具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。

权利要求

1.具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖-聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖-聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维；

其制备方法包括以下几个步骤：

(1)纺丝液的制备：分别称取嘧菌酯原药、壳聚糖和聚乳酸，其中嘧菌酯：壳聚糖：聚乳酸的质量比为0.2:1:1，再分别用溶剂二氯甲烷溶解，再将嘧菌酯溶液超声振荡5-7h后静置,作为芯层纺丝液备用，待壳聚糖和聚乳酸溶液分别溶解完全后，将体积比为1:1的壳聚糖和聚乳酸进行混合，再超声振荡3-5h后静置，作为壳层纺丝液备用，；

(2)纺丝参数的设置：将芯层纺丝液和壳层纺丝液分别固定在微量注射泵上，设置壳层纺丝液的流速为0.3-1mL/h，芯层纺丝液的流速为0.5mL/h，电压为11.5-14.5kV，接收距离为8-14cm；

芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备：在上述纺丝参数条件下，以辊筒作为收集装置，制备芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维，收集好的纤维放在真空干燥箱内室温干燥48h。

说明书

具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 嘧菌酯是一种从蘑菇中分离的β-甲氧基丙烯酸酯类天然杀菌剂，是一种全球销量最大的杀菌剂，2014年的销售额突破15亿美元，且需求量以15％左右的增幅持续增长。嘧菌酯原药及复配制剂均已过专利期，国内已有大量厂家进行生产。目前，国内原药产量约6000吨，其中88％销往国外。2016年，全球嘧菌酯原药产量有望突破1万吨。

[0003] 基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以生物可降解材料为载体的药物包覆同轴电纺技术成为缓释性药物研究的热点。基于聚乳酸及其共聚物为载体材料制备的农药纤维具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法。

[0005] 本发明可通过以下技术方案来实现：

[0006] 具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖-聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖-聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维；

[0007] 其制备方法包括以下几个步骤：

[0008] (1)纺丝液的制备：分别称取嘧菌酯原药、壳聚糖和聚乳酸，分别用溶剂二氯甲烷溶解，再将嘧菌酯溶液超声振荡5-7h后静置,作为芯层纺丝液备用，待壳聚糖和聚乳酸溶液分别溶解完全后，将体积比为1:1的壳聚糖和聚乳酸进行混合，再超声振荡3-5h后静置，作为壳层纺丝液备用，其中嘧菌酯：壳聚糖：聚乳酸的质量比为0.2:1:1；

[0009] (2)纺丝参数的设置：将芯层纺丝液和壳层纺丝液分别固定在微量注射泵上，设置壳层纺丝液的流速为0.3-1mL/h，芯层纺丝液的流速为0.5mL/h，电压为11.5-14.5kV，接收距离为8-14cm；

[0010] (3)芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备：在上述纺丝参数条件下，以辊筒作为收集装置，制备芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维，收集好的纤维放在真空干燥箱内室温干燥48h。

[0011] 本发明的有益效果为：1)嘧菌酯是一种高活性的农药原药，因此本发明选择嘧菌酯作为芯层，以可降解的壳聚糖/聚乳酸作为壳层，经过同轴电纺制备出具有芯-壳结构的纳米纤维，可以实现纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上，目前还没有将静电纺丝技术应用到农药剂型加工领域的报道；2)选用的壳层材料均为生物可降解的材料，且降解产物对环境不会造成污染；3)在同等剂量的条件下，采用具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维保持药效的时间更长。具体实施方式：

[0012] 下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。

[0013] 实施例

[0014] 具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖-聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖-聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维；其制备方法包括以下几个步骤：(1)纺丝液的制备：分别称取1重量份嘧菌酯原药、5重量份壳聚糖和5重量份聚乳酸，分别用溶剂二氯甲烷溶解，再将嘧菌酯溶液超声振荡5h后静置,作为芯层纺丝液备用，待壳聚糖和聚乳酸溶液分别溶解完全后，将体积比为1:1的壳聚糖和聚乳酸进行混合，再超声振荡4h后静置，作为壳层纺丝液备用；(2)纺丝参数的设置：将芯层纺丝液和壳层纺丝液分别固定在微量注射泵上，设置壳层纺丝液的流速为0.5mL/h，芯层纺丝液的流速为0.5mL/h，电压为12.5kV，接收距离为12cm；(3)芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备：在上述纺丝参数条件下，以辊筒作为收集装置，制备芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维，收集好的纤维放在真空干燥箱内室温干燥48h。

[0015] 通过这种方法得到的嘧菌酯的包封率为85％，在30d内嘧菌酯的累积释放率为90％。

[0016] 以上所述仅为本发明的最佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。