到180℃加入0.02份硼酸,再冷却到100-140℃,加入20份乙二醇二丁醚;最后在加完乙醚后再搅拌0.5-1小时;⑤降温到
70-90℃,加入2份乳化剂和1份乙酸,搅拌分散30-60分钟;⑥降温到30-70℃,抽提有机溶剂,加入30-50份去离子水,过滤后得到乳液,乳液控制指标为,固体含量35±2%,粒径≤
0.20μm,ph值6.0±0.5;
C电泳漆调配,向电泳槽内加入3份去离子水和3份乳液,开动循环混合泵,将两者循环混合;向预混槽中投入3份乳液开动搅拌,在搅拌下缓缓投入2份色浆,搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中;再投4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽,在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
所述色浆配方包括,35份水性阳离子环氧树脂,25份颜填料,15份溶剂,0.7份无毒催干剂,1份分散剂,40份去离子水;
所述乳液配方包括,45份改性环氧树脂A、15份改性环氧树脂B、20份固化剂、4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和3份二乙醇胺、0.8份乳化剂、0.5份乙酸和40份去离子水;所述改性环氧树脂A配方包括,15份双酚A、50份环氧树脂、12份溶剂、10份双酚A聚氧丙烯醚、25份数均分子量为400~1500的聚醚二元胺;所述改性环氧树脂B配方包括,15份双酚F、50份环氧树脂、
7份壬基酚、4份二甲苯、0.5份亚磷酸三苯酯;所述的固化剂配方包括,43份二聚脂肪酸,12份菜籽油酸,15份三乙烯四胺,27份丙酮,16份乙二醇二丁醚,0.01份硼酸;
上述双组分汽车阴极电泳涂料制备工艺,包括以下步骤:
A色浆制备,将水性阳离子环氧树脂35份,颜填料25份,溶剂15份,无毒催干剂0.7份,分散剂1份,去离子水40份,投入分散锅,在700-1100转/分下分散后静置8小时以上,再在600-
800转/分钟下分散20-40分钟,进砂磨机研磨至细度≤15μm。
145℃加入27份丙酮,升温回流1-6小时;回流结束后再加热回收游离的丙酮,到180-230℃