一种强韧性复合高温针刺过滤材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种强韧性复合高温针刺过滤材料的制备方法，属于过滤材料技术领域。本发明将硝酸和异丙醇铝的水解液与正硅酸乙酯和醇液皂化水解液混合水浴，滴加氢氟酸溶液，与玄武岩碎块球磨，煅烧至熔融后用玻棒引丝，进行开松处理，最后针刺铺设即得一种强韧性复合高温针刺过滤材料，将玄武岩作为添加物，玄武岩的致密度和压缩强度较大，耐久性较高，利用氢氟酸使玄武岩中的有效成分释放，改善其脆性和韧性，具有广泛的使用前景。

权利要求

1.一种强韧性复合高温针刺过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热10～15min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在75～80℃下水浴加热1～2h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在75～80℃下水浴加热1～2h；

（2）待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合1～2h，随后静置陈化6～8h，收集陈化凝胶，将其置于130～140℃下干燥6～8h，收集干燥陈化凝胶；

（3）选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在450～500r/min下球磨处理2～3h，收集球磨粉末并置于400～

500℃下预热1～2h，收集活化球磨粉末；

（4）将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于200～300℃马弗炉中，按20℃/min升温至1800～1850℃，保温熔融25～30min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为25～28μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；

（5）待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理2～3次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

说明书

一种强韧性复合高温针刺过滤材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种强韧性复合高温针刺过滤材料的制备方法，属于过滤材料技术领域。

背景技术

[0002] 随着科学技术的进步，对耐高温空气过滤材料的研究受到了国内外研究人员的关注，目前耐高温空气过滤材料已被广泛地应用于汽车行业、制药工业、环保业、核工业及军事领域等。非织造耐高温空气过滤材料作为一种新型的过滤材料，较机织和针织过滤材料有更优良的过滤性能，并具有高产量、低成本、易在生产线上进行深加工处理且能与其他过滤材料复合等优势，因此在各行各业得到了广泛应用。高温气体介质过滤除尘技术的核心是高温过滤材料。 由于工作温度高、气体腐蚀性强等特点，对高温气体除尘用过滤材料有很高的要求。过滤材料必须满足过滤特性、使用寿命、价格等方面的要求。它需要具有较高的除尘效率、良好的气体渗透性；较高的强度、韧性和耐热性，以及优良的抗热震性；优良的耐高温气体腐蚀能力和化学相对稳定性；再生性能好，使用寿命长；良好的经济性。目前，高温除尘过滤介质一般采用多孔陶瓷材料和多孔金属材料。陶瓷材料是高温气体除尘的优良选材之一。陶瓷过滤材料从材质上可分为氧化物陶瓷和碳化硅陶瓷过滤材料，从结构形式上可分为单质陶瓷、纤维复合陶瓷和陶纤袋。陶瓷过滤材料具有优异的耐热性，陶瓷过滤材料的强度随着工作温度的升高却保持稳定，并且碳化硅基陶瓷过滤材料的强度随温度的升高而提高。这使得陶瓷过滤材料在高温下具有突出的抗载荷能力。但是其性脆、延展性/韧性较差，且抗热震性差。多孔金属材料需要在长期在高温高压状态下，容易损坏其内部结构，造成使用性能降低。

发明内容

[0003] 本发明主要解决的技术问题：针对目前传统过滤材料存在性脆、延展性/韧性较差，且抗热震性差的缺陷，本发明将硝酸和异丙醇铝的水解液与正硅酸乙酯和醇液皂化水解液混合水浴，滴加氢氟酸溶液，与玄武岩碎块球磨，煅烧至熔融后用玻棒引丝，进行开松处理，最后针刺铺设即得一种强韧性复合高温针刺过滤材料，将异丙醇铝与正硅酸乙酯复合制备干凝胶，随后与玄武岩复合煅烧熔融制备过滤材料，通过凝胶煅烧形成的晶须对过滤材料进行增韧改性，具有广泛的使用前景。

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0005] （1）按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热10～15min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在75～80℃下水浴加热1～2h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在75～80℃下水浴加热1～2h；

[0006] （2）待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合1～2h，随后静置陈化6～8h，收集陈化凝胶，将其置于130～140℃下干燥6～8h，收集干燥陈化凝胶；

[0007] （3）选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在450～500r/min下球磨处理2～3h，收集球磨粉末并置于400～500℃下预热1～2h，收集活化球磨粉末；

[0008] （4）将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于200～300℃马弗炉中，按20℃/min升温至1800～1850℃，保温熔融25～30min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为25～28μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；

[0009] （5）待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理2～3次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

[0010] 本发明的应用方法是：将本发明制得的强韧性复合高温针刺过滤材料一端接入煤场煤气口出处，另一端与空气连接，在温度为580～620℃，压力为1.0～1.1MPa的条件下，经实例证明，净化过滤后的煤气含尘量为5～7mg/Nm3，过滤效果为99.9%，抗拉强度为45～55MPa，延伸率为30～40%，能够连续耐温160～190℃。

[0011] 本发明的有益效果是：

[0012] （1）本发明有效减少纤维的损伤，具有高强、高透气、高过滤精度性能，满足了超高温烟气治理的需要；

[0013] （2）所得的强韧性复合高温针刺过滤材料具有耐高温性、耐化学性、结构稳定性、过滤性能突出等理化指标，适合大规模生产应用。

具体实施方式

[0014] 按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热10～15min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在75～80℃下水浴加热1～2h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在75～80℃下水浴加热1～2h；待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合1～2h，随后静置陈化6～8h，收集陈化凝胶，将其置于130～140℃下干燥6～8h，收集干燥陈化凝胶；选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在450～500r/min下球磨处理2～3h，收集球磨粉末并置于400～500℃下预热1～2h，收集活化球磨粉末；将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于200～300℃马弗炉中，按20℃/min升温至1800～1850℃，保温熔融25～30min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为25～28μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理2～3次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

[0015] 实例1

[0016] 按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在85℃下水浴加热10min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在75℃下水浴加热1h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在75℃下水浴加热1h；待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数
10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合
1h，随后静置陈化6h，收集陈化凝胶，将其置于130℃下干燥6h，收集干燥陈化凝胶；选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在450r/min下球磨处理2h，收集球磨粉末并置于400℃下预热1h，收集活化球磨粉末；将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于200℃马弗炉中，按20℃/min升温至
1800℃，保温熔融25min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为25μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理2次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

[0017] 本发明的应用方法是：将本发明制得的强韧性复合高温针刺过滤材料一端接入煤场煤气口出处，另一端与空气连接，在温度为580℃，压力为1.0MPa的条件下，经实例证明，3
净化过滤后的煤气含尘量为5mg/Nm ，过滤效果为99.9%，抗拉强度为45MPa，延伸率为30%，能够连续耐温160℃。

[0018] 实例2

[0019] 按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在87℃下水浴加热13min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在77℃下水浴加热1.5h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在77℃下水浴加热1.5h；待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合1.5h，随后静置陈化7h，收集陈化凝胶，将其置于135℃下干燥7h，收集干燥陈化凝胶；选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在470r/min下球磨处理2.5h，收集球磨粉末并置于450℃下预热1.5h，收集活化球磨粉末；将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于250℃马弗炉中，按20℃/min升温至1830℃，保温熔融27min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为27μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理2.5次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

[0020] 本发明的应用方法是：将本发明制得的强韧性复合高温针刺过滤材料一端接入煤场煤气口出处，另一端与空气连接，在温度为600℃，压力为1.05MPa的条件下，经实例证明，净化过滤后的煤气含尘量为6mg/Nm3，过滤效果为99.9%，抗拉强度为50MPa，延伸率为35%，能够连续耐温170℃。

[0021] 实例3

[0022] 按质量比1:5，将异丙醇铝与质量分数15%硝酸溶液搅拌混合，在90℃下水浴加热15min，制备得异丙醇铝水解液，随后按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，滴加质量浓度10%硝酸溶液至pH至4.5，在80℃下水浴加热2h，制备得正硅酸乙酯水解液，随后按质量比1:1，将异丙醇铝水解液与正硅酸乙酯水解液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在80℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，对三角烧瓶滴加质量分数
10%氢氟酸溶液，控制滴加质量为正硅酸乙酯水解液质量的1/10，待滴加完成后，搅拌混合
2h，随后静置陈化8h，收集陈化凝胶，将其置于140℃下干燥8h，收集干燥陈化凝胶；选取玄武岩并破碎成玄武岩碎块，按质量比1:3，将上述制备的干燥陈化凝胶与玄武岩碎块置于球磨机中，在500r/min下球磨处理3h，收集球磨粉末并置于500℃下预热2h，收集活化球磨粉末；将活化球磨粉末置于石墨坩埚中，随后将坩埚置于300℃马弗炉中，按20℃/min升温至
1850℃，保温熔融30min后，用玻璃棒将坩埚中熔融物引丝，收集直径为28μm的混合过滤材料纤维，静置冷却至室温；待静置冷却至室温后，将混合过滤材料纤维置于开松机上开松处理3次，按交叉铺网顺序将其置于铺网机上铺设8层纤维网，随后将铺设完成的纤维网用预针刺和两道主针刺进行加固处理，即可制备得一种强韧性复合高温针刺过滤材料。

[0023] 本发明的应用方法是：将本发明制得的强韧性复合高温针刺过滤材料一端接入煤场煤气口出处，另一端与空气连接，在温度为620℃，压力为1.1MPa的条件下，经实例证明，3
净化过滤后的煤气含尘量为7mg/Nm ，过滤效果为99.9%，抗拉强度为55MPa，延伸率为40%，能够连续耐温190℃。