一种低压催化制备焦性没食子酸的方法

摘要

本发明公开了一种低压催化制备焦性没食子酸的方法。方法和步骤如下：在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80‑90℃，放气10‑15min，关闭放气阀，升温至100‑110℃，控制压力在0.5‑1.0MPa，反应2‑3h，降至室温；分层，有机层用水洗3‑4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体。本发明过程操作简单，催化剂易分离，产物收率≥48％，液相纯度≥98.0％，残渣≤0.1％。同时对设备要求低，适用于工业化生产。

权利要求

1.一种催化制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述制备方法按照下述步骤进行(1)、在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80-90℃，放气10-15min，关闭放气阀，升温至100-110℃，控制压力在0.5-1.0MPa，反应2-3h，降至室温；

(2)、分层，有机层用水洗3-4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体；

所述步骤(1)中，没食子酸、水、三正丁胺的重量比为1:5:1；

所述步骤(1)和(2)中，所述没食子酸、乙酸乙酯，二氯甲烷的重量比为1:15:7。

2.根据权利要求1所述一种催化制备焦性没食子酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，焦性没食子酸的析晶温度为10-20℃。

说明书

一种低压催化制备焦性没食子酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种低压催化制备焦性没食子酸的方法。

背景技术

[0002] 焦性没食子酸，即焦棓酚或连苯三酚，为白色或黄色针状结晶体，缓慢加热时升华而不分解，极易氧化，易溶于水、乙醇和乙醚，微溶于苯、二甲苯、氯仿、二硫化碳等溶剂。对皮肤、粘膜的刺激性强，当吞服焦性没食子酸时，能引起消化道、肝、肾的严重损伤。焦性没食子酸是一种具有多种用途的化学试剂和化工原料，广泛用于医药合成、染料、食品、农药及电子产品等，作为显影剂、热敏剂、高分子材料的助剂以及化学分析试剂等，且在某些领域是其他产品不能替代的。

[0003] 焦性没食子酸的制备方法很多，主要分为两大类：一类是通过林产品化学加工，从五倍子单宁或塔拉单宁得到的没食子酸受热脱羧后生成焦性没食子酸；另一类是通过化学合成的方法得到焦性没食子酸。而从没食子酸受热脱羧后生成焦性没食子酸是目前生产该产品的主要方法。常用的脱羧方法有：生物脱羧法、常压催化脱羧法、减压催化脱羧法，高压催化脱羧法。生物脱羧法，脱羧酶不易制备，活性不高，大部分需要无氧条件，设备条件要求较大；常压催化脱羧法，减压催化脱羧法较为普遍和成熟，但是物料受热不均匀，浪费能源，降低设备使用周期，使用的催化剂不易分离，造成污染；常压催化脱羧法，转化率不高，易造成原料的浪费；而高压催化脱羧法，收率较高，对设备耐压耐温的要求较高，一般温度在150℃以上，压力≥10MPa，安全隐患较大。

发明内容

[0004] 本发明的目是在于提供一种低压催化制备焦性没食子酸的方法，综合常压碱脱羧法和常压催化脱羧法，以水为溶剂，三正丁胺为催化剂，以没食子酸为原料，在低压0.5-1.0MPa，100℃-110℃下反应，催化制得焦性没食子酸；相比高压催化脱羧法，温度低，压力小，设备要求低，操作安全；相比常压碱脱羧法，收率高，步骤简单，催化剂易分离；

[0005] 本发明是通过以下技术方案予以实现的：

[0006] 一种低压催化制备焦性没食子酸的方法，步骤为

[0007] (1)、在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80-90℃，放气10-15min，关闭放气阀，升温至100-110℃，控制压力在0.5-1.0MPa，反应2-3h，降至室温；

[0008] (2)、分层，有机层用水洗3-4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体。

[0009] 优选的，所述步骤(1)中，没食子酸、水、三正丁胺按照质量比，用量为没食子酸：水：三正丁胺＝1:5:1。

[0010] 优选的，所述步骤(1)和(2)中，所述没食子酸、乙酸乙酯，二氯甲烷按照重量比，用量为乙酸乙酯：二氯甲烷＝1:15:7。

[0011] 优选的，所述步骤(2)中，焦性没食子酸析晶温度为10-20℃。

[0012] 与现有技术相比，本发明在低压0.5-1.0MPa，100-110℃下催化脱羧，对设备要求低，操作步骤少，碱催化后，体系不用进行中和调节，催化剂易分离，非常适用于工业化生产。

具体实施方式

[0013] 以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。

[0014] 实施例1

[0015] (1)、在反应釜中，加入50kg水，10kg三正丁胺、10kg没食子酸、升温至80-90℃，放气11min，关闭放气阀，升温至100-110℃，控制压力在0.5-1.0MPa，反应2h，降至室温；

[0016] (2)、分层，有机层用水洗3次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯150kg萃取分层3次；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷70kg，降温至10-20℃，析晶，过滤烘制，得到焦性没食子酸固体4.8kg，收率48％，液相纯度≥98.0％，残渣≤0.1％。

[0017] 实施例2

[0018] (1)、在反应釜中，加入50kg水，10kg三正丁胺、10kg没食子酸、升温至80-90℃，放气15min，关闭放气阀，升温至100-110℃，控制压力在0.5-1.0MPa，反应3h，降至室温；

[0019] (2)、分层，有机层用水洗4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯150kg萃取分层4次；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷70kg，降温至10-20℃，析晶，过滤烘制，得到焦性没食子酸固体5.0kg，收率50％，液相纯度≥98.2％，残渣≤0.1％。