一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维，所述纤维的主要成分包括0.5‑10.0%的石墨烯和90.0‑99.5%的纤维素。所述石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括石墨烯分散液制备、纤维素/离子液体混合物制备、混合、预熔融、制备纺丝原液、纺丝工序。制备的功能性石墨烯纤维素纤维的远红外法向发射率达到0.83‑0.98，紫外线防护系数达到62.78‑560.32，且长波紫外线透过率小于4.92%，与常规粘胶纤维相比，热分解温度提高10‑42℃。该方法生产流程短，对环境污染小，符合可持续发展的要求，对于实现功能性纤维素的高温熔纺路线具有意义重大。

权利要求

1.一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯和90.0-99.5%的纤维素；

所制备功能性石墨烯纤维素纤维的远红外法向发射率达到0.83-0.98，紫外线防护系数达到62.78-560.32，且长波紫外线透过率小于4.92%，与常规粘胶纤维相比，热分解温度提高10-42℃；

所述纤维的制备方法，包括预熔融、制备纺丝原液；所述预熔融步骤，所用的双螺杆挤出机喂料段、熔融段、计量段及机头段温度分别是80-115℃、90-125℃、105-135℃及115-

150℃，螺杆转速为60 100转/分，真空度为-0.05 -0.1MPa；

~ ~

所述制备纺丝原液步骤中所用的单螺杆挤出机喂料段、熔融段、计量段及机头段温度分别是110-145℃、115-145℃、125-145℃及135-150℃，螺杆转速为80 100转/分，真空度~为-0.05 -0.1MPa。

~

2.根据权利要求1所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括石墨烯分散液制备、纤维素/离子液体混合物制备、混合、预熔融、制备纺丝原液、纺丝工序。

3.根据权利要求2所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液制备步骤，分散剂由聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、OP-10中的一种或几种组成。

4.根据权利要求2所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液制备步骤，分散剂的加入量为石墨烯加入量的4%～20%。

5.根据权利要求2所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素/离子液体混合物制备步骤，离子液体为烷基咪唑型离子液体，阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基的一种或者多种；阴离子为卤素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-中的一种或者多种。

6.根据权利要求2所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述混合步骤，石墨烯分散液和纤维素/离子液体混合物的共混质量比为1:10~

1:200。

7.根据权利要求2所述的一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝步骤，纺丝时螺杆挤出压力为0.2-0.6 MPa；

所述纺丝步骤，凝固浴为阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基的一种或者多种，阴离子为卤素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-的烷基咪唑型离子液体一种或者几种制成的温度为20～

60℃、浓度为≤32％的水溶液；

所述纤维素/离子液体混合物制备步骤，使用的纤维素浆粕聚合度为500～1200。

说明书

一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法，具体地说，涉及一种以纤维素浆粕和石墨烯为原料，离子液体为增塑剂，采用高温熔融増塑技术制备功能性石墨烯纤维素纤维的方法及纤维，属于纺织技术领域。

背景技术

[0002] 石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构，由于其超高的强度、电导率、热导率及透光性等特性，得到了广泛的应用，并成为复合材料领域的研究热点。

[0003] 申请号为201210005146.6的中国专利公开了一种石墨烯/聚酰亚胺复合纤维的制备方法；申请号为201210319397.1的中国专利公开了一种原位悬浮聚合制备石墨烯-聚氯乙烯纳米复合树脂的方法；申请号为201310332049.2的中国专利公开了一种一种电石墨烯复合纤维的制备方法，该方法所用的聚合物包括超支化聚合物以及聚乙烯醇中的一种或两种；申请号为201410220720.9的中国专利公开了一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，该方法是以纺织纤维表面涂层的方法进行石墨烯复合纤维的制备；申请号为201310168803.3的中国专利公开了石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法；上述专利基本上都是以聚合物，如聚酰亚胺、聚乙烯醇等为基体，以氧化石墨烯为添加材料，后续再将氧化石墨烯进行还原或者利用原位聚合的方法将氧化石墨烯嫁接到聚合物分子链中，得到含有石墨烯的复合材料，这些方法中氧化石墨烯的还原和原位聚合，存在还原率不高或者反应时间过长的问题。

[0004] 申请号为201210549357.6的中国专利公开了一种石墨烯共混再生纤维素纤维及其制备方法。该专利利用氧化石墨烯溶液与再生纤维素溶液混合，通过粘胶湿法纺丝工艺成型后，再经还原过程制备石墨烯共混再生纤维素纤维。该方法利用粘胶法工艺，生产过程中使用大量化学物质，生产流程长，环保治理费用高。申请号为201410670057.2的中国专利公开了一种包含石墨烯的粘胶纤维及其制备方法。该专利也存在上述粘胶法所存在的情况。

[0005] 寻求工艺简单、安全有效的纤维素新溶剂，一直是众多科学工作者关注与从事的重要研究课题，代表溶剂法产业化品种的Lyocell纤维作为第三代再生纤维素纤维，具有较好的生产前景。专利号为KR10-2012-0082287A的韩国专利公开了Lyocell/石墨烯复合前驱体纤维及其制备方法。该专利采用Lyocell溶剂法纺丝工艺，将氧化石墨烯加入到纤维素溶液中搅拌混合，然后像生产通常的Lyocell一样生产该纤维。本专利所用的氧化石墨烯与石墨烯相比，氧化石墨烯表面含有大量的官能团，具有优越的分散性，易于分散于纤维素溶液中，而石墨烯则不易分散，需要结合其他分散技术进行分散。同时，利用氧化石墨烯和石墨烯两种物质制备的纤维性能以及用途差别较大。

[0006] 同时，熔纺纤维素及其衍生物在生产过程中不会对生态环境造成危害，生产流程短、效率高，有成型的熔纺装备可借鉴，原料来自再生资源，不会造成生态平衡的失调和掠夺性资源的开发，迎合了可持续发展需求，环保的需求，是纤维素最具长远竞争力的技术创新加工方法。

[0007] 功能纤维在防护、卫生保健、物质分离、生物医学及智能调节方面发挥着重要的作用。随着社会的进步、生活水平的提高，人类不仅仅满足于对纤维纺织品的一般性需求，而又提出了卫生保健、防护、舒适等性能要求，单一功能的化纤产品已不能满足市场需求，多功能、高性能的复合是纺织服装、产业用纺织品等领域的要求。科技的发展为功能复合型纤维开发提供了有利条件，多功能一体化使纺织品向着深层次和高档次方向发展。功能性石墨烯纤维素纤维具有远红外、抗紫外、抑菌保健等功能，迎合了时代发展的方向。

发明内容

[0008] 本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法。

[0009] 本发明要解决的第一个技术问题是提供一种功能性石墨烯纤维素纤维，该纤维的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯，90.0-99.5%的纤维素。

[0010] 该纤维远红外法向发射率达到0.88-0.98；紫外线UPF(紫外线防护系数) 172.62-560.32，且UVA(长波紫外线)透过率小于3.89%；热学性能优良，热分解温度比常规纤维提高
10-42℃。

[0011] 本发明要解决的另一个技术问题是提供了一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，以纤维素浆粕和石墨烯为原料，在离子液体的增塑作用下，利用双螺杆挤出机和单螺杆挤出机等设备的高剪切力和高温作用下使纤维素与石墨烯的混合、熔融，提高纤维素的熔体流动性，有效破坏纤维素分子内和分子间的氢键，采用高温熔融増塑技术制备出功能性石墨烯纤维素纤维。本发明所述制备方法生产流程短，对环境污染小，符合可持续发展的要求，对于实现功能性纤维素的高温熔纺路线具有意义重大。

[0012] 为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：

[0013] 一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维，所述纤维的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯和90.0-99.5%的纤维素。

[0014] 所述功能性石墨烯纤维素纤维的远红外法向发射率达到0.83-0.98，紫外线防护系数达到62.78-560.32，且长波紫外线透过率小于4.92%，与常规粘胶纤维相比，热分解温度提高10-42℃。

[0015] 所述功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0016] （1）石墨烯分散液的制备

[0017] 将石墨烯和分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度10%～30%的石墨烯分散液；

[0018] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0019] 将20-30%的纤维素浆粕，70-80%的离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0020] （3）混合

[0021] 将上述制备的石墨烯分散液和纤维素/离子液体混合物按一定比例进行充分混合。

[0022] （4）预熔融

[0023] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，调整双螺杆挤出机不同温区的温度及螺杆转速等，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0024] （5）制备纺丝原液

[0025] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，调整挤出机不同温区的温度及螺杆转速等，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0026] （6）纺丝工序

[0027] 上述制备的纺丝原液在一定的螺杆挤出压力下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维。

[0028] 作为优选，步骤（1）中所述的分散剂由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠(SA)、OP-10中的一种或几种组成。

[0029] 作为优选，步骤（1）中所述分散剂的加入量为石墨烯加入量的4%～20%。

[0030] 作为优选，步骤（2）中所述的离子液体为烷基咪唑型离子液体，阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基的一种或者多种；阴离子为卤素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-中的一种或者多种。

[0031] 作为优选，上述步骤（2）中所述纤维素浆粕采用聚合度为500～1200的棉、木、竹、芦苇、棉杆、秸秆浆粕中的一种或者几种。

[0032] 作为优选，上述步骤（3）中所述的制备的石墨烯分散液和纤维素/离子液体混合物的共混质量比例为1:10 1:200。~

[0033] 作为优选，上述步骤（4）中所用的双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是80-115℃、90-125℃、105-135℃及115-150℃，螺杆转速为60 100转/分，真空度~为-0.05 -0.1MPa。
~

[0034] 作为优选，上述步骤（5）中所用的单螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是110-145℃、115-145℃、125-145℃及135-150℃，螺杆转速为80 100转/分，真空~度为-0.05 -0.1MPa。
~

[0035] 作为优选，所述步骤（6）中纺丝时所述螺杆挤出压力为0.2-0.6 MPa。

[0036] 作为优选，所述步骤（6）中所述凝固浴为阳离子为烯丙基、乙基、羟丙基、丁基的一种或者多种，阴离子为卤素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-的烷基咪唑型离子液体一种或者几种制成的温度为20～60℃、浓度为≤32％的水溶液。

[0037] 本发明采用上述技术方案的有益效果：

[0038] 1、制备出含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维，制备的纤维不仅具有较好的物理机械性能，而且该纤维还具有较好的远红外、防紫外和热学性能。

[0039] 2、制备的纤维素纤维干断裂强度≥2.80cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，远红外法向发射率达到0.88-0.98；紫外线防护系数达到172.62-560.32，且长波紫外线透过率小于3.89%。

[0040] 3、热学性能优良，与常规粘胶纤维相比，制备的功能性石墨烯纤维素纤维的热分解温度提高10-42℃。

[0041] 4、采用双螺杆挤出机和单螺杆挤出机并用，提高了纤维素的熔融效果，实现了纤维素熔融、脱水、真空脱泡一并完成，缩短了时间。

[0042] 5、本发明所述制备方法，生产流程短、效率高，工艺简单，在现有的熔纺装备经过简单改造即可实现。与粘胶法工艺相比，减少了化工原料的使用，降低了纤维生产过程的环境危害，以及对操作人员的危害，且溶剂可以回收使用，为再生纤维素类纤维的功能性开发提供新的方法。

[0043] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。

具体实施方式

[0044] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0045] 实施例中的含量百分数均为质量百分数。

[0046] 实施例1：

[0047] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0048] （1）石墨烯分散液的制备

[0049] 将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度30%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的20%。

[0050] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0051] 将30%的聚合度为562的棉浆粕，70%的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数，所述离子液体阳离子为烯丙基，阴离子为Cl-。

[0052] （3）混合

[0053] 将步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:10的比例进行充分混合。

[0054] （4）预熔融

[0055] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是81℃、91℃、105℃及112℃，螺杆转速为63转/分，真空度为-0.1 MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0056] （5）制备纺丝原液

[0057] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是110℃、118℃、127℃及139℃，螺杆转速为80转/分，真空度为-0.1 MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0058] （6）纺丝工序

[0059] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.2MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述凝固浴阳离子为烯丙基、阴离子为Cl-的烷基咪唑型离子液体制成的温度为29℃、浓度为31.8%的水溶液。

[0060] 通过实施例1制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥2.81cN/dtex，湿断裂强度≥1.62cN/dtex，远红外法向发射率达到0.98，紫外线UPF(紫外线防护系数)为560.32且UVA(长波紫外线)透过率为0.31%，热学性能优良，热分解温度提高42℃。

[0061] 实施例2：

[0062] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0063] （1）石墨烯分散液的制备

[0064] 将石墨烯和海藻酸钠(SA)分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度25%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的16%。；

[0065] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0066] 将26%的聚合度为637的木浆粕，74%的阳离子为乙基、阴离子为SCN-的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0067] （3）混合

[0068] 将上述步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:35的比例进行充分混合。

[0069] （4）预熔融

[0070] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是92℃、103℃、116℃及124℃，螺杆转速为75转/分，真空度为-0.08MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0071] （5）制备纺丝原液

[0072] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是125℃、132℃、138℃及145℃，螺杆转速为88转/分，真空度为-0.08 MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0073] （6）纺丝工序

[0074] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.26MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述凝固浴阳离子为乙基、阴离子为SCN-的烷基咪唑型离子液体制成的温度为38℃、浓度为25.6%的水溶液。

[0075] 通过实施例2制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥2.93cN/dtex，湿断裂强度≥1.75cN/dtex，远红外法向发射率达到0.95，紫外线UPF(紫外线防护系数)为420.59且UVA(长波紫外线)透过率为1.32 %，热学性能优良，热分解温度提高
31℃。

[0076] 实施例3：

[0077] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0078] （1）石墨烯分散液的制备

[0079] 将石墨烯和羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度22%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的12%。

[0080] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0081] 将19%的聚合度为769的秸秆浆粕，81%的阳离子为羟丙基、阴离子为PF4-的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0082] （3）混合

[0083] 将上述步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:63的比例进行充分混合。

[0084] （4）预熔融

[0085] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是103℃、116℃、128℃及136℃，螺杆转速为86转/分，真空度为-0.07MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0086] （5）制备纺丝原液

[0087] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是129℃、136℃、145℃及149℃，螺杆转速为90转/分，真空度为-0.07 MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0088] （6）纺丝工序

[0089] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.35MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述凝固浴阳离子为羟丙基、阴离子为PF4-的烷基咪唑型离子液体制成的温度为46℃、浓度为19.6%的水溶液。

[0090] 通过实施例3制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥2.98cN/dtex，湿断裂强度≥1.83cN/dtex，远红外法向发射率达到0.92，紫外线UPF(紫外线防护系数)为332.13且UVA(长波紫外线)透过率为2.56 %，热学性能优良，热分解温度提高
25℃。

[0091] 实施例4：

[0092] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0093] （1）石墨烯分散液的制备

[0094] 将石墨烯和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度18%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的6%。

[0095] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0096] 将15%的聚合度为963的秸秆浆粕和聚合度为972的芦苇浆粕，85%的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0097] （3）混合

[0098] 将上述步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:105的比例进行充分混合。

[0099] （4）预熔融

[0100] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是115℃、123℃、134℃及145℃，螺杆转速为92转/分，真空度为-0.09MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0101] （5）制备纺丝原液

[0102] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是142℃、143℃、145℃及150℃，螺杆转速为92转/分，真空度为-0.09MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0103] （6）纺丝工序

[0104] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.43MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述凝固浴阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体制成的温度为52℃、浓度为13.1%的水溶液。

[0105] 通过实施例4制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥3.02cN/dtex，湿断裂强度≥1.91cN/dtex，远红外法向发射率达到0.90，紫外线UPF(紫外线防护系数)为256.78且UVA(长波紫外线)透过率为2.89 %，热学性能优良，热分解温度提高
19℃。

[0106] 实施例5：

[0107] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0108] （1）石墨烯分散液的制备

[0109] 将石墨烯和OP-10分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度15%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的4%。

[0110] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0111] 将10%的聚合度为1000的竹浆粕和聚合度为1120的棉杆浆粕，90%的阳离子为羟丙基、阴离子为BF4-的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0112] （3）混合

[0113] 将上述步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:195的比例进行充分混合。

[0114] （4）预熔融

[0115] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是112℃、127℃、134℃及143℃，螺杆转速为72转/分，真空度为-0.06MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0116] （5）制备纺丝原液

[0117] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是118℃、127℃、135℃及144℃，螺杆转速为92转/分，真空度为-0.06MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0118] （6）纺丝工序

[0119] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.31MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述凝固浴阳离子为羟丙基、阴离子为BF4-的烷基咪唑型离子液体制成的温度为46℃、浓度为7.9%的水溶液。

[0120] 通过实施例5制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥2.92cN/dtex，湿断裂强度≥1.83cN/dtex，远红外法向发射率达到0.88，紫外线UPF(紫外线防护系数)为172.62且UVA(长波紫外线)透过率为3.89 %，热学性能优良，热分解温度提高
15℃。

[0121] 实施例6：

[0122] 一种功能性石墨烯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0123] （1）石墨烯分散液的制备

[0124] 将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂加入去离子水中，利用高速搅拌、球磨分散或者超声波分散等分散方式，配置成质量百分数浓度10%的石墨烯分散液，分散剂的加入量为石墨烯加入量的7%。

[0125] （2）纤维素/离子液体混合物的制备

[0126] 将10%的聚合度为856的竹浆粕和聚合度为918的棉杆浆粕，90%的阳离子为烯丙-基、阴离子为SCN的烷基咪唑型离子液体使用高速粉碎机进行预混合，使纤维素充分溶胀，含量为质量百分数。

[0127] （3）混合

[0128] 将上述步骤（1）制备的石墨烯分散液和步骤（2）制备的纤维素/离子液体混合物按质量比为1:200的比例进行充分混合。

[0129] （4）预熔融

[0130] 将混合料通过加料口加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机喂料段、熔融段、 计量段及机头段温度分别是95℃、112℃、128℃及150℃，螺杆转速为82转/分，真空度为-0.08MPa，通过连续式的高温、高剪切作用及抽真空方式，实现混合料的脱水、脱泡以及加热预熔融。

[0131] （5）制备纺丝原液

[0132] 将预熔融的共混料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机喂料段、 熔融段、 计量段及机头段温度分别是118℃、125℃、135℃及145℃，螺杆转速为76转/分，真空度为-0.08MPa，使混合料进一步脱水、脱泡及混合熔融，制备得到含有石墨烯的纺丝原液。

[0133] （6）纺丝工序

[0134] 上述制备的纺丝原液在螺杆挤出压力为0.43MPa下经过计量泵、喷丝板，在凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纤维素纤维，其中所述-凝固浴阳离子为烯丙基、阴离子为SCN的烷基咪唑型离子液体制成的温度为52℃、浓度为
18.2%的水溶液。

[0135] 通过实施例6制备出的含有石墨烯的功能性石墨烯纤维素纤维干断裂强度≥3.12cN/dtex，湿断裂强度≥1.98cN/dtex，远红外法向发射率达到0.88，紫外线UPF(紫外线防护系数)为62.78且UVA(长波紫外线)透过率为4.92%，热学性能优良，热分解温度提高10℃。

[0136] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。