一种纤维素纤维的制备方法转让专利

申请号 : CN201610587548.X

文献号 : CN106222771B

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发明人 : 孙玉山李婷程春祖丁丽兵蔡剑骆强周运安张东徐纪刚

申请人 : 中国纺织科学研究院有限公司

摘要 :

本发明公开了一种纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:1)将纤维素浆粕与质量浓度为60%~85%、优选70%~76%的NMMO水溶液混合得到均匀混合体;2)所得均匀混合体经脱水溶胀、溶解脱泡得到纤维素纺丝原液;3)所得纤维素纺丝原液经过滤、换热后进入纺丝机,经喷丝组件挤出、空气冷却后,进入凝固系统,在50%<质量浓度<72%的NMMO凝固浴中凝固,得到初生纤维;4)所得初生纤维通过水洗,得到纤维丝束,然后经后续工段处理得到所述的纤维素纤维。本发明能够大幅度减少设备投资、简化工艺、降低能耗和工业化成本、利于安全生产、提高纤维的均质性和力学性能,从而更加适于高效低耗工业化生产。

权利要求 :

1.一种纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤:

1)将纤维素浆粕与质量浓度为70%~76%的NMMO水溶液混合得到均匀混合体;

2)所得均匀混合体经脱水溶胀、溶解脱泡得到纤维素纺丝原液;

3)所得纤维素纺丝原液经过滤、换热后进入纺丝机,经喷丝组件挤出、空气冷却后,进入多级凝固系统,在50%<质量浓度<72%的NMMO凝固浴中凝固,得到初生纤维;其中各级凝固浴温度在10~80℃范围内独立可调,各级凝固浴的NMMO浓度逐级降低,其中65%≤第一级凝固浴NMMO浓度≤70%;

4)所得初生纤维通过水洗,得到纤维丝束,然后经后续工段处理得到所述的纤维素纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:随着上述制备方法的进行,不断向步骤3)中的凝固系统加入水洗后得到的低浓度NMMO水溶液,同时使高浓度NMMO水溶液排出进入回收工段,在NMMO水溶液凝固浴有效循环下,使装载在凝固系统中的NMMO水溶液凝固浴的质量浓度保持稳定,进入回收工段的高浓度NMMO水溶液经回收处理后用于步骤1)中与纤维素浆粕混合。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述进入回收工段的待回收NMMO水溶液依次经粗过滤、活性炭吸附、大孔径树脂过滤后进入到蒸发工段,浓缩至所需投料浓度,用于步骤1)中与纤维素浆粕混合。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述蒸发工段根据待回收NMMO水溶液与浓缩后投料所需NMMO水溶液浓度差确定蒸发级数。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:待回收NMMO水溶液与浓缩后投料所需NMMO水溶液浓度差<26%,蒸发级数≤两级。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:所述蒸发工段将蒸发出的水蒸汽压缩再利用作为热源返回蒸发器。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的脱水为一步脱水或连续分步脱水,各步停留时间可调。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的脱水为连续分步脱水。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述的水洗为采用一区水洗或多区水洗,水洗水与纤维成逆向流动;水洗水温度为10~80℃。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:其特征在于:步骤4)中,所述的水洗为采用多区喷淋水洗,水洗水与纤维成逆向流动;水洗水温度为各区温度呈逐区梯度降低趋势。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述多区喷淋水洗中,各区喷淋水量严格控制,水洗水依次向上一区返,用于上一区的水洗;各区喷淋水中NMMO浓度逐渐降低,最后一区喷淋水来源于回收蒸发水。

说明书 :

一种纤维素纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于纤维素技术领域,具体地说,涉及一种纤维素纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液溶解纤维素制备纤维素纤维过程中,NMMO对于纤维素的溶胀、溶解过程及效果直接关系到纺丝的稳定性以及最终产品的性能;而纺丝原液的浓度高低,以及工艺过程是否节能,直接关系到该工艺技术的经济效益和工业化推广。鉴于此,在工业化生产中,一种节能高效制备纤维素纤维的方法尤为重要。
[0003] 现有技术在纤维素纤维制备过程中,待回收的NMMO水溶液浓度低,如CN101089262A、CN1318115A所述,一般为10%-30%,原液制备所需原料NMMO水溶液浓度高,如CN1468889A、CN1635203A所述,一般为80%-88%,回收所需蒸发水量巨大,通常采用节能的多效蒸发设备;但高浓度差浓缩仍需多级蒸发,耗用大量的水、电、汽,且多效蒸发设备投入大,使得生产成本过高,难以实现高效低耗工业化生产。
[0004] 此外,单一低浓度的凝固方式易导致凝固剧烈,致使纤维形成皮芯结构,不利于纤维的均质性和力学性能;而且,原液制备所需的高浓NMMO水溶液在蒸发、储存、输送中存在安全风险,原液制备中存在反复能耗的问题,且原液制备的设备和工艺流程过于繁琐。
[0005] 有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

[0006] 本发明为解决现有技术存在的问题,提供一种纤维素纤维制备技术,综合运用较低浓度NMMO水溶液直接溶胀纤维素、较高浓凝固浴凝固丝束、更节水的水洗方式、更节能的蒸发浓缩技术,能够大幅度减少设备投资、简化工艺、降低能耗和工业化成本、利于安全生产、提高纤维的均质性和力学性能,从而更加适于高效低耗工业化生产。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
[0008] 一种纤维素纤维的制备方法,其中:所述的制备方法包括如下步骤:
[0009] 1)将纤维素浆粕与质量浓度为60%~85%、优选70%~76%的NMMO水溶液混合得到均匀混合体;
[0010] 2)所得均匀混合体经脱水溶胀、溶解脱泡得到纤维素纺丝原液;
[0011] 3)所得纤维素纺丝原液经过滤、换热后进入纺丝机,经喷丝组件挤出、空气冷却后,进入凝固系统,在50%<质量浓度<72%的NMMO凝固浴中凝固,得到初生纤维;
[0012] 4)所得初生纤维通过水洗,得到纤维丝束,然后经后续工段处理得到所述的纤维素纤维。
[0013] 本发明提供了一种纤维素纤维的制备方法,在纺丝原液的制备工段,采用较低浓度的NMMO水溶液和纤维素浆粕直接均匀混合,消除了高浓NMMO水溶液在蒸发、储存、输送中存在的安全风险,节省了制备高浓NMMO所需能耗;其中,兼顾到与浆粕混合所制混合体的均匀性和便于后续连续均相输送,投料NMMO水溶液浓度优选为70%~76%;浆粕无需任何额外处理,避免了制备过程中反复耗能问题,大幅度减少设备投资,整个原液制备流程简单化。
[0014] 本发明中,纤维素浆粕采用溶解浆等级的纤维素浆粕、竹浆粕、面浆粕或者麻浆粕中的一种或者几种混合,可为不同聚合度或/和不同品种混用,无需任何额外处理,纤维素质量浓度为8%-22%;投料所用NMMO水溶液中NMMO质量浓度为60%~85%、优选70%~76%。
[0015] 在纤维素纤维成型工段,凝固系统采用较高浓NMMO水溶液凝固,使得纤维凝固过程放缓,避免纤维形成皮芯结构;此外,未扩散出去的溶剂在纤维牵伸过程中起到增塑剂的作用,利于纤维内部凝聚态结构的形成;此凝固系统更利于纤维均质化和力学性能的提高。
[0016] 作为一种优选方案,本发明所述的制备方法中,随着上述制备方法的进行,不断向步骤3)中的凝固系统加入水洗后得到的低浓度NMMO水溶液,同时使含有高浓度NMMO水溶液排出进入回收工段,在NMMO水溶液凝固浴有效循环下,使装载在凝固系统中的NMMO水溶液凝固浴的质量浓度保持稳定,进入回收工段的高浓度NMMO水溶液经回收处理后用于步骤1)中与纤维素浆粕混合。
[0017] 本发明中所述的低浓度NMMO水溶液是指0%<质量浓度≤50%的NMMO水溶液;高浓度NMMO水溶液是指50%<质量浓度≤72%的NMMO水溶液。
[0018] 现有工艺待回收NMMO浓度与投料所需浓度差过大,一般大于50%,提浓50%相当于蒸发出等纯溶剂量的水,蒸发水量大,设备投资和能耗大;本发明基于此,缩小了待蒸发浓度差,优选方案缩小至小于26%,蒸发水量缩小至少一半,能耗和设备投资也将大幅缩小。针对此浓度差,需寻找与之匹配的适宜的制备方法,本发明人在进行了大量的试验后得到了本发明,即本发明在尽量降低投料所需NMMO水溶液浓度的同时,兼顾混合效果和后续输送均匀稳定性、溶胀效果,最终确定投料适宜浓度,并配之最佳原液制备方案-连续分步脱水,可根据工况确定脱水方案,保障任何工况下原液的均匀制备。此外,本发明在尽量提高凝固浴浓度的同时,考虑到凝固效果和对纤维成型、性能的影响,最终确定最适宜的凝固浴浓度范围,再加上与之辅佐的多级凝固系统,更节水的水洗方式,更节能的蒸发工艺,使得整个制备方法不仅较现有工艺大幅节能,而且可制备均一、高产能的纤维素纤维。
[0019] 进一步的,所述进入回收工段的待回收NMMO水溶液依次经粗过滤、活性炭吸附、大孔径树脂过滤后进入到蒸发工段,浓缩至所需投料浓度,用于步骤1)中与纤维素浆粕混合。工艺流程图见图1所示。
[0020] 本发明中,进入回收工段的待回收NMMO水溶液即为从凝固系统中排出的高浓度NMMO水溶液。
[0021] 所述蒸发工段根据待回收NMMO水溶液与浓缩后投料所需NMMO水溶液浓度差确定蒸发级数;优选,待回收NMMO水溶液与浓缩后投料所需NMMO水溶液浓度差<26%,蒸发级数≤两级。
[0022] 本发明选用更节能的蒸发技术,将蒸发出的水蒸汽压缩再利用作为热源返回蒸发器,体系稳定后不再消耗生蒸汽,主要为相对便宜的电的消耗。而蒸发后产生的蒸发水进入水洗工段,达到循环利用的目的。
[0023] 步骤2)中所述的脱水为一步脱水或连续分步脱水,优选连续分步脱水。
[0024] 本发明优选连续分步脱水,各步停留时间可调,采用连续分步脱水的设计不仅使得混合体溶胀和铺膜效果更好,益于后续溶解,从而利于原液的均匀高质量制备;而且更利于均匀溶胀、溶解,可实现高浓均一纺丝原液的制备,纤维素的质量浓度得以提高;对工业化生产而言,纤维素浓度提高,即产能的提高便意味着经济性。
[0025] 步骤3)中所述的凝固系统为一级凝固系统或多级凝固系统,优选为多级凝固系统;各级凝固浴温度在10~80℃范围内独立可调。
[0026] 所述多级凝固系统中,各级凝固浴的NMMO浓度逐级降低,其中50%<第一级凝固浴NMMO浓度<72%,优选51%≤第一级凝固浴NMMO浓度≤65%。
[0027] 步骤4)中,所述的水洗为采用一区水洗或多区水洗,优选为多区喷淋水洗,水洗水与纤维成逆向流动;水洗水温度为10~80℃,优选为各区温度呈逐区梯度降低趋势。
[0028] 本发明优选的水洗方式中,采用多区喷淋水洗,水洗分区设计,浓度梯度降低,各区水洗水温度不同,最大限度地节省了水洗水用量,间接地减少了回收蒸发水量,能耗大幅减小。
[0029] 所述多区喷淋水洗中,各区喷淋水量严格控制,水洗水依次向上一区返,用于上一区的水洗;各区喷淋水中NMMO浓度逐渐降低,最后一区喷淋水来源于回收蒸发水。
[0030] 采用上述技术后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
[0031] 本发明提出了一种低能耗的纤维素纤维制备技术,在原液制备工段,采用较低浓度的NMMO水溶液和纤维素浆粕直接均匀混合,消除了高浓NMMO水溶液在蒸发、储存、输送中存在的安全风险,浆粕无需任何额外处理,避免了制备过程中反复耗能问题,大幅度减少设备投资,整个原液制备流程简单化。而且,连续分步脱水的设计使得混合体溶胀和铺膜效果更好,益于后续溶解,从而利于原液的均匀高质量制备;此技术也可实现高浓均一纺丝原液的制备,纤维素的质量浓度得以提高,对工业化生产而言,产能的提高便意味着经济性。
[0032] 本发明中,在纤维素纤维成型工段,凝固系统采用较高浓NMMO水溶液凝固,使得纤维凝固过程放缓,避免纤维形成皮芯结构;此外,未扩散出去的溶剂在纤维牵伸过程中起到增塑剂的作用,利于纤维内部凝聚态结构的形成;此凝固系统更利于纤维均质化和力学性能的提高。
[0033] 本发明优选的节水水洗方式中,喷淋水洗分区设计,浓度梯度降低,各区水洗水温度不同,最大限度地节省了水洗水用量,间接地减少了回收蒸发水量,能耗大幅减小。
[0034] 本发明选用更节能的蒸发技术,将蒸发出的水蒸汽压缩再利用作为热源返回蒸发器,体系稳定后不再消耗生蒸汽,主要为相对便宜的电的消耗。
[0035] 此外,本发明提出的纤维素纤维制备技术选用较高浓度(与常规相比)NMMO水溶液回收,较低浓度(与常规相比)NMMO水溶液投料,待蒸发的NMMO水溶液浓缩浓度差大幅缩小,蒸发级数减少,蒸发水量大幅减小,工艺流程简单化,致使蒸发设备投入大幅降低,蒸发能耗大幅减小;且整个回收体系NMMO溶剂浓度和工艺温度均不高,利于安全生产和储存输送。
[0036] 至此,本发明提出的低能耗的纤维素纤维制备技术显著降低了工业化成本。
[0037] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

[0038] 图1为本发明提供的优选制备方案的工艺流程示意图;
[0039] 图2为本发明提供的制备方法的设备流程示意图;
[0040] 图3为本发明提供的制备方法的连续分步脱水的示意图;
[0041] 图4为本发明提供的制备方法的多级凝固体系的示意图;
[0042] 图5为本发明提供的制备方法的多区喷淋水洗的示意图;
[0043] 其中,1——混合器;2——脱水装置;3——过滤器;4——换热器;5——纺丝机(含喷丝板);6——凝固系统;7——水洗设备;8——后处理装置。
[0044] 需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

[0045] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
[0046] 参见附图1-5,本发明实施例提供的低能耗的纤维素纤维制备技术具体为:将NMMO水溶液和未经任何处理的纤维素浆粕直接均匀混合,在混合器1中经一定温度、机械搅拌下得到均匀混合体。所得均匀混合体在脱水装置2中经一步或连续分步蒸发脱水充分溶胀、溶解脱泡得到纤维素纺丝原液。所制纺丝原液经过滤器3过滤、换热器4换热后,进入纺丝机5,经喷丝组件挤出,空气冷却后,进入凝固系统6,得到初生纤维。所得初生纤维通过水洗设备7进行水洗,得到纤维丝束,随后,进入后处理装置8,进行切断、干燥、卷曲等或者直接经热辊干燥、收卷,得到所述的纤维素纤维。
[0047] 如图1所示,进入回收工段的NMMO水溶液经粗滤、活性炭吸附、大孔径树脂过滤后进入到溶剂蒸发工段,经蒸发后,进入蒸发器,再进入分离器分离蒸发器所产生的水蒸气以及蒸发浓缩至所需NMMO浓度的浓缩产物,水蒸气经压缩后再利用作为热源返回蒸发器,而蒸发浓缩至所需NMMO浓度的浓缩产物则返回用于纤维素的溶解。本发明中所用蒸发浓缩技术为将蒸发器蒸发出的水蒸气压缩再利用作为热源返回蒸发器,除了起初需要引入生蒸汽外,稳定后不再消耗生蒸汽,蒸发浓缩至所需NMMO浓度,用于纤维素的溶解,实现循环利用。纤维制备过程中被置换溢流的高浓NMMO水溶液返回回收,以实现系统平衡。
[0048] 实施例中以待回收NMMO水溶液与浓缩后投料所需NMMO水溶液的浓度差和蒸发级数来反应耗能情况。
[0049] 实施例1
[0050] 以质量浓度为72%的NMMO水溶液和未经任何处理的纤维素浆粕直接均匀混合,在混合器1中经机械搅拌得到均匀混合体。其中,浆粕采用纤维素木浆粕高低聚合度混合,DP:800与DP:450的木浆按照质量比8:92混合,纤维素浓度为12%。
[0051] 所得均匀混合体在脱水装置2中经连续两步蒸发脱水充分溶胀、溶解脱泡得到纤维素纺丝原液,如图3所示。第一步蒸发脱水过程主要为充分溶胀混合的过程,停留时间为20min;第二步蒸发脱水过程主要将多余水分去除,使纤维素溶解成均相溶液,即为纺丝原液。纺丝原液的折光为1.48365,黏度为2026Pa·S。
[0052] 所制纺丝原液经过滤器3进行两级过滤(粗过滤采用30μ滤网;精过滤采用15μ滤网)、换热设备4换热到90℃,进入纺丝机5,经喷丝组件挤出,空气冷却后,进入凝固系统6,所述凝固系统为两级凝固系统,如图4所示。一级凝固浴NMMO浓度为55%NMMO,温度为室温;二级凝固浴NMMO浓度为30%NMMO,温度为40℃,从而得到初生纤维;其中,凝固浴浓度稳定是通过持续返入凝固浴的后道含NMMO水浴和自循环得以实现。
[0053] 所得初生纤维通过水洗设备7进行水洗,如图5所示。所述水洗设备为四区喷淋水洗设备,第一区喷淋水浓度为15%,温度为60℃;第二区喷淋水浓度为8%,温度为50℃;第三区喷淋水浓度为3%,温度为40℃;第四区喷淋水浓度为0%,温度为40℃,来自于回收蒸发水;喷淋水与纤维成逆向流动,水洗水依次向上一级返,用于上一级的喷淋,得到纤维丝束,进入后处理装置8经后续工段处理得到所述的纤维素纤维。
[0054] 进入回收工段的NMMO水溶液经粗过滤、活性炭吸附、大孔径树脂过滤进入到溶剂蒸发工段,经历两级蒸发。采用新的蒸发技术,将蒸发出的水蒸气压缩再利用作为热源返回蒸发器,稳定后不再消耗生蒸汽,主要为电的消耗,浓缩至72%NMMO,用于纤维素的溶解。而蒸发后产生的蒸发水进入水洗工段中作为最后一区喷淋水的来源,从而达到循环利用的目的
[0055] 所制纤维的强度为4.43cN/dtex,CV值为5.13%。
[0056] 实施例2
[0057] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0058] 以质量浓度为76%的NMMO水溶液投料;浆粕采用纤维素木浆粕DP:400和竹浆粕DP:300混合,混合比例为52:48,纤维素浓度为16%。所得均匀混合体在脱水装置2中经连续三步蒸发脱水得到纤维素纺丝原液,如图3所示,前两步停留时间均为9min,纺丝原液的折光为1.48623,黏度为2849Pa·S。
[0059] 所制纺丝原液换热设备4换热到95℃,经喷丝组件挤出后,进入凝固系统6,所述凝固系统为三级凝固系统,如图4所示。一级凝固浴NMMO浓度为70%,温度为35℃;二级凝固浴NMMO浓度为55%,温度为室温;三级凝固浴NMMO浓度为40%,温度为50℃。
[0060] 所得初生纤维通过水洗设备7进行水洗,所述水洗设备7为九区喷淋水洗设备,如图5所示。第一区喷淋水浓度为31%,温度为80℃;第二区喷淋水浓度为23%,温度为80℃;第三区喷淋水浓度为17%,温度为60℃;第四区喷淋水浓度为12%,温度为60℃;第五区喷淋水浓度为8%,温度为50℃;第六区喷淋水浓度为5%,温度为50℃;第七区喷淋水浓度为
3%,温度为40℃;第八区喷淋水浓度为1%,温度为40℃;第九区喷淋水浓度为0%,温度为室温。
[0061] 进入回收工段的NMMO水溶液经历一级蒸发,浓缩至76%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0062] 所制纤维的强度为4.31cN/dtex,CV值为4.58%。
[0063] 实施例3
[0064] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0065] 以质量浓度为74%的NMMO水溶液投料;浆粕采用纤维素木浆粕,DP:300,纤维素浓度为18%。所得均匀混合体在脱水装置2中经连续两步蒸发脱水得到纤维素纺丝原液,如图3所示,第一步停留时间为25min,纺丝原液的折光为1.48714,黏度为2415Pa·S。
[0066] 所制纺丝原液经换热器4换热到90℃,经喷丝组件挤出后,进入凝固系统6,所述凝固系统6为三级凝固系统,如图4所示。一级凝固浴NMMO浓度为65%,温度为30℃;二级凝固浴NMMO浓度为35%,温度为40℃;三级凝固浴NMMO浓度为15%,温度为70℃。
[0067] 所得初生纤维通过水洗设备7进行水洗,所述水洗设备为三区喷淋水洗设备,如图-5所示。第一区喷淋水浓度为7%,温度为60℃;第二区喷淋水浓度为3%,温度为50℃;第三区喷淋水浓度为0%,温度为室温。
[0068] 进入回收工段的NMMO水溶液经历一级蒸发,浓缩至74%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0069] 所制纤维的强度为4.13cN/dtex,CV值为4.79%。
[0070] 实施例4
[0071] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0072] 以质量浓度为75%的NMMO水溶液投料;浆粕采用纤维素棉浆粕DP:300和麻浆粕DP:300混合,混合比例为80:20,纤维素浓度为20%。所得均匀混合体在脱水装置2中经连续两步蒸发脱水得到纤维素纺丝原液,如图3所示,第一步停留时间为35min,纺丝原液的折光为1.48910,黏度为3920Pa·S。
[0073] 所制纺丝原液经换热器4换热到100℃,经喷丝组件挤出后,进入凝固系统6,所述凝固系统6为一级凝固系统,如图4所示,凝固浴NMMO浓度为51%NMMO,温度为室温。
[0074] 所得初生纤维通过水洗设备7进行水洗,所述水洗设备为四区喷淋水洗设备,如图5所示。第一区喷淋水浓度为25%,温度为70℃;第二区喷淋水浓度为9%,温度为50℃;第三区喷淋水浓度为3%,温度为室温;第四区喷淋水浓度为0%,温度为室温。
[0075] 进入回收工段的NMMO水溶液经历两级蒸发,浓缩至75%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0076] 所制纤维的强度为4.22cN/dtex,CV值为7.51%。
[0077] 实施例5
[0078] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0079] 以质量浓度为70%的NMMO水溶液投料,所得均匀混合体在脱水装置2中经连续两步蒸发脱水得到纤维素纺丝原液,如图3所示,第一步停留时间为22min,纺丝原液的折光为1.48315。
[0080] 进入回收工段的NMMO水溶液经历一级蒸发,浓缩至70%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0081] 所制纤维的强度为4.42cN/dtex,CV值为5.21%。
[0082] 实施例6
[0083] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0084] 以质量浓度为60%的NMMO水溶液投料,所得均匀混合体在脱水装置2中经连续三步蒸发脱水得到纤维素纺丝原液,如图3所示,前两步停留时间为20min,纺丝原液的折光为1.48432。
[0085] 进入回收工段的NMMO水溶液经历一级蒸发,浓缩至60%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0086] 所制纤维的强度为4.40cN/dtex,CV值为5.37%。
[0087] 实施例7
[0088] 按照与实施例1相同条件制备纤维素纤维,不同之处在于:
[0089] 以质量浓度为85%的NMMO水溶液投料,所得均匀混合体在脱水装置2中经一步蒸发脱水直至纤维素溶解,得到纤维素纺丝原液,如图3所示,纺丝原液的折光为1.48613。
[0090] 进入回收工段的NMMO水溶液经历两级蒸发,浓缩至85%NMMO,用于纤维素的溶解。
[0091] 所制纤维的强度为4.38cN/dtex,CV值为5.53%。
[0092] 经由本发明实施例提供的低能耗的纤维素纤维制备方法,综合运用较低浓度NMMO水溶液直接溶胀纤维素、较高浓凝固浴凝固丝束、更节水的水洗方式、更节能的蒸发浓缩技术,能够大幅度减少设备投资、简化工艺、降低能耗和工业化成本、利于安全生产、提高纤维的均质性和力学性能,从而更加适于高效低耗工业化生产。
[0093] 尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0094] 显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。