本发明公开了一种植物多酚的制备方法，步骤包括：取含多酚的植物原料，粉碎，加入5‑50倍质量的乙醇水溶液浸提得提取液；提取液用硅橡胶复合膜进行渗透汽化分离，收集渗透液；渗透液经浓缩干燥，得到的固体成分即为植物多酚。本发明制备方法提取温度不超过60℃，提取温度低，多酚不易被氧化，制备过程无需使用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，仅使用乙醇等低毒性的溶剂水溶液，环境压力小，操作安全。工艺简单，渗透汽化后的渗透液中不含色素和咖啡因等成分，无需脱除咖啡因和色素等步骤，工艺简单，副产物少，得到的植物多酚纯度高。
1.一种茶多酚的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）取绿茶叶，粉碎至50目，加入5倍质量的5wt%乙醇水溶液，于60℃浸提1h得提取液；
（2）提取液用硅橡胶复合膜在60℃、膜下游真空度为0.5KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
（3）渗透液经60℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为茶多酚，茶多酚含量为
所述的硅橡胶复合膜填充有AB-8大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：AB-8大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂正硅酸乙酯混合搅拌2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8wt％，室温搅拌8小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.0011:1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.1:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001:1；
（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.002混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成25wt%的溶液，超声分散，并在65℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在100℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
2.一种葡萄籽多酚的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）取葡萄籽，粉碎至100目，加入50倍质量的20wt%乙醇水溶液，于40℃浸提5h得提取液；
（2）提取液用硅橡胶复合膜在30℃、膜下游真空度为0.2KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
（3）渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为葡萄多酚，葡萄多酚的含量为97.2%；
所述的硅橡胶复合膜填充有D-101大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：D-101大孔吸附树脂机械粉碎，过800目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂苯基三乙氧基硅烷混合搅拌0.5小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为20wt％，室温搅拌16小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01:1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005:1；
（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1: 0.02混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成10wt%的溶液，超声分散，并在85℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在50℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
3.一种陈皮多酚的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）取陈皮，粉碎至80目，加入20倍质量的10wt%乙醇水溶液，于45℃浸提3h得提取液；
（2）提取液用硅橡胶复合膜在40℃、膜下游真空度为0.3KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
（3）渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为陈皮多酚，陈皮多酚的含量为98.3%；
所述的硅橡胶复合膜填充有DM-130大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：DM-130大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂辛基三乙氧基硅烷混合搅拌1小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为10wt％，室温搅拌10小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005:1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.08:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.002:1；
（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.005混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成15wt%的溶液，超声分散，并在75℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
一种植物多酚的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种植物多酚的制备方法，属于植物提取分离领域。
背景技术
[0002] 植物多酚（Plant polyphenol）又名植物单宁（Vegetable tannin），为植物体内的复杂酚类次生代谢物，具有多元酚结构，主要存在于植物的皮、根、叶、果中，在植物中的含量仅次于纤维素、半纤维素和木质素，如茶多酚等。
[0003] 目前，从含多酚的植物中提取植物多酚多采用有机溶剂萃取法，有机溶剂通常为乙酸乙酯、氯仿等。该提取方法操作费时，生产成本高，所用有机溶剂多，溶剂回收和溶液浓缩能耗大，操作过程温度较高，多酚易氧化变质，产品的纯度也不高。
发明内容
[0004] 本发明的目的是针对以上关键问题，提供一种植物多酚的制备方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明所采取植物多酚的制备方法包括以下步骤：
[0006] （1）取含多酚的植物原料，粉碎，加入5-50倍质量的乙醇水溶液浸提得提取液；
[0007] （2）提取液用硅橡胶复合膜进行渗透汽化分离，收集渗透液；
[0008] （3）渗透液经浓缩干燥，得到的固体成分即为植物多酚。
[0009] 其中，所述的硅橡胶复合膜为在分离层和支撑层均添加有大孔吸附树脂粉末。
[0010] 所述的乙醇水溶液为含5-20wt%乙醇的水溶液。
[0011] 所述的植物原料粉碎粒度为50-100目。
[0012] 所述的浸提在温度40-60℃下浸提1-5h。
[0013] 所述的渗透汽化在30-60℃，膜下游真空度为0.2-0.5KPa的条件下进行。
[0014] 所述的浓缩采取低温真空浓缩方式，浓缩温度为45-60℃。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下优势：
[0016] A．本发明制备方法提取温度不超过60℃，提取温度低，多酚不易被氧化；
[0017] B．本发明制备方法无需使用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，仅使用乙醇等低毒性的溶剂水溶液，环境压力小，操作安全；
[0018] C. 本发明制备方法流程简单，渗透汽化后的渗透液中不含色素和咖啡因等成分，无需脱除咖啡因和色素等步骤，工艺简单，副产物少；
[0019] D．本发明制备得到的植物多酚纯度高(浓缩干燥后达到95%以上)。
具体实施方式
[0020] 以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0021] 实施例1：
[0022] （1）取绿茶叶，粉碎至50目，加入5倍质量的5wt%乙醇水溶液，于60℃浸提1h得提取液；
[0023] （2）提取液用硅橡胶复合膜在60℃、膜下游真空度为0.5KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
[0024] （3）渗透液经60℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为茶多酚，茶多酚含量为95.8%。
[0025] 所述的硅橡胶复合膜填充有AB-8大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：
[0026] (A)制备树脂粉：AB-8大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
[0027] (B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂正硅酸乙酯混合搅拌2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8wt％，室温搅拌8小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.0011︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.1︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001︰1；
[0028] （C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.002混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成25wt%的溶液，超声分散，并在65℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
[0029] (D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在100℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
[0030] 实施例2：
[0031] （1）取葡萄籽，粉碎至100目，加入50倍质量的20wt%乙醇水溶液，于40℃浸提5h得提取液；
[0032] （2）提取液用硅橡胶复合膜在30℃、膜下游真空度为0.2KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
[0033] （3）渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为葡萄多酚，葡萄多酚的含量为97.2%。
[0034] 所述的硅橡胶复合膜填充有D-101大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：
[0035] (A)制备树脂粉：D-101大孔吸附树脂机械粉碎，过800目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
[0036] (B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂苯基三乙氧基硅烷混合搅拌0.5小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为20wt％，室温搅拌16小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005︰1；
[0037] （C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1: 0.02混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成10wt%的溶液，超声分散，并在85℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
[0038] (D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在50℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
[0039] 实施例3：
[0040] （1）取陈皮，粉碎至80目，加入20倍质量的10wt%乙醇水溶液，于45℃浸提3h得提取液；
[0041] （2）提取液用硅橡胶复合膜在40℃、膜下游真空度为0.3KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；
[0042] （3）渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为柑橘多酚，柑橘多酚的含量为98.3%。
[0043] 所述的硅橡胶复合膜填充有DM-130大孔吸附树脂粉，该膜按照以下方法制备得到：
[0044] (A)制备树脂粉：DM-130大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
[0045] (B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂辛基三乙氧基硅烷混合搅拌1小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为10wt％，室温搅拌10小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.08︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.002︰1；
[0046] （C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.005混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成15wt%的溶液，超声分散，并在75℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
[0047] (D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
