一种铜配合物

摘要

一种铜配合物（I），其化学式如下：该铜配合物（I）的合成方法是称取0.6207g吡啶‑2‑甲醛‑2‑喹啉腙放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将0.9980g一水乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有红色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物；该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达70%。

权利要求

1.一种有如下晶胞参数的铜配合物(I)的合成方法，本合成方法包括合成和分离，其特征在于：所述的合成是称取0.6207g吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙放入100mL圆底烧瓶中，加入

50mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将0.9980g一水乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有红色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物,其化学式如下：该铜配合物(I)的晶胞参数如下，在293(2)k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线 以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属三斜晶系,P-1；晶胞参数: alpha＝98.398(3)°；

beta＝105.530(3)°； gamma＝110.519(3)°。

说明书

一种铜配合物

一、技术领域

[0001] 本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种铜化合物及其制备方法，确切地说是一种配合物的制备及合成方法。二、背景技术

[0002] 铜配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】

[0003] 参考文献：

[0004] 1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral  base complex and  chiral  amino alcohol  conjugated systems.Oxidoreductase model with enantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki；Natori,Yukikazu；Takeuchi,Seiji；Yoshimura,Juji,Chemistry Letters(1974),(11),1327-
30.Synthesis,structure and acid-base properties of cobalt(III)complexes with aminoalcohols tepanenko,O.N.；Reiter,

[0005] 2.L.G.Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal(Russian Edition),(1992),58(12),1047-54.

[0006] 3.Cobalt(III)mono-and trinuclear complexes with O,N-chelating aminoalcohols apanadze,T.Sh.；Gulya,A.P.；Novotortsev,V.M.；Ellert,O.G.；
Shcherbakov,V.M.；Kokunov,Yu.V.；Bushaev,Yu.A.Koordinatsionnaya Khimiya(1991),
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[0009] 6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.；Kukushkin,Yu.N.；Trofimov,V.A.；Yakovlev,I.P.,Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1971),16(7),1960-4。
三、发明内容

[0010] 本发明旨在提供含配合物，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

[0011] 本发明所称的铜配合物是由吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙与一水合乙酸铜制备的由以下化学式所示的配合物：

[0012]

[0013] 化学名称：双[3-(2-吡啶)-3,10a-二氢化-[1,2,4]三唑啉[4,3-b]异喹啉]乙酸铜配合物,简称配合物(I)。

[0014] 该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率达70％。

[0015] 本合成方法包括合成和分离,其合成方法是称取0.6207g吡啶‐2‐甲醛‐2‐喹啉腙放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将0.9980g一水乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有红色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物.

[0016] 合成反应如下：

[0017]

[0018] 本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明

[0019] 图1是双[3-(2-吡啶)-3,10a-二氢化-[1,2,4]三唑啉[4,3-b]异喹啉]乙酸铜配合物的单晶X-衍射图。五、具体实施方式

[0020] 铜配合物的制备：

[0021] 称取0.6207g吡啶‐2‐甲醛‐2‐喹啉腙放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将0.9980g一水乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有红色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为78％，熔点95℃‐103℃。元素分析数据C39H40N8O11Cu2，理论值：C：50.70％；H：4.36％；N：12.13％；实测值：C：50.29％；H：4.31％；N：11.72％；红外光谱数据(cm‐1)：457；459；523；629；692；750；827；1049；1140；1387；1433；1603；3271；3377；3475；

[0022] 化合物的晶体数据：

[0023]

[0024]

[0025] 晶体典型的键长数据：

[0026]

[0027]

[0028] 晶体典型的键角数据

[0029]

[0030]

[0031]

[0032]

[0033] 亨利反应应用

[0034] 2-硝基-1-苯基乙醇

[0035]

[0036] 称取0.0483g(0.075mmol)配合物，置于25mL的小烧瓶中，加入1mL无水甲醇，再向溶液中加入0.05mL苯甲醛和0.25mL硝基甲烷，常温下搅拌反应24小时后，转化率：70％；进行1HNMR检测；1H NMR(300MHz,CDCl3)7.28～7.32(m,5H,Ar-H),5.32～5.35(d,J＝9.18Hz,1H,-CH),4.38～4.56(m,2H,-CH2),3.89(br,1H,-OH)。