一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法

摘要

本发明公开了一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，首先将W纤维经过表面清洗和粗化处理，然后放入加有活化镍箔的化学沉积液中进行化学沉积，最后依次用去离子水和酒精清洗后真空干燥得到。本发明W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法采用活化镍片代替贵金属来活化W纤维，降低了生产成本，同时选用CuSO4作为控制剂、乳酸作为络合剂，通过成分调控有利于形成各种形貌的镀镍层。因此，表面化学沉积形貌可控镍层的W纤维作为一种增强体，可以满足各类材料强化的需求，从而改善材料的各方面性能。

权利要求

1.一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，首先将W纤维经过表面清洗和粗化处理，然后放入加有活化镍箔的化学沉积液中进行化学沉积，最后依次用去离子水和酒精清洗后真空干燥，得到表面沉积镍层的W纤维；

化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，化学镀液的pH值为9～10，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和20～40g柠檬酸；或，化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和1～10g乳酸；或，化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2、1～10g CuSO4和10～30g乳酸。

2.根据权利要求1所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，表面处理是将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于50～100℃皂化反应10～60min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30～60min清洗3～5次。

3.根据权利要求2所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加5～20g Na3PO4·12H2O、20～40g Na2SiO3、10～20g Na2CO3颗粒和1～5g OP-10乳化剂。

4.根据权利要求1所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，粗化处理是将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30～60℃粗化15～45min，然后用去离子水清洗。

5.根据权利要求1所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，化学沉积是在60～120℃下化学沉积10～60min。

6.根据权利要求1所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，清洗采用去离子水及酒精分别超声震荡30～60min清洗3～5次。

7.根据权利要求1所述的W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，其特征在于，真空干燥是在50～100℃干燥2～8h。

说明书

一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料表面化学处理技术领域，具体涉及一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法。

背景技术

[0002] W纤维因其在保证较高强度的同时还能呈现良好的韧性，因而被广泛用作增强体材料，来强化非晶合金、高温复合材料及难熔金属材料。但由于其表面易氧化，在高温下与基体材料难以形成理想的界面结合状态，故需通过表面化学处理，在其表面形成一层具有活化作用的过渡层，以改善W纤维与基体材料的界面结合性能。镍作为一种活化元素，通常被加入钨基合金中来改善其活性，因此在材料表面处理领域被认为是一种潜在的材料表面处理活化层。强化不同的基体材料，对W纤维表面沉积层的形貌也提出了不同的要求。常规沉积要求表面光滑，但某些特殊领域要求沉积层呈现不同的形貌(如颗粒状、胞状、网状等)，为了满足这些需求，需要提出一种简单可行、经济实用的表面处理方法，能够在W纤维表面形成形貌可控的镀镍层。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，该方法在W纤维表面沉积的镍层形貌可控，能够满足某些特殊领域要求。

[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，首先将W纤维经过表面清洗和粗化处理，然后放入加有活化镍箔的化学沉积液中进行化学沉积，最后依次用去离子水和酒精清洗后真空干燥，得到表面沉积镍层的W纤维。

[0005] 本发明的特点还在于，

[0006] 表面处理是将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于50～100℃皂化反应10～60min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30～60min清洗3～5次。

[0007] 碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加5～20g Na3PO4·12H2O、20～40g Na2SiO3、10～20g Na2CO3颗粒和1～5g OP-10乳化剂。

[0008] 粗化处理是将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30～60℃粗化15～45min，然后用去离子水清洗。

[0009] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和20～40g柠檬酸。

[0010] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和1～10g乳酸。

[0011] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2、1～10g CuSO4和10～30g乳酸。

[0012] 化学沉积是在60～120℃下化学沉积10～60min。

[0013] 清洗采用去离子水及酒精分别超声震荡30～60min清洗3～5次。

[0014] 真空干燥是在50～100℃干燥2～8h。

[0015] 本发明的有益效果是，本发明W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，通过对W纤维表面清洗、粗化处理，使得W纤维表面粗糙度增加，随后选用CuSO4作为控制剂，乳酸作为络合剂，活化镍片代替贵金属活化W纤维表面，通过化学沉积法在W纤维表面沉积镍，即得表面形貌可控的镀镍W纤维。化学沉积镍层的W纤维一方面具有形貌可控的优点，其中多孔结构的镍层与W纤维结合良好，无脱落现象，同时有利于W纤维作为增强体时与基体材料之间的界面结合；另一方面，采用活化镍片代替贵金属来活化W纤维，降低了生产成本，同时选用CuSO4作为控制剂、乳酸作为络合剂，通过成分调控有利于形成各种形貌的镀镍层。因此，表面化学沉积形貌可控镍层的W纤维作为一种增强体，可以满足各类材料强化的需求，从而改善材料的各方面性能。

附图说明

[0016] 图1是本发明实施例1在W纤维表面化学沉积得到表面光滑镍层的SEM图；

[0017] 图2是本发明实施例2在W纤维表面化学沉积得到胞状镍颗粒的SEM图；

[0018] 图3是本发明实施例3在W纤维表面化学沉积得到多孔结构镍层的SEM图。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0020] 本发明W纤维表面化学沉积形貌可控镍层的方法，具体按以下步骤实施：

[0021] 步骤1，W纤维表面清洗

[0022] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于50～100℃皂化反应10～60min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30～60min清洗3～5次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加5～20g Na3PO4·12H2O、20～40g Na2SiO3、10～20g Na2CO3颗粒和1～5g OP-10乳化剂；

[0023] 步骤2，粗化处理

[0024] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30～60℃粗化15～45min，然后用去离子水清洗；

[0025] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在60～120℃下化学沉积10～60min，采用去离子水及酒精分别超声震荡30～60min清洗3～5次后在50～100℃真空干燥2～8h，得到表面沉积镍层的W纤维。

[0026] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和20～40g柠檬酸，沉积得到表面平滑的镀镍W纤维。

[0027] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2和1～10g乳酸，沉积得到表面呈胞状的镀镍W纤维。

[0028] 化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30～60g NiSO4、30～40g NaH2PO2、1～10g CuSO4和10～30g乳酸，沉积得到表面呈多孔状的镀镍W纤维。

[0029] 本发明中对W纤维表面清洗、粗化处理，使得W纤维表面粗糙度增加，然后利用化学沉积法在W纤维表面沉积镍层时，有利于镍层与W纤维良好的结合，不易发生脱落现象。

[0030] 本发明选用CuSO4作为控制剂，乳酸作为络合剂，通过溶液成分调控，改变Ni2+与Cu2+还原电位，实现沉积镍层形貌的可控制备，可以满足W纤维作为增强体材料时在各类材料中的应用。

[0031] 实施例1

[0032] 步骤1，W纤维表面清洗

[0033] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于50℃皂化反应30min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加10g Na3PO4·12H2O、30g Na2SiO3、15g Na2CO3颗粒和
2g OP-10乳化剂；

[0034] 步骤2，粗化处理

[0035] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30℃粗化15min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0036] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在60℃下化学沉积10min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30g NiSO4、35g NaH2PO2和30g柠檬酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡
30min清洗3次后在50℃真空干燥2h，得到表面平滑的镀镍W纤维。

[0037] 实施例2

[0038] 步骤1，W纤维表面清洗

[0039] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于50℃皂化反应30min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加10g Na3PO4·12H2O、30g Na2SiO3、15g Na2CO3颗粒和
2g OP-10乳化剂；

[0040] 步骤2，粗化处理

[0041] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30℃粗化15min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0042] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在60℃下化学沉积60min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加30g NiSO4、35g NaH2PO2和10g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡30min清洗3次后在50℃真空干燥2h，得到表面呈胞状的镀镍W纤维。

[0043] 实施例3

[0044] 步骤1，W纤维表面清洗

[0045] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于70℃皂化反应30min除油及去污，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加10g Na3PO4·12H2O、30g Na2SiO3、15g Na2CO3颗粒和
2g OP-10乳化剂；

[0046] 步骤2，粗化处理

[0047] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于30℃粗化15min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0048] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在90℃下化学沉积40min，化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加37g NiSO4、35g NaH2PO2、1g CuSO4和20g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡30min清洗3次后在50℃真空干燥2h，得到表面呈多孔状的镀镍W纤维。

[0049] 图1～3分别为本发明实施例1～3在W纤维表面化学沉积得到不同形貌镍层的SEM图。可以看到，相对于传统化学沉积镍层，本发明化学沉积法得到W纤维表面镍层形貌可控。通过添加不同络合剂或控制剂以及调整化学沉积液中各组分浓度，可以实现沉积镍层形貌的可控制备，这种形貌可控的镍层有利于W纤维作为增强体时表面活性的提高以及增强不同材料时的特殊需求。

[0050] 实施例4

[0051] 步骤1，W纤维表面清洗

[0052] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于80℃皂化反应60min除油及去污，然后用去离子水超声震荡45min清洗5次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加20g Na3PO4·12H2O、40g Na2SiO3、10g Na2CO3颗粒和
5g OP-10乳化剂；

[0053] 步骤2，粗化处理

[0054] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于60℃粗化30min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0055] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在90℃下化学沉积30min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加60g NiSO4、30g NaH2PO2和20g柠檬酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡
60min清洗4次后在100℃真空干燥5h，得到表面平滑的镀镍W纤维。

[0056] 实施例5

[0057] 步骤1，W纤维表面清洗

[0058] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于100℃皂化反应10min除油及去污，然后用去离子水超声震荡60min清洗4次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加5g Na3PO4·12H2O、20g Na2SiO3、20g Na2CO3颗粒和1g OP-10乳化剂；

[0059] 步骤2，粗化处理

[0060] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于45℃粗化45min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0061] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在120℃下化学沉积60min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和柠檬酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加45g NiSO4、40g NaH2PO2和40g柠檬酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡
45min清洗5次后在75℃真空干燥8h，得到表面平滑的镀镍W纤维。

[0062] 实施例6

[0063] 步骤1，W纤维表面清洗

[0064] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于60℃皂化反应50min除油及去污，然后用去离子水超声震荡40min清洗5次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加15g Na3PO4·12H2O、25g Na2SiO3、10g Na2CO3颗粒和
3g OP-10乳化剂；

[0065] 步骤2，粗化处理

[0066] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于40℃粗化30min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0067] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在80℃下化学沉积40min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加40g NiSO4、30g NaH2PO2和5g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡50min清洗3次后在60℃真空干燥6h，得到表面呈胞状的镀镍W纤维。

[0068] 实施例7

[0069] 步骤1，W纤维表面清洗

[0070] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于70℃皂化反应20min除油及去污，然后用去离子水超声震荡50min清洗4次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加20g Na3PO4·12H2O、35g Na2SiO3、15g Na2CO3颗粒和
4g OP-10乳化剂；

[0071] 步骤2，粗化处理

[0072] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于50℃粗化25min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0073] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在100℃下化学沉积20min，其中化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加50g NiSO4、40g NaH2PO2和1g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡40min清洗4次后在90℃真空干燥4h，得到表面呈胞状的镀镍W纤维。

[0074] 实施例8

[0075] 步骤1，W纤维表面清洗

[0076] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于90℃皂化反应40min除油及去污，然后用去离子水超声震荡40min清洗4次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加15g Na3PO4·12H2O、20g Na2SiO3、10g Na2CO3颗粒和
3g OP-10乳化剂；

[0077] 步骤2，粗化处理

[0078] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于35℃粗化20min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0079] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在70℃下化学沉积50min，化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加45g NiSO4、40g NaH2PO2、10g CuSO4和10g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡35min清洗4次后在80℃真空干燥7h，得到表面呈多孔状的镀镍W纤维。

[0080] 实施例9

[0081] 步骤1，W纤维表面清洗

[0082] 将W纤维在pH值为10～11的碱洗液中于80℃皂化反应60min除油及去污，然后用去离子水超声震荡60min清洗5次；碱洗液由蒸馏水、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3、Na2CO3颗粒和OP-10乳化剂组成，其中1L蒸馏水分别添加20g Na3PO4·12H2O、30g Na2SiO3、10g Na2CO3颗粒和
5g OP-10乳化剂；

[0083] 步骤2，粗化处理

[0084] 将表面处理后的W纤维放入浓度40％的HF酸中于60℃粗化15min，然后用去离子水超声震荡30min清洗3次；

[0085] 步骤3，粗化后的W纤维放入加有活化镍箔的化学沉积液(调节pH值为9～10)中在60℃下化学沉积50min，化学沉积液由蒸馏水、NiSO4、NaH2PO2、CuSO4和乳酸组成，其中1L蒸馏水中分别添加60g NiSO4、30g NaH2PO2、5g CuSO4和30g乳酸，采用去离子水及酒精分别超声震荡50min清洗5次后在90℃真空干燥8h，得到表面呈多孔状的镀镍W纤维。