一种基于柔性基材的低温固化导电浆料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，该导电浆料包括复合功能相、有机载体，复合功能相为纳米球状银粉与纳米片状镍粉的混合粉，有机载体为有机溶剂、自固化型高分子树脂、分散剂、消泡剂、触变剂所组成的混合物；本发明还公开了该低温固化导电浆料的制备方法。本发明制备的导电浆料具有成本低、导电性能好、附着力强、印刷特性、烧结特性、环保性能优良且与柔性基材相匹配等优点。

权利要求

1.一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，以重量百分比计，包括以下组分：复合功能相    60-80％，

有机载体      20-40％；

所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

纳米球状银粉   40-65％，

纳米片状镍粉   35-60％；

所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

2.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述纳米球状银粉的粒径值为20-50nm、振实密度为3.0～4.0g/cm3，纳米片状镍粉的粒径值为10-

60nm、振实密度为2.0～3.0g/cm3。

3.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述柔性基材包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)薄膜中的一种。

4.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述自固化型高分子树脂为自固化型环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。

5.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述有机溶剂为松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1，4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或者至少两种所组成的混合物。

6.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1,4-二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物。

7.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。

8.如权利要求1所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其特征在于，所述触变剂为十六醇、span85、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土或气相二氧化硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。

9.如权利要求1至8任一所述的一种基于柔性基材的低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

(2)制备有机载体：将有机溶剂，自固化型高分子树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在

200mPa·s-300mPa·s范围内；

(3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

说明书

一种基于柔性基材的低温固化导电浆料及其制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及电子材料技术领域，具体的涉及一种基于柔性基材的低温固化导电浆料。背景技术：

[0002] 导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料，主要包括烧渗型导电浆料和固化型导电胶两大类。导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆(石墨导体)，金属浆料(金粉，银粉，铜粉，银铜合金)，以及改性的陶瓷浆料。根据固化条件分类，可以分为热固化，紫外固化等。传统的烧渗型导电浆料含有大量的铅，非常不利于环境保护，目前所用的导电胶中也常含一些有害物质，并且成本较高。研究出一种环保的导电浆料，不但制备工艺简单，改善了浆料性能，制备出低温固化无铅导电浆料和低成本固化导电胶，来满足市场需求。

[0003] 现在可应用的导电浆料产品中，银粉在浆料中的含量为50％-70％，银是属于贵金属中的一种，其成本是常规贱金属的3-4倍，而且市场大多采购国外品牌价格昂贵，这就导致了整个电子市场的成本偏高。而低端产品价格下跌，激烈的竞争使得产品报价进一步下跌，目前电子市场都是向低成本方向发展，国内低温固化银浆年使用量在120吨以上。制取低成本，高性能的导电浆料是我们迫切需要解决的技术问题。现有技术中也有采用贱金属来代替部分贵金属来作为导电浆料的功能相，但是制得的导电浆料导电性能、可印刷性、附着力等性能不太理想。发明内容：

[0004] 本发明的目的是提供一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，其导电性能好、附着力强、印刷特性、烧结特性、环保性能优良，且与柔性基材相匹配、与电阻浆料湿润性、相容性优良，成本低。

[0005] 本发明的目的是提供该低温固化导电浆料的制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0007] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0008] 复合功能相   60-80％，

[0009] 有机载体     20-40％；

[0010] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0011] 纳米球状银粉  40-65％，

[0012] 纳米片状镍粉  35-60％；

[0013] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0014]

[0015] 作为上述技术方案的优选，所述纳米球状银粉的粒径值为20-50nm、振实密度为3.0～4.0g/cm3，纳米片状镍粉的粒径值为10-60nm、振实密度为2.0～3.0g/cm3。

[0016] 作为上述技术方案的优选，所述柔性基材包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)薄膜中的一种。

[0017] 作为上述技术方案的优选，所述自固化型高分子树脂为自固化型环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。

[0018] 作为上述技术方案的优选，所述有机溶剂为松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1，4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或者至少两种所组成的混合物。

[0019] 作为上述技术方案的优选，所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1,4-二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物。

[0020] 作为上述技术方案的优选，所述消泡剂为有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。

[0021] 作为上述技术方案的优选，所述触变剂为十六醇、span85、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土或气相二氧化硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。

[0022] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：

[0023] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0024] (2)制备有机载体：将有机溶剂，自固化型高分子树脂，分散剂，消泡剂、触变剂于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0025] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0026] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0027] (1)本发明采用纳米球状银粉与纳米片状镍粉的复合作为功能相，用于制备低温固化导电浆料，既保证了电极的有效覆盖面，最大限度地降低了电极与柔性基材之间的空隙，降低电极和柔性基底的接触电阻，同时贱金属镍部分替代贵金属银(Ag)并达到相当的性能，极大的降低了低温固化导电浆料的制造成本，同时又能满足容量、损耗等电性能要求；

[0028] (2)本发明采用自固化环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂制备低温固化导电浆料用有机载体，采用该有机载体制备的导电浆料具有优良的附着力，同时制备的电极层无裂纹和针气孔等缺陷；

[0029] (3)本发明的基于柔性基材的低温固化导电浆料的印刷特性及烧成特性优良，方阻重烧变化率小于5％，且与柔性基材相匹配、价格低廉等优点。具体实施方式：

[0030] 为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

[0031] 实施例1

[0032] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0033] 复合功能相   60％，

[0034] 有机载体     40％；

[0035] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0036] 纳米球状银粉  40％，

[0037] 纳米片状镍粉  60％；

[0038] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0039]

[0040] 柔性基材为PET薄膜；

[0041] 其制备方法包括以下步骤：

[0042] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0043] (2)制备有机载体：将N,N-二甲基甲酰胺、自固化型环氧树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0044] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0045] 实施例2

[0046] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0047] 复合功能相   70％，

[0048] 有机载体     30％；

[0049] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0050] 纳米球状银粉  50％，

[0051] 纳米片状镍粉  50％；

[0052] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0053]

[0054] 柔性基材为PBT；

[0055] 其制备方法包括以下步骤：

[0056] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0057] (2)制备有机载体：将N，N-二甲基乙酰胺、自固化型聚氨酯树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚二甲基硅氧烷、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0058] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0059] 实施例3

[0060] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0061] 复合功能相   65％，

[0062] 有机载体     35％；

[0063] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0064] 纳米球状银粉  55％，

[0065] 纳米片状镍粉  45％；

[0066] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0067]

[0068] 柔性基材为PI薄膜；

[0069] 其制备方法包括以下步骤：

[0070] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0071] (2)制备有机载体：将N-甲基吡咯烷酮、自固化型酚醛树脂、1,4-二羟基磺酸胺、聚醚改性有机硅、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0072] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0073] 实施例4

[0074] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0075] 复合功能相   80％，

[0076] 有机载体     20％；

[0077] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0078] 纳米球状银粉  45％，

[0079] 纳米片状镍粉  55％；

[0080] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0081]

[0082] 柔性基材为PI；

[0083] 其制备方法包括以下步骤：

[0084] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0085] (2)制备有机载体：将N-甲基吡咯烷酮、自固化型聚酰亚胺树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚二甲基硅氧烷、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0086] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0087] 实施例5

[0088] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0089] 复合功能相   75％，

[0090] 有机载体     25％；

[0091] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0092] 纳米球状银粉  45％，

[0093] 纳米片状镍粉  55％；

[0094] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0095]

[0096] 柔性基材为PI；

[0097] 其制备方法包括以下步骤：

[0098] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0099] (2)制备有机载体：将N-甲基吡咯烷酮、自固化型聚酯树脂、1,4-二羟基磺酸胺、聚醚改性有机硅、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0100] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0101] 实施例6

[0102] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0103] 复合功能相   80％，

[0104] 有机载体     20％；

[0105] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0106] 纳米球状银粉  45％，

[0107] 纳米片状镍粉  55％；

[0108] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0109]

[0110] 柔性基材为PEN；

[0111] 其制备方法包括以下步骤：

[0112] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0113] (2)制备有机载体：将N-甲基吡咯烷酮、自固化型丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚二甲基硅氧烷、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0114] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0115] 实施例7

[0116] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0117] 复合功能相   75％，

[0118] 有机载体     25％；

[0119] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0120] 纳米球状银粉  60％，

[0121] 纳米片状镍粉  40％；

[0122] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：

[0123]

[0124] 柔性基材为PI；

[0125] 其制备方法包括以下步骤：

[0126] (1)制备复合功能相：将纳米球状银粉、纳米片状镍粉混合均匀以制备混合功能相；

[0127] (2)制备有机载体：将N-甲基吡咯烷酮、自固化型酚醛环氧树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子树脂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范围内；

[0128] (3)制备导电浆料：将复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100Pa·s±20Pa·s的导电浆料。

[0129] 实施例8

[0130] 一种基于柔性基材的低温固化导电浆料，以重量百分比计，包括以下组分：

[0131] 复合功能相   65％，

[0132] 有机载体     35％；

[0133] 所述复合功能相，以重量百分比计，包括以下组分：

[0134] 纳米球状银粉  50％，

[0135] 纳米片状镍粉  50％；

[0136] 所述有机载体，以重量百分比计，包括以下组分：