一种还原染料还原黄1的制备方法

摘要

本发明公开了一种还原染料还原黄1的制备方法，包括研磨、捏合、提取步骤。通过预研磨和分段剪切作用，制备的还原黄1具有很好的鲜艳度和着色力，产品的品质显著提高，从而增强了其使用价值。

权利要求

1.一种还原染料还原黄1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入适量的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为2-3μm，得研磨物料；

2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗4-5次至无盐，微波干燥，粉碎，过筛，即得。

2.如权利要求1所述的还原染料还原黄1的制备方法，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖的加入量为粗品还原黄1质量的0.3-0.5％。

3.如权利要求1所述的还原染料还原黄1的制备方法，其特征在于，所述氯化钠微粉与粗品还原黄1的质量比为3-4：1。

4.如权利要求1所述的还原染料还原黄1的制备方法，其特征在于，所述六甲基磷酰胺与粗品还原黄1的质量比为9-11：10。

5.如权利要求1所述的还原染料还原黄1的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中过300目筛。

说明书

一种还原染料还原黄1的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及还原染料技术领域，具体涉及一种还原染料还原黄1的制备方法。

背景技术

[0002] 还原染料是染料中各项性能都比较优良的染料，其不溶于水，在碱性溶液中借连二亚硫酸钠(保险粉)进行还原处理，而使纤维染色。还原染料的品种众多、色谱较全、色泽鲜艳、染色牢度好，有较好的耐洗牢度和耐晒牢度，能够广泛地应用于棉、毛、丝、麻、合成纤维及其混纺织物、交织物的印染。还原黄1又叫还原G，是一种橙色或金黄色粉末，溶于热硝基苯，不溶于水、丙酮、乙醇、甲苯或氯仿，具有高的透明度及耐光、耐气候牢度，主要用于棉、维以及维/棉、涤/棉的染色及其印花，对棉纤维亲和力好，匀染性好；也可与铝金属颜料拼混，用于金属汽车涂料(OEM)、修理漆及塑料着色；也适用于聚丙烯腈纤维原浆着色，木材及美术涂料着色。但是，目前市售的还原黄1的着色率不高，应用性能一般，从而使其应用受到一定的限制。

发明内容

[0003] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种着色率高的还原染料还原黄1的制备方法。

[0004] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

[0005] 还原染料还原黄1的制备方法，包括以下步骤：

[0006] 1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入适量的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为2-3μm，得研磨物料；

[0007] 2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

[0008] 3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗4-5次至无盐，微波干燥，粉碎，过筛，即得。

[0009] 优选地，所述羧甲基壳聚糖的加入量为粗品还原黄1质量的0.3-0.5％。

[0010] 优选地，所述氯化钠微粉与粗品还原黄1的质量比为3-4：1。

[0011] 优选地，所述六甲基磷酰胺与粗品还原黄1的质量比为9-11：10。

[0012] 优选地，所述步骤3)中过300目筛。

[0013] 本发明有益效果：本发明通过将粗品还原黄1和羟甲基壳聚糖进行预研磨，再和氯化钠在捏合机中进行捏合，提高研磨效率，且分段在不同温度和转速下捏合，使得物料在不同剪切力进行破碎细化，改变了粒子的表面形态，节能，提高染料的纯度，使染料具有鲜艳的色泽和好的着色力，此外，其透明度和分散性优异，显著提高了产品的品质，从而增强了其使用价值。

具体实施方式

[0014] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0015] 实施例1：

[0016] 还原染料还原黄1的制备方法，包括以下步骤：

[0017] 1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入粗品还原黄1质量0.4％的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为2μm，得研磨物料；

[0018] 2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入3.5倍粗品还原黄1质量的氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入与粗品还原黄1等质量的六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

[0019] 3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗5次至无盐，微波干燥，粉碎，过300筛，即得。

[0020] 实施例2：

[0021] 还原染料还原黄1的制备方法，包括以下步骤：

[0022] 1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入粗品还原黄1质量0.3％的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为2μm，得研磨物料；

[0023] 2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入3倍粗品还原黄1质量的氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入0.9倍粗品还原黄1质量的六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

[0024] 3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗4次至无盐，微波干燥，粉碎，过300筛，即得。

[0025] 实施例3：

[0026] 还原染料还原黄1的制备方法，包括以下步骤：

[0027] 1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入粗品还原黄1质量0.5％的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为3μm，得研磨物料；

[0028] 2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入4倍粗品还原黄1质量的氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入1.1倍粗品还原黄1质量的六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

[0029] 3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗5次至无盐，微波干燥，粉碎，过300筛，即得。

[0030] 实施例4：

[0031] 还原染料还原黄1的制备方法，包括以下步骤：

[0032] 1)研磨：将粗品还原黄1加入到研磨器中，向其中加入粗品还原黄1质量0.5％的羧甲基壳聚糖，研磨至粒度为2μm，得研磨物料；

[0033] 2)捏合：将研磨物料加入到捏合机中，向其中加入3倍粗品还原黄1质量的氯化钠微粉，搅拌混合，再向其中加入0.9倍粗品还原黄1质量的六甲基磷酰胺，搅拌混合，在40℃、转速为30rpm下捏合0.5h，以2℃/min的升温速率升温至70℃、调整转速为35rpm下捏合1.5h，以1℃/min的升温速率升温至90℃、维持转速不变捏合1.5h，维持温度不变调整转速至40rpm捏合1h，得捏合混合物料；

[0034] 3)提取：向捏合混合物料中加入去离子水，抽滤，水洗5次至无盐，微波干燥，粉碎，过300筛，即得。

[0035] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。