一种碘化活性碳纤维膜的制备方法

摘要

一种碘化活性碳纤维膜的制备方法，属于燃煤电厂等固定污染源排放总汞脱除和富集技术领域。工艺包括：称取0.1～1.5g的碘单质，溶于50mL优级纯的乙醇中，搅拌，溶解，用分析纯乙醇定容于100mL容量瓶中，得到碘的乙醇溶液，备用。将活性碳纤维膜浸泡于以配制的碘的乙醇溶液，浸泡2‑10min，经碘的乙醇溶液完成碘负载于活性碳纤维膜的过程，取出，然后通过鼓风干燥箱，温度设定40～80℃，干燥0.5～1h，使得乙醇有效的挥发得到已干燥好的碘化活性碳纤维膜。优点在于，可实现燃煤电厂的脱汞工艺及检测的采样过程；过程简单，现场应用便捷，完成采集后的膜前处理简单，可通过多种分析技术分析。

权利要求

1.一种碘化活性碳纤维膜的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：

(1)碘化溶液的配制：称取0.1～1.5g的碘单质，转移至50mL纯的乙醇中，搅拌，溶解，然后用乙醇定容于100mL容量瓶中，得到碘的乙醇溶液备用；

(2)活性碳纤维膜的碘化的过程：将活性碳纤维膜浸泡于已 配制的碘的乙醇溶液，浸泡2-10min，经碘的乙醇溶液完成碘负载于活性碳纤维膜的过程，取出，放置于鼓风干燥箱，温度设定40～80℃，干燥0.5～1h，使得乙醇挥发得到已干燥好的碘化活性碳纤维膜。

说明书

一种碘化活性碳纤维膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于燃煤电厂等固定污染源排放总汞脱除和富集技术领域，特别是提供了一种碘化活性碳纤维膜的制备方法，适用于脱除和富集燃煤电厂等固定污染源排放总汞(气态汞和颗粒态汞)。

背景技术

[0002] 作为汞排放贡献率高的人为排放的燃煤电厂，其排放烟气中汞的脱除、控制盒监测都提上了日程。烟气排放汞的形态主要以气态汞(元素态汞、二价汞)、颗粒态汞两种形式存在。煤燃烧后高温下，汞主要以气态Hg0形态存在，在排放过程中受温度的降低和一系列P物理化学转化，最终以两种形式排出。固态汞也称为颗粒态汞(Hg)，在排放过程中元素汞(Hg0)或是二价汞(Hg2+)吸附在燃煤飞灰表面，以颗粒物形态排出，大部分经电厂配有的除尘器(静电除尘器ESP、布袋除尘器FF等)捕获，存在于底灰中；气态汞的形态差别也很大，包括元素态汞和二价汞，由于煤种、燃烧方式、及温度等因素，其中的元素汞(Hg0)和二价汞
2+
(Hg )的比例从9:1到1:9的范围内，大约在7:3左右。目前经电厂的脱硫、脱硝等，可大部分脱除二价汞，对元素态汞没有脱除贡献。而元素态汞会经大气传播，扩散形成全球性污染。
因此目前对元素汞的脱除与捕集是难点也是重点。

[0003] 目前热电厂燃煤脱汞技术主要有吸附剂脱汞和利用传统工艺两种方法，其中吸附法脱汞率比较高，操作方便等优点广泛用于工艺中，尤其是活性炭喷射技术(AQI)，美国已进行了大量的中试和燃煤电厂现场测试。但是较高的测试成本以及有限的测试时间导致不能对ACI技术的关键问题不能全面评价。同时在汞的监测方面，以EPA30B为例，在采样部分首先经过过滤桶过滤烟气中颗粒物然后富集气态汞，导致的汞采样的不完全。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种碘化活性碳纤维膜的制备方法，富集总汞(气态汞和颗粒态汞)的碘化活性碳纤维膜的制备方法及应用。针对目前烟气汞监测系统中采样问题，解决了同时可采集气态汞和颗粒态汞的采样膜及其制备方法和应用；可实现燃煤电厂的脱汞工艺及检测的采样过程。

[0005] 本发明制备的碘化活性碳纤维膜，通过化学吸附捕集气态汞，通过孔径的物理拦截捕集颗粒态汞；可用于燃煤电厂的脱汞工艺中，也可用于检测汞前端采样过程；且过程简单，现场应用便捷，完成采集后的膜前处理简单，可通过多种分析技术(如ICP、ICP-MS、XRF、CVAAS、CVAFS等)分析。

[0006] 技术方案

[0007] 本发明中活性碳纤维膜的要求：为了保证Hg的低背景，需要活性碳纤维膜中汞的量小于1ng/g；如汞含量高于1ng/g，可采取马佛炉高温的前处理。

[0008] 碘化活性碳纤维膜制备的工艺步骤如下：

[0009] (1)碘化溶液的配制：准确称取0.1～1.5g的碘单质(可根据实际需求扩展)，迅速转移至50mL优级纯的乙醇中，搅拌，溶解，然后用乙醇定容于100mL容量瓶中，得到碘的乙醇溶液备用。

[0010] (2)活性碳纤维膜的碘化的过程：将活性碳纤维膜浸泡于以配制的碘的乙醇溶液，浸泡2-10min，经碘的乙醇溶液完成碘负载于活性碳纤维膜的过程，取出，放置于一个鼓风干燥箱，温度设定(40～80)℃，干燥0.5～1h，使得乙醇有效的挥发得到已干燥好的碘化活性碳纤维膜。

[0011] 本发明碘化活性炭纤维膜可实现采用滤膜富集烟道气中总汞(包括气态Hg和颗粒态Hg)。

[0012] 本发明有益效果

[0013] 本发明所述的碘化活性碳纤维膜的制备与应用，选用比表面积较大的活性碳纤维膜为基本膜，经碘化处理后，在活性碳纤维膜表面形成具有吸附汞的碘活性位点，通过化学吸附完成对烟道气中气态汞的捕集，膜对颗粒态汞的物理拦截同时实现总汞的富集，适用于有组织排放烟道气中汞的捕集。

附图说明

[0014] 图1为实例中XRF方法检测结果图。

具体实施方式

[0015] 实施案例

[0016] 1.实验室条件下准确称取0.5g的碘单质，迅速转移至50mL优级纯的乙醇中，搅拌，溶解，然后用乙醇定容于100mL容量瓶中，得到碘的乙醇溶液备用。

[0017] 2.将活性碳纤维膜浸泡于以配制的碘的乙醇溶液，浸泡3min，碘的乙醇溶液完成碘负载于活性碳纤维膜的过程，取出，放置于一个温度50℃的鼓风干燥箱，干燥30min，得到碘化活性碳纤维膜。

[0018] 3.将制备好的的碘化活性碳纤维膜用于XRF分析技术分析检测的前端采样过程，通过设定汞发生器产生一定浓度的汞气，通过碘化活性碳纤维膜，检测膜上富集Hg的含量，同时比较了未碘化的活性碳纤维膜和普通的PTFE膜，得到的比对图如图1。图中显示：经碘化活性碳纤维膜滤过汞气后膜上检测到汞，可用于检测汞的前端采样和用于脱汞工艺中；而检测普通的PTFE膜和未碘化的活性碳纤维膜均未得到汞的特征峰。

[0019] 4.为检验本发明碘化活性碳纤维膜的汞容量，使用本发明0.5g-100mL乙醇溶液碘化，通过分析检测及计算，单位质量的碘化活性碳纤维膜可吸附汞的量大于等于测定值，如下表：

[0020] 表2汞容量(≥μg/g)

[0021]