应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法简单，制得的高氯酸铝转化率高，反应过程易于控制。

权利要求

1.一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、向反应釜(1)内加水并开启搅拌，从加料口(2)向反应釜(1)内加入与水重量比为1:1的高纯硫酸铝，搅拌两小时，使硫酸铝充分溶解；

b、开启真空泵(4)，将氨水吸至高位槽(3)内，开启阀门G(15)向反应釜(1)内滴加氨水，测试反应釜内液体的pH 值并将pH 值控制在8-10，氨水滴加完结后将高位槽(3)用水洗净备用；

c、打开阀门B(10)将反应釜(1)内的产物放至离心机(7)内，产物包括氢氧化铝沉淀物，用离心机(7)将氢氧化铝离心脱水，洗去过量的氨水，将甩干的氢氧化铝再次投入到反应釜(1)内，加水稀释后再次离心，洗涤离心三次后备用，离心机内的废水从放料管(18)排放至废水池(8)；

d、将氢氧化铝称重，用真空泵(4)将占氢氧化铝重量70％的高氯酸吸入高位槽(3)内，打开阀门G(15)将高氯酸放至反应釜(1)内，开启搅拌，将氢氧化铝从加料口(2)加入至反应釜(1)内，反应1小时后测试pH 值，通过补加高氯酸将pH 值控制在2-4，再搅拌7小时直至反应完全结束；

e、将反应釜抽至真空，打开阀门C(11)向夹套甲(19)内通入蒸汽，通过蒸汽对反应釜进行加热并将反应釜内的物质进行脱水，加热温度控制在120℃以下，阀门H(17)打开，脱除的水分经夹套乙(5)冷却后进入蓄水池(6)，当脱水过程中物料表面产生结晶膜时即关闭阀门C(11)，最后打开阀门A(9)进行出料，物料冷却结晶最终得到催化剂固体。

2.根据权利要求1所述的应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，其特征在于：所述反应釜(1)为搪瓷反应釜。

说明书

应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，具体地说，尤其涉及一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 乙二醇醚是环氧乙烷的重要衍生物之一，为二元醇醚中的一个重要系列产品。乙二醇醚包括的产品种类很多，目前我国消费量比较大的品种有乙二醇丁醚、乙二醇乙醚和乙二醇甲醚。

[0003] 乙二醇醚的分子中同时含有醚和醇的结构，因而它具有醇、醚的良好的溶解性能，不但能与水互溶，而且能和众多的有机物相溶，因而是一种机架的溶剂。一二醇醚的应用领域非常广泛，其中用量最大的领域是涂料溶剂，此外，乙二醇醚在油墨、清洗剂、皮革染色、染料、汽车刹车液、防冻液等方面都有广泛的应用。

[0004] 乙二醇醚生产时可采用高氯酸铝作为催化剂，目前高氯酸铝的生产通常以高氯酸和相应金属反应制备，但是因为铝在高氯酸中易钝化不溶解，三氧化二铝也不溶于高氯酸，因此其产品通常为高氯酸铝的盐溶液，而非含结晶水的高氯酸铝晶体。不仅如此，目前制备高氯酸铝的方法复杂、转化率过低。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明公开了一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，方法简便，产品转化率高。

[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0007] 一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0008] a、向反应釜内加水并开启搅拌，从加料口向反应釜内加入与水重量比为1:1的高纯硫酸铝，搅拌两小时，使硫酸铝充分溶解；

[0009] b、开启真空泵，将氨水吸至高位槽内，开启阀门向反应釜内滴加氨水，测试反应釜内液体的PH值并将PH值控制在8-10，氨水滴加完结后将高位槽用水洗净备用；

[0010] c、打开阀门B将反应釜内的产物放至离心机内，产物包括氢氧化铝沉淀物，用离心机将氢氧化铝离心脱水，洗去过量的氨水，将甩干的氢氧化铝再次投入到反应釜内，加水稀释后再次离心，洗涤离心三次后备用，离心机内的废水从放料管排放至废水池；

[0011] d、将氢氧化铝称重，用真空泵将占氢氧化铝重量70％的高氯酸吸入高位槽内，打开阀门G将高氯酸放至反应釜内，开启搅拌，将氢氧化铝从加料口加入至反应釜内，反应1小时后测试PH值，通过补加高氯酸将PH值控制在2-4，再搅拌7小时直至反应完全结束；

[0012] e、将反应釜抽至真空，打开阀门C向夹套甲内通入蒸汽，通过蒸汽对反应釜进行加热并将反应釜内的物质进行脱水，加热温度控制在120℃以下，阀门H打开，脱除的水分经夹套乙冷却后进入蓄水池，当脱水过程中物料表面产生结晶膜时即关闭阀门C，最后打开阀门A进行出料，物料冷却结晶最终得到催化剂固体。

[0013] 所述反应釜为搪瓷反应釜。

[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0015] 本发明一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法简单，制得的高氯酸铝转化率高，反应过程易于控制。

附图说明

[0016] 图1是本发明催化剂的生产装置结构示意图。

[0017] 图1中：1、反应釜；2、加料口；3、高位槽；4、真空泵；5、夹套乙；6、蓄水池；7、离心机；8、废水池；9、阀门A；10、阀门B；11、阀门C；12、阀门D；13、阀门E；14、阀门F；15、阀门G；16、直通视镜；17、阀门H；18、放料管；19、夹套甲。

具体实施方式

[0018] 下面结合附图对本发明进一步说明：

[0019] 一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0020] a、向反应釜1内加水并开启搅拌，从加料口2向反应釜1内加入与水重量比为1:1的高纯硫酸铝，搅拌两小时，使硫酸铝充分溶解；

[0021] b、开启真空泵4，将氨水吸至高位槽3内，开启阀门G15向反应釜1内滴加氨水，测试反应釜内液体的PH值并将PH值控制在8-10，氨水滴加完结后将高位槽3用水洗净备用；

[0022] c、打开阀门B10将反应釜1内的产物放至离心机7内，产物包括氢氧化铝沉淀物，用离心机7将氢氧化铝离心脱水，洗去过量的氨水，将甩干的氢氧化铝再次投入到反应釜1内，加水稀释后再次离心，洗涤离心三次后备用，离心机内的废水从放料管18排放至废水池8；

[0023] d、将氢氧化铝称重，用真空泵4将占氢氧化铝重量70％的高氯酸吸入高位槽3内，打开阀门G15将高氯酸放至反应釜1内，开启搅拌，将氢氧化铝从加料口2加入至反应釜1内，反应1小时后测试PH值，通过补加高氯酸将PH值控制在2-4，再搅拌7小时直至反应完全结束；

[0024] e、将反应釜抽至真空，打开阀门C11向夹套甲19内通入蒸汽，通过蒸汽对反应釜进行加热并将反应釜内的物质进行脱水，加热温度控制在120℃以下，阀门H17打开，脱除的水分经夹套乙5冷却后进入蓄水池6，当脱水过程中物料表面产生结晶膜时即关闭阀门C11，最后打开阀门A9进行出料，物料冷却结晶最终得到催化剂固体。

[0025] 所述反应釜1为搪瓷反应釜。

[0026] 如说明书附图图1所示，一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0027] a、向反应釜1内加水并开启搅拌，从加料口2向反应釜1内加入与水重量比为1:1的高纯硫酸铝，搅拌两小时，使硫酸铝充分溶解；

[0028] b、开启真空泵4，将氨水吸至高位槽3内，开启阀门G15向反应釜1内滴加氨水，测试反应釜内液体的PH值并将PH值控制在8-10，氨水滴加完结后将高位槽3用水洗净备用；

[0029] c、打开阀门B10将反应釜1内的产物放至离心机7内，产物包括氢氧化铝沉淀物，用离心机7将氢氧化铝离心脱水，洗去过量的氨水以及硫酸铵，将甩干的氢氧化铝再次投入到反应釜1内，加水稀释后再次离心，洗涤离心三次后备用，离心机内的废水从放料管18排放至废水池8；

[0030] d、将氢氧化铝称重，用真空泵4将占氢氧化铝重量70％的高氯酸吸入高位槽3内，打开阀门G15将高氯酸放至反应釜1内，开启搅拌，将氢氧化铝从加料口2加入至反应釜1内，反应1小时后测试PH值，通过补加高氯酸将PH值控制在2-4，再搅拌7小时直至反应完全结束；

[0031] e、将反应釜抽至真空，打开阀门C11向夹套甲19内通入蒸汽，通过蒸汽对反应釜进行加热并将反应釜内的物质进行脱水，加热温度控制在120℃以下，阀门H17打开，脱除的水分经夹套乙5冷却后进入蓄水池6，当脱水过程中物料表面产生结晶膜时即关闭阀门C11，最后打开阀门A9进行出料，物料冷却结晶最终得到催化剂固体。

[0032] 实施例：

[0033] 向反应釜1内加入400kg水并开启搅拌，从加料口2向反应釜1内加入与水重量比为1:1的高纯硫酸铝，搅拌两小时，使硫酸铝充分溶解；开启真空泵4，将氨水吸至高位槽3内，开启阀门G15向反应釜1内滴加氨水，直通视镜16可以观察氨水滴加情况，测试反应釜内液体的PH值并将PH值控制在8-10，氨水滴加时间控制在5小时，氨水滴加完结后将高位槽3内多余的氨水放尽并用水洗净备用；打开阀门B10将反应釜1内的产物放至离心机7内，产物包括氢氧化铝沉淀物，用离心机7将氢氧化铝离心脱水，洗去过量的氨水以及硫酸铵，将甩干的氢氧化铝再次投入到反应釜1内，加水稀释后再次离心，洗涤离心三次后备用，离心机内的废水从放料管18排放至废水池8；将制得的氢氧化铝称重，用真空泵4将占氢氧化铝重量
70％的高氯酸吸入高位槽3内，打开阀门G15将高氯酸放至反应釜1内，开启搅拌，将氢氧化铝从加料口2加入至反应釜1内，反应1小时后测试PH值，通过补加高氯酸将PH值控制在2-4，再搅拌7小时直至反应完全结束；将反应釜抽至真空，打开阀门C11向夹套甲19内通入蒸汽，通过蒸汽对反应釜进行加热并将反应釜内的物质进行脱水，加热温度控制在120℃以下，阀门H17打开，脱除的水分经夹套乙5冷却后进入蓄水池6，当脱水过程中物料表面产生结晶膜时即关闭阀门C11，最后打开阀门A9进行出料，物料冷却结晶最终得到催化剂固体。

[0034] 本发明一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法简单，制得的高氯酸铝转化率高，反应过程易于控制。

[0035] 综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。