连续纤维增强热塑性复合材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN201610375911.1

文献号 : CN106084606B

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发明人 : 敖然

申请人 : 敖然

摘要 :

本发明涉及一种连续纤维增强热塑性复合材料及其制备方法。通过选择合适的改性剂与甲基丙烯酸类单体、引发剂及其它各组分以合理的配比复配得到热塑性树脂组合物。将该树脂组合物涂布到连续纤维上进行常温预浸,再根据设定的层压工艺流程制备出连续纤维增强的热塑性复合材料。本发明的制备方法大部分工序都在常温条件下进行,节省了大量能源以及生产成本,且对连续纤维丝、连续纤维带,特别是连续纤维编织布的预浸效果好,制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料的质量稳定,在超载失效时,以屈服变形为主,不会突然断裂,解决了连续纤维增强热固性复合材料的失效不安全性,且可被后续反复加工成型成不同形状的制品,提高了材料应用的适应性。

权利要求 :

1.一种用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物,其特征在于,以重量份计,包括以下组分:所述甲基丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸正丁酯中的一种或两种;

所述改性剂为甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、邻苯二甲酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物;或甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物;或甲基丙烯酸羟丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物;

所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和叔丁基过氧化氢中的至少一种;

所述填充剂为高岭土、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物;

或钛白粉和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物;或钛白粉、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物。

2.根据权利要求1所述的用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物,其特征在于,所述改性剂为甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、邻苯二甲酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物。

3.根据权利要求1所述的用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯,所述阻聚剂为对苯二酚和/或叔丁基邻苯二酚。

4.根据权利要求1-3任一项所述的用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物,其特征在于,以重量份计,包括以下组分:

5.权利要求1-4任一项所述的树脂组合物在制备连续纤维增强热塑性复合材料中的应用。

6.一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)树脂组合物的配制

所述树脂组合物由权利要求1-4任一项所述的组分组成;先将甲基丙烯酸类单体以及改性剂混合搅拌均匀,再分别均匀地加入其它各组分,在温度为0-30℃条件下,密封搅拌直至各组分混合均匀且变成粘稠状的糊状物;

(2)连续纤维的涂布

在温度为0-30℃、相对湿度小于40%的条件下,将步骤(1)配置好的树脂组合物均匀地涂布于已干燥的连续纤维的上、下表面,再分别在上、下表面各衬一层离型膜,辊压加工使树脂组合物渗透连续纤维的表面,得到涂布树脂组合物的连续纤维;

(3)连续纤维的预浸

将涂布树脂组合物的连续纤维置于预浸室内,在温度为0-30℃、相对湿度小于40%的条件下,自然渗透预浸20-28小时,得到连续纤维预浸料;

(4)连续纤维预浸料的固化

将连续纤维预浸料放入层压机中,加热、加压使连续纤维预浸料固化、定型,冷却至室温,即得所述连续纤维增强的热塑性复合材料。

7.根据权利要求6所述的连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述将连续纤维预浸料放入层压机中,加热、加压使连续纤维预浸料固化、定型的方法为:将连续纤维预浸料放入步进式层压机的已升温到90-150℃的前加热侧上下模板之间,合模加热,在180秒内逐渐加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米并分段保压,然后减压开模,得到热的已预固化的板料,再将热的已预固化的板料迅速转移到已开启的后冷却侧上下模板之间,合模冷却到40-60℃,同时在180秒内快速加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材;或将连续纤维预浸料放入单层或者多层开档层压机的已加热至90-150℃的上、下俩相邻模板之间,合模加热,在15分钟内逐渐加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米并分段保压;然后快速冷却至40-60℃,同时在15分钟内逐渐加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米并分段保压,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材;或将连续纤维预浸料从带式层压机的进料口放入,经过其前段、中段逐渐加温至90-150℃,同时逐步加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米,使浸透到连续纤维表面的树脂预固化后,平顺导入到后段,逐渐冷却至40-60℃,同时逐渐加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米,再从带式层压机的出口被导出,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材。

8.根据权利要求6或7所述的连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述连续纤维为连续纤维丝、连续纤维带或连续纤维编织布,所述将树脂组合物均匀地涂布于已干燥的连续纤维的上、下表面的厚度为0.1mm-1mm。

9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料。

说明书 :

连续纤维增强热塑性复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料领域,特别是涉及一种连续纤维增强热塑性复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 连续纤维增强的复合材料分为连续纤维增强热塑性复合材料板以及连续纤维增强热固性复合材料。
[0003] 连续纤维增强热塑性复合材料常采用高温预浸的方法进行制备。使用专用的挤出机将热塑性的塑料在高温(如:230℃以上)、高压(如:50Bar以上)下熔化成液态树脂流,迅速通过预浸模口预浸预热过的单向连续纤维(丝或带),随即冷却定型成为具有一定刚性的连续纤维增强热塑性复合材料带。然后根据需要使用这种连续纤维增强热塑性复合材料带堆叠、焊接成不同铺设角度和层数的胚料,最后在高温(如:约230℃或以上)的层压机上将其层压成连续纤维增强热塑性复合材料板。该制备方法存在以下缺点:高温预浸的工艺条件要求苛刻,控制成本高,而且预浸连续纤维编织布的效果差。该工艺很难将熔融树脂在短时间内均匀地预浸透用于板材增强的连续纤维。温度过低(如:亚克力树脂低于220℃),熔融的树脂粘度高,不易浸透连续纤维;温度过高(如:亚克力树脂高于270℃),熔融树脂的粘度虽然变低,易于浸透连续纤维,但会造成树脂分解,降低复合板材的机械性能。故目前此工艺多限于对单层单向连续纤维带的预浸生产,几乎无法应用于对多层叠加单向纤维带,特别是连续纤维编织布的预浸。且该工艺的能耗大,需在高温高压的条件下短时间内对连续纤维进行预浸透,必须消耗大量的能源。
[0004] 连续纤维增强热固性复合材料常采用中常温预浸的方法进行制备。使用涂布机将调配好的热固性树脂在室温或者加温到低中温(如:约80℃)使其熔融,涂布到连续纤维(丝、带或者编织布)随即冷却定型成具有一定柔性的连续纤维增强热固性复合材料带或者编织布,然后根据需要用其堆叠成不同铺设角度和层数的胚料,最后在高中温(如:约140℃)的层压机上层压成连续纤维增强热固性复合材料板。该方法制备得到连续纤维增强的热固性复合材料板材的失效模式不安全,连续纤维增强的热固性复合材料板材具有较低的柔韧性,当用其制造的产品在实际应用中超载失效时会突然断裂,不利于保护人身和设备安全。且板材应用的适应性差,连续纤维增强的热固性复合材料板材不能像连续纤维增强的热塑性复合材料板材那样可被后续反复加工成型成不同形状的制品。

发明内容

[0005] 基于此,本发明将常温预浸的制备方法应用于连续纤维增强热塑性复合材料的制备,制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料克服了中常温预浸的连续纤维增强的热固性复合材料板材失效模式不安全以及板材应用的适应性差的问题,同时解决了高温预浸连续纤维增强热塑性复合材料的制备过程高耗能的问题,简化了工艺控制。
[0006] 本发明的目的之一在于提供一种用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物。
[0007] 具体技术方案如下。
[0008] 一种用于制备连续纤维增强热塑性复合材料的树脂组合物,以重量份计,包括以下组分:
[0009]
[0010] 所述甲基丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸正丁酯中的一种或两种;
[0011] 所述改性剂选自甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、邻苯二甲酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种;
[0012] 所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和叔丁基过氧化氢中的至少一种;
[0013] 所述填充剂选自高岭土、钛白粉、碳酸钙、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸正丁酯中的至少两种。
[0014] 在其中一些实施例中,所述改性剂为甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、邻苯二甲酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物。
[0015] 在其中一些实施例中,所述甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、邻苯二甲酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的混合物中,以重量份计,各组分的配比为甲基丙烯酸羟丁酯4.5-5.5份、甲基丙烯酸羟乙酯2.5-3.5份、邻苯二甲酸酯2.5-3.5份、甲基丙烯酸异冰片酯1.5-
2.5份。
[0016] 在其中一些实施例中,所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯,所述阻聚剂为对苯二酚和/或叔丁基邻苯二酚。
[0017] 在其中一些实施例中,所述填充剂为高岭土、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物;或钛白粉和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物;或钛白粉、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物。
[0018] 在其中一些实施例中,所述高岭土、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯的混合物中,以重量份计,各组分的配比为高岭土25-35份、聚碳酸酯4-6份、聚甲基丙烯酸甲酯20-30份和聚甲基丙烯酸正丁酯4-6份。
[0019] 在其中一些实施例中,以重量份计,所述树脂组合物包括以下组分:
[0020]
[0021] 在其中一些实施例中,以重量份计,所述树脂组合物还包括工业颜料2-4份。
[0022] 在其中一些实施例中,所述工业颜料选自黑色云母和/或炭黑颜料。
[0023] 本发明的另一目的在于提供一种上述树脂组合物的应用。
[0024] 具体技术方案如下:
[0025] 上述树脂组合物在制备连续纤维增强热塑性复合材料中的应用。
[0026] 本发明的另一目在于提供一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法。
[0027] 具体技术方案如下:
[0028] 一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0029] (1)树脂组合物的配制
[0030] 先将甲基丙烯酸类单体以及改性剂混合搅拌均匀,再分别均匀地加入上述树脂组合物中的其它各组分,在温度为0-30℃条件下,密封搅拌直至各组分混合均匀且变成粘稠状的糊状物;
[0031] (2)连续纤维的涂布
[0032] 在温度为0-30℃、相对湿度小于40%的条件下,将步骤(1)配置好的树脂组合物均匀地涂布于已干燥的连续纤维的上、下表面,再分别在上、下表面各衬一层离型膜,辊压加工使树脂组合物渗透连续纤维的表面,得到涂布树脂组合物的连续纤维;
[0033] (3)连续纤维的预浸
[0034] 将涂布树脂组合物的连续纤维置于预浸室内,在温度为0-30℃、相对湿度小于40%的条件下,自然渗透预浸20-28小时,得到连续纤维预浸料;
[0035] (4)连续纤维预浸料的固化
[0036] 将连续纤维预浸料放入层压机中,加热、加压使连续纤维预浸料固化、定型,冷却至室温,即得所述连续纤维增强的热塑性复合材料。
[0037] 在其中一些实施例中,步骤(4)所述将连续纤维预浸料放入层压机中,加热、加压使连续纤维预浸料固化、定型的方法为:
[0038] 将连续纤维预浸料放入步进式层压机的已升温到90-150℃的前加热侧上下模板之间,合模加热,在180秒内逐渐加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米并分段保压,然后减压开模,得到热的已预固化的板料,再将热的已预固化的板料迅速转移到已开启的后冷却侧上下模板之间,合模冷却到40-60℃,同时在180秒内快速加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材;或
[0039] 将连续纤维预浸料放入单层或者多层开档层压机的已加热至90-150℃的上、下俩相邻模板之间,合模加热,在15分钟内逐渐加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米并分段保压;然后快速冷却至40-60℃,同时在15分钟内逐渐加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米并分段保压,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材;或
[0040] 将连续纤维预浸料从带式层压机的进料口放入,经过其前段、中段逐渐加温至90-150℃,同时逐步加压到材料层压压力为0.1-5公斤每平方厘米,使浸透到连续纤维表面的树脂预固化后,平顺导入到后段,逐渐冷却至40-60℃,同时逐渐加压到材料层压压力为5-8公斤每平方厘米,再从带式层压机的出口被导出,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材。
[0041] 在其中一些实施例中,在连续纤维预浸料的固化前还包括以下步骤:将连续纤维预浸料进行分切;或将分切过的连续纤维预浸料上、下表面的离型膜移去,按设定的纤维铺设方向以及层数堆叠成胚料,并在其上、下表面各衬一层新的离型膜,得堆叠的连续纤维预浸料。
[0042] 在其中一些实施例中,步骤(2)中所述连续纤维为连续纤维丝、连续纤维带或连续纤维编织布。
[0043] 在其中一些实施例中,步骤(2)中所述将树脂组合物均匀地涂布于已干燥的连续纤维的上、下表面的厚度为0.1mm-1mm。
[0044] 在其中一些实施例中,步骤(1)-(3)中所述温度为18-28℃。
[0045] 本发明的另一目的在于提供一种连续纤维增强热塑性复合材料。
[0046] 具体技术方案如下:
[0047] 根据上述制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料。
[0048] 本发明的发明人通过大量实验研究得到本发明的树脂组合物,通过选择合适的改性剂与甲基丙烯酸类单体、引发剂及其它各组分以合理的配比复配得到热塑性树脂组合物,所得到的树脂组合物可以用来制备连续纤维增强热塑性复合材料,可以实现用常温预浸的方法制备连续纤维增强热塑性复合材料,大大降低了生产能耗,简化了工艺控制。
[0049] 本发明的连续纤维增强热塑性复合材料及其常温预浸制备方法具有以下有益效果:
[0050] 本发明的制备方法大部分工序都在常温条件下进行,节省了大量能源以及生产成本,而且生产工艺易管控。
[0051] 本发明的制备方法对连续纤维丝、连续纤维带,特别是连续纤维编织布的预浸效果好,制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料的质量稳定。
[0052] 用本发明的制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料在超载失效时,以屈服变形为主,不会突然断裂,解决了连续纤维增强热固性复合材料的失效不安全性。
[0053] 用本发明的制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料可被后续反复加工成型成不同形状的制品,提高了材料应用的适应性。

附图说明

[0054] 图1为实施例5的高温预浸连续纤维增强热塑性复合材料的截面图;
[0055] 图2为实施例5的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料的截面图;
[0056] 图3为实施例6的塑料弯曲性能测试的测试机结构图;
[0057] 图4为实施例6的中常温预浸连续纤维增强热固性复合材料的压力-位移曲线;
[0058] 图5为实施例6的中常温预浸连续纤维增强热固性复合材料的中心被压区域的外观图;
[0059] 图6为实施例6的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料的压力-位移曲线;
[0060] 图7为实施例6的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料中心被压区域的外观图。

具体实施方式

[0061] 以下结合具体实施例对本发明的连续纤维增强热塑性复合材料及其制备方法做进一步的详细的说明。
[0062] 实施例1
[0063] 本实施例的一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法包括以下步骤:
[0064] (1)树脂组合物的配制
[0065] 树脂组合物的配方如下(以重量份计):
[0066]
[0067] 先将甲基丙烯酸类单体以及改性剂混合搅拌均匀,再分别均匀地加入其它各组分,在温度为25℃条件下,密封搅拌直至各组分混合均匀且变成粘稠状的糊状物;
[0068] (2)连续纤维的涂布
[0069] 在温度为25℃、相对湿度小于40%的条件下,在涂布机上将步骤(1)配置好的树脂组合物均匀地涂布于已干燥的连续纤维编织布的上、下表面,厚度为0.5mm,再分别在上、下表面各衬一层离型膜,辊压加工使树脂组合物渗透编织布的表面,得到涂布树脂组合物的连续纤维;
[0070] (3)连续纤维的预浸
[0071] 将涂布树脂组合物的连续纤维置于预浸室内,在温度为25℃、相对湿度小于40%的条件下,自然渗透预浸24小时,得到连续纤维预浸料;
[0072] (4)连续纤维预浸料的分切或堆叠
[0073] 将连续纤维预浸料分切,将分切过的连续纤维预浸料上、下表面的离型膜移去,按设定的纤维铺设方向角度以及层数堆叠成胚料,并在其上、下表面各衬一层新的离型膜,得堆叠的连续纤维预浸料;
[0074] (5)连续纤维预浸料的固化层压
[0075] 将堆叠的连续纤维预浸料放入步进式层压机的已升温到120℃的前加热侧上下模板之间,合模加热,并在0-30秒,31-120秒,121-180秒每个时间段内分别升压并保持材料层压压力为0.1公斤每平方厘米,1.0公斤每平方厘米,3.0公斤每平方厘米;然后减压开模,得到热的已预固化的板料,再将热的已预固化的板料迅速转移到已开启的后冷却侧上下模板之间,合模冷却到50℃,同时在180秒内快速加压到7公斤每平方厘米,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材,置于托盘上冷却至室温。
[0076] 实施例2
[0077] 本实施例的一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,除树脂组合物的配方与实施例1不同以外,其它均同实施例1。
[0078] 树脂组合物的配方如下(以重量份计):
[0079]
[0080]
[0081] 实施例3
[0082] 本实施例的一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法,除树脂组合物的配方与实施例1不同以外,其它均同实施例1。
[0083] 树脂组合物的配方如下(以重量份计):
[0084]
[0085] 实施例4
[0086] 本实施例的一种连续纤维增强热塑性复合材料的制备方法包括以下步骤:
[0087] (1)树脂组合物的配制:树脂组合物的配方以及配制方法均同实施例1。
[0088] (2)连续纤维的涂布:同实施例1。
[0089] (3)连续纤维的预浸:同实施例1。
[0090] (4)连续纤维预浸料的分切或堆叠:同实施例1。
[0091] (5)连续纤维预浸料的固化层压
[0092] 将连续纤维预浸料放入单层或者多层开档层压机的已加热至120℃的上、下俩相邻模板之间,合模加热,并在0-2分钟,2.1-10分钟,10.1-15分钟每个时间段内分别保持材料层压压力为0.1公斤每平方厘米,1.0公斤每平方厘米,3.0公斤每平方厘米;然后逐渐冷却至50℃,同时在0-2分钟,2.1-10分钟,10.1-15分钟每个时间段内分别升压并保持材料层压压力为4.0公斤每平方厘米,6.0公斤每平方厘米,7.0公斤每平方厘米,最后减压开模,即得已固化和定型好的连续纤维增强的热塑性复合材料板材。
[0093] 实施例5预浸效果对比分析
[0094] 对照组:以常规方法制备的高温预浸连续纤维(编织布)增强热塑性复合材料(材料的组成(体积比)为:聚甲基丙烯酸甲酯:连续纤维(编织布)=38:62,是将聚甲基丙烯酸甲酯以聚合物的形态在高温条件下对编织布进行高温预浸制备得到的)。
[0095] 实验组:实施例1制备的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料材料(材料的组成(体积比)为:改性聚甲基丙烯酸甲酯:连续纤维(编织布)=36:64,其中改性聚甲基丙烯酸甲酯是指使用实施例1的制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料中,树脂组合物最后聚合固化为的聚合物)。
[0096] 通过在显微镜下观察对比对照组与实验组连续纤维增强热塑性复合材料的截面差异,判断俩工艺的预浸效果。
[0097] 具体实验过程如下:
[0098] A)使用专用刀具和300毫米长的钢尺,分别从一片实验组以及对照组的连续纤维增强热塑性复合材料中顺着0度纤维方向(涂布时的经线方向)截取一条长80毫米,宽25毫米的试样。
[0099] B)逐步使用0#,20#,40#的砂纸将试样的长方向的一侧截面修磨平顺。
[0100] C)将试样片放在50x至500x倍的USB显微镜下,使其修磨过的截面对准显微镜镜头,然后将其固定。
[0101] D)调整USB显微镜的焦距,使电脑屏幕上显示的截面清晰可见,点击拍摄按钮,捕获截面图。
[0102] 实验结果:
[0103] 对照组的高温预浸连续纤维(编织布)增强热塑性复合材料的截面图如图1所示,实验组的常温预浸连续纤维(编织布)增强热塑性复合材料的截面图如图2所示。对比在显微镜下观察的两板材的截面细节,很清楚地发现,使用本发明的树脂组合物对连续纤维(编织布)进行常温预浸的制备方法制备得到的连续纤维(编织布)增强的热塑性复合材料明显比对照组的高温预浸工艺制备的连续纤维(编织布)增强的热塑性复合材料致密,即本发明的制备方法对连续纤维(编织布)的预浸效果优于对照组的高温预浸工艺。
[0104] 实施例6失效模式对比分析
[0105] 对照组:以常规方法制备的中常温预浸连续纤维增强热固性复合材料(材料的组成(体积比)为:环氧树脂:连续纤维(编织布)=42:58)。
[0106] 实验组:实施例1制备的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料(材料的组成(体积比)为:改性聚甲基丙烯酸甲酯:连续纤维(编织布)=36:64,其中改性聚甲基丙烯酸甲酯是指使用实施例1的制备方法制备得到的连续纤维增强热塑性复合材料中,树脂组合物最后聚合固化为的聚合物)。
[0107] 依据国标《塑料弯曲性能试验方法》(《GB/T 9341-2000》)中三点式弯曲试验的规定,在万能材料试验机上对对照组的连续纤维增强热固性复合材料以及实验组的连续纤维增强热塑性复合材料进行材料3点弯曲强度的测试,依据对其弯曲强度的变化趋势和对实际试样的失效模式的观察,判断两类板材的失效模式差异。
[0108] 具体实验过程如下:
[0109] A)使用专用刀具和300毫米长的钢尺,分别从一片对照组的连续纤维增强热固性复合材料以及实验组的连续纤维增强热塑性复合材料中顺着0度纤维方向(涂布时的经线方向)各截取3条长80毫米,宽(b)25.4毫米的试样,在每片试样的中心位置分别测量其厚度3次,取平均值作为该试样的计算厚度(h)。
[0110] B)开启测试机(参见图3),将测试机的顶部压头位置归零,下压速度设为每分钟5毫米。将底支座夹具的跨距(L)调整为30毫米,并使顶部加压头在竖直方向上置于底支座跨距的中间,横向方向上居中对齐。然后将一试样对称地摆放在底支座上。
[0111] C)手动慢慢下降顶部压头直至其刚好接触试样,保证此时的预压力约为0.4公斤力,将顶部压头的位移归零。然后转自动模式,让顶部压头以每分钟5毫米的速度向下加压试样直至其断裂,记录此时的最大压力(F);若试样在被下压10毫米的位移时仍未发生断裂,记录此时的压力作为计算的最大压力(F)。同时保存(压力-位移)测试曲线图。
[0112] D)换上另一片试样,重复以上测试步骤B-C,记录相应的测试结果,直至完成全部的试样测试
[0113] E)收集整理测试数据,按以下公式计算两种材料的弯曲强度。
[0114] 材料弯曲强度σf=3×9.8FL/2bh2(Mpa)
[0115] 式中:F—施加的压力(公斤力);L—跨度(mm);b—试样宽度(mm);h—试样厚度(mm)。
[0116] F)对比对照组的连续纤维增强热固性复合材料以及实验组的连续纤维增强热塑性复合材料在失效产生时施加压力的变化趋势,推断两种材料在超载失效时的失效模式。
[0117] G)观察两种材料发生失效后的外观状况,验证两种材料在超载失效时的失效模式。
[0118] 实验结果:
[0119] 对照组的中常温预浸连续纤维增强热固性复合材料的弯曲强度测试数据和结果如表1所示,压力-位移曲线如图4所示,中心被压区域的外观图如图5所示。
[0120] 实验组的常温预浸连续纤维增强热塑性复合材料的弯曲强度测试数据和结果如表2所示,压力-位移曲线如图6所示,中心被压区域的外观图如图7所示。
[0121] 表1对照组的连续纤维增强热固性复合材料弯曲强度测试数据和结果[0122]
[0123] 表2实验组的连续纤维增强热塑性复合材料的弯曲强度测试数据和结果[0124]
[0125] 1、对比对照组与实验组的两种材料在3点折弯测试中测得的弯曲强度,本发明的连续纤维增强热塑性复合材料板高于对照组的连续纤维增强热固性复合材料板。
[0126] 2、对比对照组与实验组的两种材料在3点折弯测试中的压力-位移曲线,连续纤维增强的热固性复合材料板在超载失效时,压力呈现陡降趋势,可见板材此时产生了突然断裂;而本发明制备的连续纤维增强的热塑性复合材料板在超载失效时,压力只是缓慢下行,板材此时仅产生了屈服变形而并未断裂。
[0127] 3、对比对照组与实验组的两种材料试样在超载失效后,其中心被压区域的外观差异-连续纤维增强的热固性复合材料板中心被压区域已断裂;而本发明制备的连续纤维增强的热塑性复合材料板中心被压区域只有小小的压印,看不到断裂的痕迹,进一步说明了本发明制备的连续纤维增强的热塑性复合材料的失效模式优于对照组的连续纤维增强的热固性复合材料。
[0128] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0129] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。