一种微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法

摘要

本发明公开了一种微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法。该传感器以2D敏感材料薄膜(包括石墨烯膜或二硫化钼膜)为压敏单元，利用光纤干涉方法实现压力信号检测。同时，针对温度对压力测量信号的交叉影响，引入布拉格光栅，结合传感器敏感结构设计与干涉腔封装以及温度误差校正等方法，实现压力传感器的温度误差补偿。因此，所述传感器具有制作简单、体积小、压力/温度双参数测量、灵敏度高、抗电磁干扰等优点，可用于生物医学、航空航天以及工业测控等领域微小尺寸下高灵敏度压力测量。

权利要求

1.一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.压力传感器组件选型：选用单层、少层或多层2D敏感材料薄膜、光纤插芯、布拉格光栅、光纤低温封接焊料和单模光纤，所述的光纤插芯为氧化锆陶瓷插芯或玻璃插芯，所述的2D敏感材料薄膜的形状为梁式、圆形、方形、异形或上述不同形状的组合；

步骤2.对上述光纤插芯端面进行超声、丙酮、去离子水清洗，之后使用光纤切割刀将单模光纤尾端切平或研磨，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤尾端的平整度；

步骤3.将2D敏感材料薄膜转移吸附至清洗后的光纤插芯的一端；

步骤4.将单模光纤从已吸附2D敏感材料薄膜的光纤插芯另一端插入，使单模光纤端面和2D敏感材料薄膜构成干涉腔；

步骤5.在光纤插芯端面与单模光纤的连接处，封接低温焊料，实现单模光纤和光纤插芯的固接；

步骤6.利用光纤熔接机将布拉格光栅熔接入单模光纤，完成膜片式光纤干涉式压力传感器的制作；

步骤7.制作出来的基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器根据膜片振动与腔长变换规律，并结合布拉格光栅的温度传感特性，实现压力/温度的双参数测量；

步骤8.根据单模光纤、光纤插芯与光纤低温封接焊料之间的热膨胀变形，以及2D敏感材料薄膜的热应变特性，对实测的压力/温度数据进行拟合标定和温度误差的非线性校正；

步骤9.根据压力/温度数据之间的回归拟合关系，基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器实现具有温度补偿的压力解算。

2.一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器，其特征在于：权利要求1所述的制作方法制作出来的具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器。

3.一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.压力传感器组件选型：选用单层、少层或多层2D敏感材料薄膜、光纤插芯、布拉格光栅、光纤低温封接焊料和单模光纤，所述的光纤插芯为玻璃插芯，所述的2D敏感材料薄膜的形状为梁式、圆形、方形、异形或上述不同形状的组合；

步骤2.对上述光纤插芯端面进行超声、丙酮、去离子水清洗，之后使用光纤切割刀将单模光纤尾端切平或研磨，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤尾端的平整度；

步骤3.将2D敏感材料薄膜转移吸附至清洗后的光纤插芯的一端；

步骤4.将单模光纤从已吸附2D敏感材料薄膜的光纤插芯另一端插入，使单模光纤端面和2D敏感材料薄膜构成干涉腔；

步骤5.利用飞秒激光器或激光熔接机实现光纤插芯和单模光纤的固接；

步骤6.利用光纤熔接机将布拉格光栅熔接入单模光纤，完成膜片式光纤干涉式压力传感器的制作；

步骤7.制作出来的基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器根据膜片振动与腔长变换规律，并结合布拉格光栅的温度传感特性，实现压力/温度的双参数测量；

步骤8.根据2D敏感材料薄膜的热变形特性，对实测的压力/温度数据进行拟合标定和温度误差的非线性校正；

步骤9.根据压力/温度数据之间的回归拟合关系，基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器实现具有温度补偿的压力解算。

4.一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器，其特征在于：权利要求3所述的制作方法制作出来的具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器。

说明书

一种微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种光纤传感的技术领域，尤其涉及一种具有温度补偿的基于2D(Two Dimension)敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法。

背景技术

[0002] 光纤干涉式传感器是目前历史最长、技术最为成熟、应用最为普遍的一种光纤传感器。由于其具有小尺寸、抗电磁干扰、分布式、远距离监测等优点，在航空航天、生物医学、工业自动化等领域得到了广泛的应用。

[0003] 目前膜片式结构的光纤干涉式传感器通常有石英膜、有机膜、光子晶体硅膜、银膜等。例如，2006年张桂菊等采用石英膜改进了光纤法珀低压传感器探头的设计(参见：张桂菊,于清旭.基于非本征光纤FP腔的低压传感器研究[J].仪表技术与传感器,2006,10:003.)，采用切割石英丝的方法制作石英薄膜，膜厚的减小主要依赖于切割技术；2009年Said M M等采用有机膜PDMS制作了压力传感器(参见：Said M M,Radzi S A,Noh Z M,et al.A new diaphragm material for optical fibre Fabry-Perot pressure sensor[C]//MEMS,NANO,and Smart Systems(ICMENS),2009Fifth International Conference on.IEEE,2009:154-158.)，采用粘附液体PDMS，通过将其固化形成薄膜，但膜厚的均匀性有很大的不可控性；2010年Akkaya O C等利用450nm光子晶体硅膜制作了光纤声压传感器(参见：Akkaya O C,Kilic O,Digonnet M J F,et al.High-sensitivity thermally stable acoustic fiber sensor[C]//Sensors,2010IEEE.IEEE,2010:1148-1151.)；以及2012年Xu F等采用125nm银膜制作了光纤法珀压力传感器(参见：Xu F,Ren D,Shi X,et al.High-sensitivity Fabry–Perot interferometric pressure sensor based on a nanothick silver diaphragm[J].Optics letters,2012,37(2):133-135.)。上述方法中所用膜片虽然在一定程度上提高了传感器的灵敏度，但由于受薄膜厚度的影响，其压力敏感性在一定程度上也受到限制。

[0004] 石墨烯是目前已知最薄的材料，其单层厚度仅为0.335nm(参见：Novoselov K S,Geim A K,Morozov S V,et al.Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306(5696):666-669.)，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。2007年美国康奈尔大学J.S.Bunch等人利用石墨烯的谐振特性，研制了基于石墨烯膜的机电谐振器，并于2008年对该薄膜的不透气性进行了理论与实验研究(参见：Bunch J S,Verbridge S S,Alden J S,et al.Impermeable atomic membranes from graphene sheets[J].Nano letters,2008,8(8):2458-2462)。这为石墨烯材料用于压力敏感膜提供了可能。与石墨烯类似的二维材料(如，二硫化钼)也具有相近的力学性质。2013年香港理工大学的J.Ma等以光纤插芯为基底，制作了直径为125μm、厚度为100nm的石墨烯膜感压元件，声压测试表明，其动态灵敏度为1100nm/kPa(参见：Jun Ma,Haifeng Xuan,Hoi Lut Ho,Wei Jin,Yuanhong Yang,Shangchun Fan.Fiber-optic Fabry-Perot acoustic sensor with multilayer graphene diaphragm[J].IEEE Photonics Technology Letters,2013,25(10):932-935)。
2015年北京航空航天大学李成等人利用氧化锆陶瓷插芯为腔体，制作了直径为125μm、～13层厚的石墨烯膜感压元件，其动态灵敏度大幅提升为2380nm/kPa(参见：Cheng Li,Xiangyang Gao,Tingting Guo,Jun Xiao,Shangchun Fan and Wei Jin.Analyzing the applicability of miniature ultra-high sensitivity Fabry-Perot acoustic sensor using a nanothick graphene diaphragm[J].Measurement Science and Technology,
2015,26(8):085101)。但膜片式光纤压力传感器的温度敏感性直接影响压力传感性能，其信号输出是关于压力和温度的函数，所以，必须有效降低膜片式光纤干涉式压力传感器的温度交叉敏感性。因此，本发明基于以石墨烯和二硫化钼为代表的二维材料制备压力敏感膜，利用其超薄厚度和良好的机械力学特性，并引入光纤光栅敏感单元，从敏感结构、干涉腔封装和温度误差校正等方面，设计制作了一种具有温度补偿的微型高灵敏度膜片式光纤干涉式压力传感器，具有制作简单、体积小、压力/温度双参数测量、灵敏度高、抗电磁干扰等优点。

发明内容

[0005] 本发明提供了一种具有温度补偿的基于2D(Two Dimension)敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法。该传感器由一根单模光纤、布拉格光栅、二维材料薄膜、光纤插芯等组合而成，可解决现有技术中膜片式光纤干涉式压力传感器受所用膜片较厚和温度交叉敏感而造成的灵敏度受限与精度偏低的问题。

[0006] 本发明的目的在于提出一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法。

[0007] 本发明的目的可通过以下2种技术方案来实现：

[0008] 第1种方案：

[0009] 本发明提供的一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0010] 步骤1.压力传感器组件选型：选用单层、少层或多层2D敏感材料薄膜、光纤插芯、布拉格光栅、光纤低温封接焊料和单模光纤，所述的光纤插芯为氧化锆陶瓷插芯或玻璃插芯，所述的2D敏感材料薄膜的形状为梁式、圆形、方形、异形或上述不同形状的组合；

[0011] 步骤2.对上述光纤插芯端面进行超声、丙酮、去离子水清洗，之后使用光纤切割刀将单模光纤尾端切平或研磨，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤尾端的平整度；

[0012] 步骤3.将2D敏感材料薄膜转移吸附至清洗后的光纤插芯的一端；

[0013] 步骤4.将单模光纤从已吸附2D敏感材料薄膜的光纤插芯另一端插入并从已吸附2D敏感材料薄膜的光纤插芯另一端插入，使单模光纤端面和2D敏感材料薄膜构成干涉腔；

[0014] 步骤5.在光纤插芯端面与单模光纤的连接处，封接低温焊料，实现单模光纤和光纤插芯的固接；

[0015] 步骤6.利用光纤熔接机将布拉格光栅熔接入单模光纤，完成膜片式光纤干涉式压力传感器的制作；

[0016] 步骤7.制作出来的基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器根据膜片振动与腔长变换规律，并结合布拉格光栅的温度传感特性，实现压力/温度的双参数测量；

[0017] 步骤8.根据单模光纤、光纤插芯与光纤低温封接焊料之间的热膨胀变形，以及2D敏感材料薄膜的热应变特性，对实测的压力/温度数据进行拟合标定和温度误差的非线性校正；

[0018] 步骤9.根据压力/温度数据之间的回归拟合关系，基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器实现具有温度补偿的压力解算。

[0019] 另外，提供了利用上述的第1种方案制作方法制作出来的一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器。

[0020] 第2种方案：

[0021] 本发明提供的一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0022] 步骤1.压力传感器组件选型：选用单层、少层或多层2D敏感材料薄膜、光纤插芯、布拉格光栅、光纤低温封接焊料和单模光纤。所述的光纤插芯为玻璃插芯，所述的2D敏感材料薄膜的形状为梁式、圆形、方形、异形或上述不同形状的组合；

[0023] 步骤2.对上述光纤插芯端面进行超声、丙酮、去离子水清洗，之后使用光纤切割刀将单模光纤尾端切平或研磨，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤尾端的平整度；

[0024] 步骤3.将2D敏感材料薄膜转移吸附至清洗后的光纤插芯的一端；

[0025] 步骤4.将单模光纤从已吸附2D敏感材料薄膜的光纤插芯另一端插入，使单模光纤端面和2D敏感材料薄膜构成干涉腔；

[0026] 步骤5.利用飞秒激光器或激光熔接机实现光纤插芯和单模光纤的固接；

[0027] 步骤6.利用光纤熔接机将布拉格光栅熔接入单模光纤，完成膜片式光纤干涉式压力传感器的制作；

[0028] 步骤7.制作出来的基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器根据膜片振动与腔长变换规律，并结合布拉格光栅的温度传感特性，实现压力/温度的双参数测量；

[0029] 步骤8.根据2D敏感材料薄膜的热变形特性，对实测的压力/温度数据进行拟合标定和温度误差的非线性校正；

[0030] 步骤9.根据压力/温度数据之间的回归拟合关系，基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器实现具有温度补偿的压力解算。

[0031] 另外，提供了利用上述的第2种方案制作方法制作出来的一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器。

[0032] 本发明与现有技术相比的优点在于：

[0033] (1)、本发明采用单层、少层或多层的2D敏感材料薄膜的超薄与高强度力学特性，制作微型高灵敏度压力传感器，相对于目前的石英膜、硅膜、有机膜、银膜等，使薄膜厚度明显变薄，提升了膜片式光纤压力传感器的测量范围，可明显提高其灵敏度；

[0034] (2)、本发明将2D敏感材料薄膜转移吸附至光纤插芯的一侧端面，利用光纤干涉传感原理，实现压力载荷下薄膜挠度微形变的检测，可有效提升微弱信号检测能力；

[0035] (3)、本发明将布拉格光栅熔接入单模光纤，结合布拉格光栅的温度传感特性，实现压力/温度的双参数测量；

[0036] (4)、本发明在光纤插芯端面与单模光纤的连接处，封接低温焊料或利用飞秒激光器、激光熔接机，实现光纤插芯和单模光纤的固接，避免环氧胶固接导致的温度交叉影响；

[0037] (5)、本发明融合传感器敏感结构设计、干涉腔封装、布拉格光栅温度测量，以及温度误差校正等方法，实现压力传感器的温度误差补偿；

[0038] (6)、本发明具有制作简单、可靠性高、体积小、压力/温度双参数测量、抗电磁干扰等优点，可应用于航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学等领域。

附图说明

[0039] 图1为本发明的基于2D敏感材料薄膜的微型光纤干涉式压力传感器结构示意图；

[0040] 图2为本发明的基于第1种方案的微型光纤干涉式压力传感器制作流程图；

[0041] 图3为本发明的基于第1种方案的微型光纤干涉式压力传感器制作流程图；

[0042] 图4为一种应用本发明的基于2D敏感材料薄膜的光纤F-P压力传感器的测量示意图；

[0043] 图5为一种应用本发明的石墨烯膜光纤F-P压力传感器的温度交叉敏感实验。

具体实施方式

[0044] 下面结合附图详细说明本发明，其作为本说明书的一部分，通过实施来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。

[0045] 本发明的目的在于提出一种具有温度补偿的基于2D敏感材料薄膜的微型高灵敏度光纤干涉式压力传感器及其制作方法。

[0046] 图1为本发明的基于2D敏感材料薄膜的光纤干涉式压力传感器结构示意图。该传感器探头部分15主要由单模光纤11、光纤插芯12、2D敏感材料薄膜13和布拉格光栅14构成。所述的单模光纤11为带单模尾纤的光纤接头，该单模尾纤为单模裸光纤，外径为125±0.7μm，纤芯为10.4±0.5μm；所述的光纤插芯12为氧化锆陶瓷插芯或玻璃插芯，其外径2.5mm、内径126±1μm，并可分别通过封接低温焊料(第1种方案)或激光熔接(第2种方案)等2种方式实现与所述单模光纤11的固接；所述的2D敏感材料薄膜13可为单层、少层或多层的石墨烯膜或二硫化钼膜，其形状可为梁式、圆形、方形、异形或上述形状组合；所述的布拉格光栅14为中心波长1550nm、光栅长度15mm的切趾型光栅。

[0047] 图2示出了基于第1种方案的微型光纤干涉式压力传感器制作流程。根据该制作流程，以2D敏感材料石墨烯膜为例，对石墨烯膜光纤F-P压力传感器制作流程进行了阐述。首先，对所述的光纤插芯、单模光纤的端面进行端面平整度和清洁度处理。所述的光纤插芯12端面的处理为：利用丙酮溶液对氧化锆单模插芯PC端面121进行超声清洗处理，时间约为10min；然后，去离子水进行二次清洗，时间约为5min。所述的单模光纤11端面的处理为：利用光纤切割刀将一段单模光纤尾端111切平，预留约为1cm的裸纤，使其端面和光纤轴向传输方向垂直。所述的单模光纤11端面平整度检测为：在光纤熔接机的显示屏上即可获取端面切割状态。若熔接机载检测发出报警，则需对端面进行重新切割；而若平面与光纤11横截面之间的倾角小于1度时，光纤熔接机默认端面情况良好。接下来，将2D敏感材料薄膜石墨烯膜转移至光纤插芯12的抛光PC端面121。以铜基石墨烯膜为例，利用硫酸铜:盐酸:水＝
10g:50ml:50ml的溶液腐蚀铜基底，将腐蚀完铜基的石墨烯利用试纸转移至去离子水中清洗；之后，将光纤插芯浸入去离子水中，借助石墨烯膜的分子间范德华力，完成石墨烯膜在光纤插芯基底的吸附转移；待在丙酮中去除石墨烯膜的PMMA涂层后，再将吸附有石墨烯膜的光纤插芯放入真空干燥箱内干燥，干燥约30分钟，控制温度不超过50℃；经干燥处理后，借助微动位移平台由电机驱动，将端面已处理过的单模光纤11从光纤插芯12的另一端122插入，使单模光纤的端面111和石墨烯膜13形成法珀干涉的两个反射面，并在光纤插芯12的端面122与单模光纤11的连接处封接光纤低温焊料6，实现单模光纤11和光纤插芯12的固接，从而构成光纤111-空气-石墨烯膜13的干涉腔；最后，由光纤熔接机将布拉格光栅14熔接入单模光纤11，完成微型膜片式光纤干涉式压力传感器探头的制作。

[0048] 图3示出了基于第2种方案的微型光纤干涉式压力传感器制作流程。比较图2和图3可知，两种方案在光纤插芯、单模光纤的端面平整度和清洁度处理，2D敏感材料薄膜的转移吸附，以及布拉格光栅与单模光纤的熔接等步骤完全相同，而不同之处仅在于单模光纤11和光纤插芯12的固接方式。对于第1种方案，在光纤插芯12的端面122与单模光纤11的连接处封接光纤低温焊料6，实现单模光纤11和光纤插芯12的固接；对于第2种方案，不使用光纤低温焊料6，直接利用飞秒激光器或光纤熔接机，在光纤插芯12的端面122与单模光纤11的连接处实现单模光纤11和光纤插芯12的固接。第2种方案相对于第1种方案可实现全光纤传感器的制备，具有更好的温度敏感抑制，但需借助价格昂贵的飞秒激光器，导致制作成本增加，且为便于熔接，对光纤插芯的结构尺寸也有所限制。综上，从制作成本与结构尺寸的角度考虑，可选择第1种方案，且适于现场应用；从温度敏感性抑制与全光纤传感器制备的角度考虑，可选择第2种方案，更适于科研实验研究。

[0049] 图4示出了一种利用基于2D敏感材料薄膜的光纤F-P压力传感器进行气压测量的典型应用。该测量装置由基于2D敏感材料薄膜形成的微型光纤干涉式压力传感器15(参见图1)、光纤光栅解调仪21(例如，北京基康科技有限公司生产的FBG8600光纤光栅解调仪)、高低温低压试验箱22(例如，东莞艾思荔检测仪器有限公司生产的HLP-120)和计算机测量终端23等组成。所述基于2D敏感材料薄膜的微型光纤干涉式传感器15通过跳线7与光纤光栅解调仪21的耦合器输入端211相连，形成反射干涉谱线。所述光纤光栅解调仪21的光电信号解调输出端212与计算机测量终端23相连，以实现压力/温度信号的拟合标定和压力解算。通过光纤光栅解调仪21的可调谐激光器213实现不同波长的光信号输出，控制高低温低压试验箱22设置不同的压力和温度。在压力、温度影响下，传感器15的F-P腔腔长发生改变，进而导致光纤内反射干涉光谱谱线变化。该干涉光谱信号经跳线7，送入光纤光栅解调仪21，通过光电信号转换，可获取光纤传感器的输出光强与F-P腔长的关系。设定同一压力，改变试验箱内温度，则传感器15的布拉格光栅14的栅距将随之发生变化，通过判别干涉光谱中峰值点对应波长的偏移变化，可确定温度与F-P腔长的关系。由此，通过2D敏感材料薄膜的大挠度变形理论模型，可获取F-P腔长与压力的单值关系，实现温度误差补偿与压力解算。参考图5的测量原理，设定当前压力为常压，调节试验箱内温度为25℃～50℃，图4给出了一种基于石墨烯膜的光纤F-P压力传感器的温度交叉敏感实验结果，其拟合的温度灵敏度约为72.2nm/℃，线性拟合优度为95.81％。这样，通过标定测试与干涉腔长测量，可对引起腔长直接变化的压力/温度耦合信号进行压力数据解算。该测量方法具有安装简单、体积小、压力/温度双参数测量、灵敏度高、抗电磁干扰等优点，可应用于生物医学、航空航天以及工业测控等领域。