一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法

摘要

本发明公开了一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法，包括：将粗品溶解，加入除杂剂，除杂后过滤，所得滤液用异丁醛进行逆流萃取，所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得高纯度的新戊二醇，所得水相检测其中的有机杂质含量，当有机杂质含量≤2wt%时，处理得高纯度甲酸钠，当有机杂质含量＞2wt%时，用异辛醇进行逆流萃取，所得水相进行处理得高纯度甲酸钠。本发明用活性炭和十二烷基苯磺酸钙作为除杂剂，用异丁醛‑异辛醇双溶剂进行萃取，操作简单，花费时间短，杂质去除率高，三废排放少、环境污染小，实现了资源的有效回收利用，具有很好的实用价值。

权利要求

1.一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法，其特征是包括以下步骤：（1）将粗品甲酸钠用水溶解，加入除杂剂进行除杂，除杂后过滤，所得滤液进入储罐中；

（2）取储罐中的液体，用异丁醛作为萃取剂进行逆流萃取，萃取后分层，所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得新戊二醇，所得水相检测其中的有机杂质含量，当有机杂质含量≤2wt%时，进入第一水相接收罐，当有机杂质含量＞2wt%时，进入第二水相接收罐；

（3）将第二水相接收罐中的液体用异辛醇进行逆流萃取，萃取后分层，所得水相进入第三水相接收罐；

（4）将第一水相接收罐和第三水相接收罐中的液体合并，经减压浓缩析晶、离心、干燥，得甲酸钠，离心后的母液返回步骤（1）作为粗品甲酸钠溶解用水；

所述除杂剂为活性炭和十二烷基苯磺酸钙的混合物，粗品甲酸钠、活性炭、十二烷基苯磺酸钙的质量比为100:1-5：0.1-0.5。

2.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：步骤（3）中，分层所得异辛醇相作为萃取剂在步骤（3）中循环套用，当异辛醇相中有机杂质含量≥10wt%时，停止套用、常压蒸馏，回收的异辛醇继续作为萃取剂使用，蒸馏的剩余物掺煤焚烧处理。

3.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：粗品甲酸钠、活性炭、十二烷基苯磺酸钙的质量比为100:2-4:0.2-0.4。

4.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：粗品甲酸钠和水的质量比为100:80-

200。

5.根据权利要求4所述的的精制方法，其特征是：粗品甲酸钠和水的质量比为100:80-

125。

6.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：步骤（1）中，除杂时保持溶液温度为

30-100℃。

7.根据权利要求6所述的的精制方法，其特征是：步骤（1）中，除杂时保持溶液温度为

40-80℃。

8.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：步骤（1）中，加入除杂剂后，搅拌除杂

2-3h。

9.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：步骤（2）中，逆流萃取时，储罐中的液体折合成粗甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1-1.5；步骤（3）中，逆流萃取时，第二水相接收罐中的液体折合成粗甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1-1.5。

10.根据权利要求9所述的的精制方法，其特征是：步骤（2）中，逆流萃取时，储罐中的液体折合成粗甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.1-1.3；步骤（3）中，逆流萃取时，第二水相接收罐中的液体折合成粗甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.1-1.3。

11.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：步骤（2）和（3）中，逆流萃取的温度均为30-150℃。

12.根据权利要求11所述的的精制方法，其特征是：步骤（2）和（3）中，逆流萃取的温度均为50-100℃。

13.根据权利要求1所述的的精制方法，其特征是：包括以下具体步骤：（1）将粗品甲酸钠和水在溶解釜中混合，然后加入除杂剂进行除杂，除杂后过滤，所得滤液进入储罐中；

（2）将储罐中的液体与异丁醛分别泵入第一逆流萃取设备进行逆流萃取，从第一逆流萃取设备流出的液体进入第一分层设备进行分层，所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得新戊二醇，所得水相检测其中的有机杂质含量，当有机杂质含量≤

2wt%时，进入第一水相接收罐，当有机杂质含量＞2wt%时，进入第二水相接收罐；

（3）将第二水相接收罐中的液体与异辛醇分别泵入第二逆流萃取设备进行逆流萃取，从第二逆流萃取设备流出的液体进入第二分层设备进行分层，所得水相进入第三水相接收罐，所得异辛醇相作为萃取剂在步骤（3）中循环套用，当异辛醇相中有机杂质含量≥10wt%时，停止套用，将异辛醇相常压蒸馏，回收的异辛醇继续作为萃取剂使用，蒸馏的剩余物掺煤焚烧处理；

（4）将第一水相接收罐和第三水相接收罐中的液体合并，经减压浓缩析晶、离心、干燥，得甲酸钠，离心后的母液返回步骤（1）作为粗品甲酸钠溶解用水。

说明书

一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法，具体涉及一种既能对甲酸钠纯化，又能回收新戊二醇的精制方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

[0002] 新戊二醇是一种重要的化工原料,主要用于生产饱和/不饱和聚酯树脂、无油醇酸树脂、聚酯多元醇及合成润滑剂所用酯类、聚氨酯泡沫塑料和弹性体增塑剂、高级润滑油的添加剂及其他精细化学品。

[0003] 1894年，Apel和Tollens首次发现了新戊二醇，二十世纪六十年代由美国公司Texas Eastman首先实现工业化生产，八十年代作为大宗工业产品得到广泛应用。新戊二醇基本上都是由甲醛与异丁醛在催化剂作用下缩合得到羟戊醛，其再经还原制得新戊二醇，还原过程可采用歧化法或催化加氢法。歧化法就是羟戊醛与甲醛在强碱（如氢氧化钠）存在下被还原为新戊二醇，甲醛被氧化为甲酸，继而与碱形成甲酸盐（甲酸钠等），新戊二醇与甲酸钠分离后，粗品经精制得到新戊二醇产品。

[0004] 目前歧化法生产新戊二醇多采用汽提法分离新戊二醇和甲酸钠，即新戊二醇、甲酸钠水溶液在高温下进入减压汽提塔，新戊二醇与过热水蒸汽发生水蒸汽蒸馏，气相冷却得到新戊二醇水溶液，再经过脱水、减压精馏得到产品。汽提塔塔底甲酸钠过饱和析出结晶，离心过滤，由于水蒸气汽提温度约为120-140℃，反应液中杂质发生聚合反应液会变黑，因此得到的甲酸钠外观为棕黑色结晶，甲酸钠有效含量为85-88%，另有3-5%新戊二醇，其他有机杂质1%-3%，还有5-8%左右的水。

[0005] 文献报道采用如下方法处理甲酸钠：

[0006] 工业上大多采用如下方法处理副产粗甲酸钠：首先采用高温减压蒸馏[0007] 的方法从粗甲酸钠中蒸出新戊二醇，然后向残渣中加入硫酸生产甲酸，见专利《从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法》（ZL98126104.3）、《Method for producinghydroxypivalaldehyde and neopentyl glycol》（USP7,767,865，BASF SE）及《新戊二醇副产甲酸钠回收利用工艺》【张少华，匡云飞，李薇. 衡阳师范学院学报，2006，27(3) ：53-54】等，该工艺可以回收少量新戊二醇，处理后的甲酸钠可以生产甲酸，但是由于在从粗甲酸钠中蒸出新戊二醇的过程中，操作温度高( 达到150℃以上)，蒸馏时间长( 需要5-7 小时)，某些有机物发生分解和聚合反应，致使蒸馏后的甲酸钠残渣呈黑色，其中有色杂质的含量明显增加，将残渣配成质量分数40％左右的溶液，溶液呈黑色，因此，这种低品质的甲酸钠只能用于甲酸的生产，而无法应用于保险粉及其他甲酸下游产品的生产，使其用途受到限制。

[0008] 专利CN103483179 B公开了一种新戊二醇副产粗甲酸钠的纯化方法，其步骤如下：(1) 二次蒸馏后的新戊二醇生产残渣用水溶解，得到粗甲酸钠溶液；(2) 加入甲酸钙，沉淀除去其中的草酸根和碳酸根；(3)加入双氰胺甲醛脱色絮凝剂及聚丙稀酰胺絮凝剂，搅拌，放置一段时间后，过滤或离心；(4) 过滤后的溶液经过减压蒸发、结晶、离心，得到高纯度甲酸钠产品。但该发明不回收新戊二醇。

[0009] 专利 CN 103483178 A公开了处理新戊二醇生产废渣的方法，其步骤是：(1) 新戊二醇生产废渣用水溶解得到粗甲酸钠溶液；(2) 粗甲酸钠溶液经精密过滤器和超滤装置过滤除去颗粒杂质；(3) 除去颗粒杂质后的溶液进入纳滤系统进行纳滤分离；所得纳滤透过液和纳滤浓缩液回收高纯度甲酸钠，废渣中的有用溶质全部回收，杂质作为燃料产生热能。该方法中采用超滤、纳滤装置脱色除杂，浓缩结晶得到白色甲酸钠，废渣中的新戊二醇不回收使用，作为燃料燃烧，增加了成本。

发明内容

[0010] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法，该方法操作简单，三废少，能够充分回收粗品中的新戊二醇，所得甲酸钠颜色白、品质高，可以再次利用，大大降低了新戊二醇生产成本。

[0011] 本发明精制方法，将黑棕色的甲酸钠粗品溶于水中，先用除杂剂对粗品进行初步除杂，然后用双溶剂对溶液进行萃取，得到白色、高纯度甲酸钠，同时回收甲酸钠粗品中的新戊二醇，具体技术方案如下：

[0012] 一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法，该方法包括以下步骤：

[0013] （1）将粗品甲酸钠用水溶解，加入除杂剂进行除杂，除杂后过滤，所得滤液进入储罐中；

[0014] （2）取储罐中的液体，用异丁醛作为萃取剂进行逆流萃取，萃取后分层，所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得高纯度的新戊二醇，所得水相检测其中的有机杂质含量，当有机杂质含量≤2wt%时，进入第一水相接收罐，当有机杂质含量＞2wt%时，进入第二水相接收罐；

[0015] （3）将第二水相接收罐中的液体用异辛醇进行逆流萃取，萃取后分层，所得水相进入第三水相接收罐；

[0016] （4）将第一水相接收罐和第三水相接收罐中的液体合并，经减压浓缩析晶、离心、干燥，得高纯度甲酸钠，离心后的母液返回步骤（1）作为粗品甲酸钠溶解用水。

[0017] 本发明步骤（1）中，将甲酸钠粗品用水溶解，甲酸钠中的部分有机杂质以粘稠物状态存在于溶液中。将甲酸钠溶液先采用除杂剂进行初步除杂。所述除杂剂为活性炭和十二烷基苯磺酸钙的混合物。活性炭有吸附脱色的作用，能降低溶液的颜色，但是将溶液过滤时因为活性炭的存在过滤很慢，且活性炭无法吸附粘稠有机杂质，该部分有机杂质容易在过滤过程中进入滤液中。本发明以活性炭与十二烷基苯磺酸钙的混合物作为除杂剂，十二烷基苯磺酸钙的加入可以在过滤时增加溶液的过滤速度，起到助滤的作用，大大提高了过滤效率，且十二烷基苯磺酸钙还能拦截粘稠有机杂质进入滤液，提高了杂质的去除效率和去除率。加入除杂剂后，溶液颜色明显变浅，过滤除去除杂剂和粘稠物质，所得滤液用于后续处理，滤液储存在储罐中以便随时取用。

[0018] 在本发明的具体实施方式中，粗品甲酸钠、活性炭、十二烷基苯磺酸钙的质量比为100:1-5：0.1-0.5，优选为100:2-4:0.2-0.4。甲酸钠和水的质量比为100:80-200，从节约成本考虑，优选为100:80-125。

[0019] 在本发明的具体实施方式中，步骤（1）中，除杂时保持溶液温度为30-100℃，优选为40-80℃。一般的，加入除杂剂后，搅拌除杂2-3h。

[0020] 除杂后，将储罐中的液体进行双溶剂萃取，双溶剂萃取既可以回收新戊二醇，又可以充分除杂。所述双溶剂为异丁醛和异辛醇，考虑到异丁醛比异辛醇对新戊二醇的萃取率更高，因此先用异丁醛回收新戊二醇，然后用异辛醇对溶液中的有机杂质进行二次除杂，保证甲酸钠的品质。步骤（2）中，逆流萃取时，储罐中的液体折合成粗甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1-1.5，优选1:1.1-1.3，萃取可以在逆流萃取设备中进行，异丁醛萃取时的温度为30-150℃，优选50-100℃。萃取时存在一定的压力，萃取压力由萃取温度产生。因异丁醛是合成新戊二醇的原料，因此萃取所得的异丁醛相无需精馏直接回用至新戊二醇合成工段，有效提高了合成收率，或者也可以用异丁醛相对储罐中的液体进行多次逆流萃取，待异丁醛相中新戊二醇含量较高时回收异丁醛，精馏得新戊二醇，也避免了新戊二醇的浪费，提高了收率。

[0021] 进一步的，异丁醛逆流萃取后，水相中几乎没有新戊二醇，经过除杂剂的去除杂质含量也降低。根据杂质的含量，对水相进行不同的处理，杂质含量采用气相色谱检测。当水相中有机杂质含量≤2wt%时，将水相进入第一水相接收罐，可以直接经减压浓缩析晶、离心、干燥后，得高纯度甲酸钠，为了避免废水的排放，离心后的母液返回步骤（1），作为粗品甲酸钠溶解用水；如果经过除杂剂除杂后有机杂质含量＞2wt%，那将水相进入第二水相接收罐，以待进一步处理。

[0022] 第二水相接收罐中的液体用异辛醇进行逆流萃取，以进一步除去有机杂质。第二水相接收罐中的液体折合成粗甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1-1.5，优选1:1.1-1.3。萃取后分层，经此萃取后，水相中高分子量的有机杂质及色素进一步得到去除，将所得水相进入第三水相接收罐，可以直接经减压浓缩析晶、离心、干燥后，得纯度在99%左右的白色甲酸钠，析晶后的离心母液也返回步骤（1），作为粗品甲酸钠溶解用水。本发明这样的精制操作，大大减少了三废的排放。

[0023] 异辛醇萃取可以在逆流萃取设备中进行，异辛醇萃取时的温度为30-150℃，优选50-100℃。萃取时存在一定的压力，萃取压力由萃取温度产生。

[0024] 进一步的，所得异辛醇相作为萃取剂在步骤（3）中循环套用，当异辛醇相中有机杂质含量≥10wt%时，停止套用，将异辛醇相常压蒸馏，回收的异辛醇继续作为萃取剂循环套用，蒸馏的剩余物可以直接掺煤焚烧处理。

[0025] 进一步的，步骤（2）和（3）逆流萃取时所用的设备可以采用现有技术中任意的可以用于液液逆流萃取的设备，逆流萃取操作过程也可以参考现有技术中的相关报道。

[0026] 进一步的，本发明方法可以实现工业化连续生产，高效、快捷，具体步骤如下：

[0027] （1）将粗品甲酸钠和水在溶解釜中混合，然后加入除杂剂进行除杂，除杂后过滤，所得滤液进入储罐中；

[0028] （2）将储罐中的液体与异丁醛分别泵入第一逆流萃取设备进行逆流萃取，从第一逆流萃取设备流出的液体进入第一分层设备进行分层，所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得高纯度的新戊二醇，所得水相检测其中的有机杂质含量，当有机杂质含量≤2wt%时，进入第一水相接收罐，当有机杂质含量＞2wt%时，进入第二水相接收罐；

[0029] （3）将第二水相接收罐中的液体与异辛醇分别泵入第二逆流萃取设备进行逆流萃取，从第二逆流萃取设备流出的液体进入第二分层设备进行分层，所得水相进入第三水相接收罐，所得异辛醇相作为萃取剂在步骤（3）中循环套用，当异辛醇相中有机杂质含量≥10wt%时，停止套用，将异辛醇相常压蒸馏，回收的异辛醇继续作为萃取剂使用，蒸馏的剩余物掺煤焚烧处理；

[0030] （4）将第一水相接收罐和第三水相接收罐中的液体合并，经减压浓缩析晶、离心、干燥，得高纯度甲酸钠，离心后的母液返回步骤（1）的储罐中。

[0031] 本发明对歧化法生产新戊二醇时产生的副产粗甲酸钠提供了精制方法，该方法将粗甲酸钠溶解，先用活性炭和十二烷基苯磺酸钙处理，起到脱色兼除杂助滤的作用，然后用异丁醛-异辛醇双溶剂进行萃取，经过两步萃取后的溶液浓缩解酒即可得到白色、高浓度甲酸钠。本发明方法用活性炭、十二烷基苯磺酸钙、异辛醇进行两次除杂，用异丁醛回收新戊二醇。本发明方法操作简单，花费时间短，杂质去除率高，对粗甲酸钠中的新戊二醇的回收率可达98%以上，精制后的甲酸钠纯度可达99%以上，且精制过程中母液和萃取相均回用，三废排放少、环境污染小，实现了资源的有效回收利用，具有很好的实用价值。

具体实施方式

[0032] 下面通过实施例对本发明进行进一步阐述，应该明白的是，下述说明仅仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。

[0033] 实施例1

[0034] 1、在10m3溶解釜中加入5000kg水，搅拌加入5000kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至50℃溶解，加入100kg活性炭和5kg十二烷基苯磺酸钙，保持50℃除杂2h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为15min，滤液进入储罐储存。

[0035] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.1的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为80℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，分层塔压力为0.2MPa，异丁醛相从上层流出，总计重量为6080.5kg，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为3.23%(折合新戊二醇回收率为98.2%)可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0036] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为0.85%，小于2%，将该水相储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.2%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0037] 按照上述操作连续化对甲酸钠粗品进行精制，当离心母液套用15次后，步骤2中分层所得的水相中高沸点有机杂质含量变为2.1%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.1的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为80℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测该第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为0.9%，低于2%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。从分层塔上层流出的是异辛醇相，上层异辛醇相进行循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0038] 按照上述操作，重复套用15次，总投入75000kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品62700kg，化学分析其纯度为99.2%，甲酸钠的精制收率为94.2%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多2950kg，折合新戊二醇回收率为98.3%。

[0039] 实施例2

[0040] 1、在10m3溶解釜中加入5m3水，搅拌加入2500kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至40℃溶解，加入75kg活性炭和5kg十二烷基苯磺酸钙，保持30℃除杂2h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为12min，滤液进入储罐储存。

[0041] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.3的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为110℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，分层塔压力为0.4MPa，异丁醛相从上层流出，异丁醛相重量为3740kg，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为2.72%(折合新戊二醇回收率为98.3%)可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0042] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为0.75%，储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.2%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0043] 当离心母液套用15次后，步骤2中水相中高沸点有机杂质含量为2.08%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.3的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为100℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为0.88%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。
从分层塔上层流出的为异辛醇相，上层异辛醇相循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0044] 按照上述操作，重复套用15次，总投入37500kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品31300kg，化学分析其纯度为99.2%，甲酸钠的精制收率为94.1%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多出1471.5kg，折合新戊二醇回收率为98.1%。

[0045] 实施例3

[0046] 1、在10m3溶解釜中加入5m3水，搅拌加入4000kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至100℃溶解，加入200kg活性炭和20kg十二烷基苯磺酸钙，保持100℃除杂2h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为
12min，滤液进入储罐储存。

[0047] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.5的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为50℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，分层塔压力为0.025MPa，异丁醛相从上层流出，称重为5275kg，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为3.12%(折合新戊二醇回收率为97.0%)可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0048] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为0.95%，储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.2%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0049] 当离心母液套用15次后，步骤2中水相中高沸点有机杂质含量为2.28%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.5的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为100℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为0.91%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。
从分层塔上层流出的为异辛醇相，上层异辛醇相循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0050] 按照上述操作，重复套用15次，总投入60000kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品49800kg，化学分析其纯度为99.2%，甲酸钠的精制收率为93.6%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多出2328kg，折合新戊二醇回收率为97.0%。

[0051] 实施例4

[0052] 1、在10m3溶解釜中加入5m3水，搅拌加入6250kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至80℃溶解，加入312.5kg活性炭和30kg十二烷基苯磺酸钙，保持80℃除杂3h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为
12min，滤液进入储罐储存。

[0053] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.1的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为80℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，分层塔压力为0.2MPa，异丁醛相从上层流出，总重为9760kg，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为2.61%(折合新戊二醇回收率为98.2%)可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0054] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为1.25%，储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.1%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0055] 当离心母液套用15次后，步骤2中水相中高沸点有机杂质含量为2.13%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.1的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为150℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为0.98%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。
从分层塔上层流出的为异辛醇相，上层异辛醇相循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0056] 按照上述操作，重复套用15次，总投入93750kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品78254kg，化学分析其纯度为99.1%，甲酸钠的精制收率为94.0%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多出3675kg，折合新戊二醇回收率为98.0%。

[0057] 实施例5

[0058] 1、在10m3溶解釜中加入5m3水，搅拌加入2500kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至30℃溶解，加入25kg活性炭和2.5kg十二烷基苯磺酸钙，保持30℃除杂3h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为
15min，滤液进入储罐储存。

[0059] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.5的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为30℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，异丁醛相从上层流出，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为2.50%，可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0060] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为1.48%，储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.0%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0061] 当离心母液套用14次后，步骤2中水相中高沸点有机杂质含量为2.15%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.5的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为30℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为1.11%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。
从分层塔上层流出的为异辛醇相，上层异辛醇相循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0062] 按照上述操作，重复套用14次，总投入35000kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品33232.3kg，化学分析其纯度为99.0%，甲酸钠的精制收率为94.0%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多出1372kg，折合新戊二醇回收率为98.0%。

[0063] 对比例1

[0064] 1、在10m3溶解釜中加入5000kg水，搅拌加入5000kg甲酸钠粗品（甲酸钠含量88%，水分6%，新戊二醇含量4%，其他有机杂质2%），加热至50℃溶解，加入100kg活性炭，保持50℃除杂2h。之后保温过滤除去活性炭和粘稠物质，过滤所需时间为2h，滤液进入储罐储存。

[0065] 2、计量异丁醛，按照储罐滤液中的甲酸钠与异丁醛的质量比为1:1.1的用量关系将滤液和异丁醛用泵输送至密闭逆流接触连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为80℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔进行分层，分层塔压力为0.2MPa，异丁醛相从上层流出，总计重量为6075kg，气相色谱内标法分析其中新戊二醇含量为3.22%(折合新戊二醇回收率为97.9%)可作为新戊二醇合成原料进入新戊二醇合成釜，水相从分层塔下部流出。

[0066] 3、气相色谱外标法测定步骤2水相中高沸点有机杂质含量为0.87%，小于2%，将该水相储存至第一水相接收罐。然后将第一水相接收罐中的液体减压浓缩至析出结晶后降温离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠，化学分析其纯度为99.2%，离心后的母液返回步骤（1），作为下批溶解甲酸钠粗品用水使用。

[0067] 按照上述操作连续化对甲酸钠粗品进行精制，当离心母液套用13次后，步骤2中分层所得的水相中高沸点有机杂质含量变为2.1%，将该水相进入第二水相接收罐进行储存。计量异辛醇，按照液体中的甲酸钠与异辛醇的质量比为1:1.1的用量关系将第二水相接收罐中的液体与异辛醇用泵输送至密闭逆流连续萃取塔进行逆流萃取，萃取温度为80℃，从萃取塔流出的液体流入分层塔，下层为水相，将该水相储存至第三水相接收罐，经检测该第三水相接收罐中的液体中高沸点有机杂质含量为0.9%，低于2%，将第三水相接收罐中的液体并入第一水相接收罐进入甲酸钠浓缩结晶工段，得到白色甲酸钠。从分层塔上层流出的是异辛醇相，上层异辛醇相进行循环套用，继续与第二水相接收罐中的新液体进行逆流萃取，当异辛醇相中高沸点有机杂质累积含量达到10%时，进入异辛醇蒸馏塔，常压蒸馏回收异辛醇，釜底掺煤焚烧。

[0068] 按照上述操作，重复套用13次，总投入65000kg甲酸钠粗品，得到甲酸钠精品54311kg，化学分析其纯度为99.0%，甲酸钠的精制收率为94.0%。萃取后的异丁醛全部回用至新戊二醇合成工段，新戊二醇产品总量多2545kg，折合新戊二醇回收率为97.9%。