高磁导率软磁合金粉末、电感件及其制备方法

摘要

本发明公开的高磁导率软磁合金粉末，合金的组成为Fe‑Si‑Ni‑P‑B，其组份如下：Fe＝25.0‑80.0质量份，Si＝3.0‑8.0质量份，Ni＝15‑55质量份，B＝1.0‑7.0质量份，P＝1.0‑5.0质量份。本发明还公开了采用上述高磁导率软磁合金粉末制成的电感件，以及高磁导率软磁合金粉末的制备方法、电感件的制备方法。采用本发明可制得各种粒度的软磁合金粉末，其磁导率大、功率损耗较低、松装密度较高、振实密度较高、氧含量较低、产品压制性能好、磁环密度高。由于本发明的高磁导率软磁合金粉末其低氧、杂质含量微少、碳含量少、合金成分均匀、球形度好，可作为新型烧结电感的原材料得到广泛应用。

权利要求

1.高磁导率软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

原材料为：Fe＝35-65质量份，Si＝3.0-6.5质量份，Ni＝20-35质量份，P＝1.0-1.5质量份，B＝1.0-1.5质量份；将上述组份的原材料按纯铁、纯镍、纯硅、低碳磷铁和低碳硼铁的顺序，投料、熔化、合金化、超高压水气联合雾化和冷却，制成金属颗粒状粉末；合金熔炼：在中频感应炉内进行大气冶炼，冶炼功率为300-350KW，原料铁熔化过程中陆续加入纯硅、纯镍，当钢液温度≥1600℃时，降低功率并加入低碳磷铁、低碳硼铁；雾化用的雾化水中加入表面活性剂，表面活性剂选用十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐；雾化水压力为120-150MPa，所述表面活性剂占雾化水总重量的1-15wt‰；所述粉末经真空干燥后筛分。

2.由权利要求1所述的制备方法所制备的高磁导率软磁合金粉末所制得的电感件，在D50＝10um粒度时，800℃空气烧结后，电感件的磁导率达到60以上，损耗Ps值小于250kW/m3。

说明书

高磁导率软磁合金粉末、电感件及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种软磁合金粉末，特别是涉及一种软磁合金粉末的应用及其制备方法。

背景技术

[0002] 现有的软磁合金粉末因其剩磁和矫顽力均很小，特别是易磁化、易去磁且磁滞回线较窄，磁滞损耗及涡流损耗较小的特点，在军用，民用电子电力工业中被广泛应用，目前随着智能设备和新型电动汽车的出现，在信号传输，滤波，抗干扰，微型电机等应用领域上，软磁材料被赋予了更加优异的电磁性能的提升要求，例如：更高的磁导率，更低的功率损耗，更长的使用寿命，更低的成本价格等。

[0003] 目前软磁材料主要使用FeSi类，FeNi类，FeCo类，MPP，FeSiAL，软磁铁氧体等，但是这些已经被广泛使用的软磁材料各有缺点而被限制了应用范围。例如，FeSi类有比较好的磁各向同性和低功率损耗，但其磁导率无法达到更高的水平。而FeNi类，FeCo类，MPP有较高的磁导率，但较低的饱和磁感强度和昂贵的价格又限制了它们的应用。软磁铁氧体有较低的矫顽力，但它的磁滞损耗和涡流损耗较其他类软磁材料更高，并且制成零件时需要较大的压制压力和较高的烧结温度。

[0004] 随着电子元器件的微型化，片式化，绿色化的发展趋势，微电子行业，尤其是以电感行业为代表，期待有一种很高的磁导率，低功率损耗，低烧结制成温度，低价格的软磁粉体材料。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种磁导率高且功率损耗小的高磁导率软磁合金粉末。

[0006] 本发明还提供一种磁导率高且功率损耗小的高磁导率软磁合金粉末的备方法。

[0007] 本发明还提供一种磁导率高且功率损耗小的的电感件。

[0008] 本发明还提供一种磁导率高且功率损耗小的电感件的制备方法。

[0009] 为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

[0010] 高磁导率软磁合金粉末，合金的组成为Fe-Si-Ni-P-B，其组份如下：Fe＝25.0-80.0质量份，Si＝3.0-8.0质量份，Ni＝15-55质量份，B＝1.0-7.0质量份，P＝1.0-5.0质量份。

[0011] 高磁导率软磁合金粉末，其由下面通式表示的合金组成：

[0012] (Fe1-a-bSiaNib)100-x-yPxBy，

[0013] 其中，0.025≤a≤0.08；0.13≤b≤0.55；1≤x≤5；1≤y≤7。

[0014] 电感件其采用如前所述的高磁导率软磁合金粉末制成。

[0015] 在D50＝10um粒度时，800℃空气烧结后，电感件的磁导率达到60以上，损耗Ps值小于250kW/m3。

[0016] 高磁导率软磁合金粉末的制备方法，通过以下步骤实现：

[0017] 原材料为：Fe＝25.0-80.0质量份，Si＝3.0-8.0质量份，Ni＝15-55质量份，B＝1.0-7.0质量份，P＝1.0-5.0质量份；

[0018] 将上述组份的原材料按纯铁、纯镍、纯硅、磷铁和硼铁的顺序，投料、熔化、合金化、高压雾化和冷却，制成金属颗粒状粉末；或者磷铁采用低碳磷铁，硼铁采用低碳硼铁。

[0019] 雾化用的雾化水中加入表面活性剂，表面活性剂选用十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐。

[0020] 在中频炉中熔化所述原材料，采用水气联合雾化方法进行制粉。

[0021] 合金熔炼：在中频感应炉内进行大气冶炼，冶炼功率为300-350KW，原料铁熔化过程中陆续加入纯硅、纯镍，当钢液温度≥1600℃时，降低功率并加入低碳磷铁、低碳硼铁；

[0022] 水气联合雾化：雾化水压力为120-150MPa，所述表面活性剂占雾化水总重量的1-15wt‰；

[0023] 所述粉末经真空干燥后筛分。

[0024] 采用上述方案后，本发明具有以下有益效果：

[0025] 1、将原材料Fe-Si-Ni-P-B，通过高压水气联合雾化方法，可制得各种粒度的软磁合金粉末。这种软磁合金粉末在800℃，空气烧结后可得到磁导率大于60，且功率损耗较低，解决了现有水雾化法制取的铁硅铬软磁合金粉末存在的磁导率低，功率损耗大的问题。可作为新型烧结电感的原材料得到广泛应用。

[0026] 2、本发明的软磁材料合金成分中Fe-Si-Ni可以达到比Fe-Si合金更高的磁导率，且饱和磁感应强度仍然达到Fe-Si的水平。Ni的添加降低了矫顽力，并且提高了合金材料的防锈性能。P在烧结过程中由于低熔点性能微液相且P的扩散系数大，扩散速度快，促进烧结致密的同时，使此合金具有较高的本征绝缘阻抗，减少了涡流损耗。B的添加，在金属液滴雾化冷却过程中提高了冷却速度，使得成分更加均匀，且冷却凝固后的合金颗粒具有微晶甚至纳米晶的效果，进一步提高了磁导率。经检测，国标106磁环的烧结磁导率μi大于60。也就是说，烧结温度800℃，烧结气氛为空气，保温时间为1小时，磁导率检测条件：100kHz，1V，损耗Ps值小于250kW/m3。

[0027] 3、通过在超高压水气联合雾化工艺，配合后期的粒度分级，可制备多种粒度，并且粉末粒度可以根据需要调控，从而制备D50从超细颗粒3μm到10μm的多种粒度产品，最细可达到D50＝3μm。

[0028] 4、添加表面活性剂A到雾化水中，在降低熔滴表面张力球化粉末的同时，减少了过程中水分解氧对高温金属熔滴的氧化，降低了粉末的氧含量。而且在雾化水中加入表面活性剂A，可以在雾化过程中提高金属颗粒的球形度，特别是粉末的分散性，保证了这种软磁合金粉末有很高的振实密度和松装密度，以及磁环的压制密度。

[0029] 为了提高雾化后金属熔液滴的球化率，在雾化水中添加有表面活性剂溶液A，在超高压水雾化过程中表面活性剂溶液A迅速吸附于颗粒表面，减少氧化，降低体系表面能，且表面活性剂的吸附会导致制备过程中金属的颗粒表面带有相同电荷，有利于粒子之间的静电排斥，同时形成一定的空间位阻效应，防止雾化形成的超细粉末出现二次团聚，提高粉末的松装密度和振实密度。同时，通过添加上述种类的表面活性剂，有效改善了粉末压制性能，提高了产品压制密度和电感值。特别是在雾化水中表面活性剂的加入量为雾化水总重量的1-15wt‰，效果更佳。

[0030] 4、本发明制备的软磁合金粉末具有较高松装密度，松装密度≥2.8g/cm3；较高的振实密度，振实密度≥4.5g/cm3；较低的氧含量，氧含量≤1600ppm，产品压制性能好，磁环密度高，磁环密度≥6.4g/cm3。

[0031] 5、高压水气联合雾化方法制备的软磁合金粉末，其低氧、杂质含量微少、碳含量少、合金成分均匀、球形度好。

[0032] 6、水气联合雾化法制粉是在氮气超音速气流作用下，对金属熔液进行预雾化，然后经过双V型喷嘴，在120-150MPa的超高压水介质下，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而快速冷却凝固为合金粉末。

附图说明

[0033] 图1为本发明中的雾化过程示意图。

[0034] 图中：

[0035] 雾化塔1、中间包2、漏眼3、喷盘4、熔融金属液流1a、低压涡旋气体2a、超高压雾化水3a。

具体实施方式

[0036] 为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。

[0037] 实施例1

[0038] (1)将铁、镍、硅、磷、硼的高纯料加入中频炉、中频感应炉内，进行大气冶炼；本实施例中该软磁合金各成分配比为：Fe＝35-65质量份，Si＝3.0-6.5质量份，Ni＝20-35质量份，P＝1.0-1.5质量份，B＝1.0-1.5质量份。

[0039] (2)在熔炼过程中，控制冶炼功率300-350KW；合金元素加料时间及顺序，首先加入纯铁、纯镍，原料熔化过程中陆续加入纯硅，当钢液温度≥1600℃，降低功率并依次加入低碳磷铁和低碳硼铁。

[0040] (3)金属液通过超高压水气联合雾化工艺后冷却凝固成合金粉末。雾化水中添加有表面活性剂溶液，表面活性剂简称活性性。表面活性剂A选自十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐，其代号为ODD，且雾化水中表面活性剂A的加入量为雾化水总量的5wt‰，即千分之5。

[0041] 如图1所示，雾化塔1主要包括中间包2，中间包2上开有漏眼3，中间包2的下方设置有喷盘4。熔融金属液流1a从上面进入中间包2后，经漏眼3流入喷盘4。同时，低压涡旋气体2a和超高压雾化水3a也进入喷盘4，熔融金属液流1a在超高压雾化水3a的作用下，从喷盘4中喷出。

[0042] (4)粉末经集粉罐收集后，经双锥真空干燥，气流分级后，振动筛筛分。

[0043] 经检测，所制备的高磁导率软磁合金粉末由下面通式表示的合金组成：

[0044] (Fe1-a-bSiaNib)100-x-yPxBy，

[0045] 其中，0.025≤a≤0.08；0.13≤b≤0.55；1≤x≤5；1≤y≤7。

[0046] 而且该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度为2.9g/cm3，振实密度为4.5g/cm3，氧含量低于1500ppm。在600MPa压制压力下，环形电感生坯密度为6.45g/cm3，磁导率为65，损耗Ps为127kW/m3。

[0047] 实施例2

[0048] 本实施与实施例1的区别在于：本实施例中制备Fe-Si-Ni-P-B软磁合金粉末过程中表面活性剂A的加入量不同，本实施例中该表面活性剂A的加入量为雾化水总量的2wt‰，即千分之2。

[0049] 经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.95g/cm3，振实密度为4.4g/cm3，氧含量低于1500ppm。在600MPa压制压力下，环形电感生坯密度为6.33g/cm3，磁导率为61，损耗3 3 3 3
Ps为108kW/m，甚至更低，达到100kW/m以下，100kW/m左右，105kW/m左右。

[0050] 实施例3

[0051] 本实施例中，烧结电感件、电感件的制备方法按常规方法，将上述高磁导率软磁合金粉末作为原料，制作一体成型绕线电感、贴片叠层电感、磁芯电感、滤波电感、LED电路用高频变压器。上述高磁导率软磁合金粉末也可简称软磁合金粉末。

[0052] 另外，微电子制品、微型电感件等也可将上述高磁导率软磁合金粉末作为原料，按常规工艺进行制备。

[0053] 本实施例中的应用均可达到上述实施例中的各项指标。

[0054] 上述实施例和附图并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。