纳米TiN颗粒增强铝基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米TiN颗粒增强铝基复合材料的制备方法。将纳米TiN颗粒和Al粉以质量比为TiN:Al=1:20~1:40混合后置于球磨罐中干磨，每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末；将铝基体原料加热、熔化，在630℃时对其机械搅拌、扒渣，在搅拌的同时按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1~0.2%的量，将复合粉末在5~20分钟内加入到铝合金熔体中，搅拌15分钟后升温至690°C对熔体超声处理10~20分钟，扒渣后升温至750°C，浇入到预热至350°C的模具中，冷却后脱模。本发明制备的纳米TiN颗粒增强铝基复合材料，有效解决了纳米TiN颗粒在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题，且成本低、操作简单。

权利要求

1.一种纳米TiN颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为： (1) 称量32g Al粉，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1: 20 1:40称量；

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(2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；

所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为3 5个，小磨球直径为8mm，数量为~

10 15个，磨球加磨料在球磨罐中的高度不高于球磨罐内腔深度的三分之二；

~

(3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟；

(4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末；

(5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体；

（6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.1 0.2%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤（4）中~复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得基体铝合金熔体中，加入时间为5 20分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体中~分散均匀；之后将熔体加热至690°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10 20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温~至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模；

所述铝锭纯度达99.9%；

所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金；

所述镁块纯度达99.6%；

所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm；

所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%；

所用的球磨机为SFM-3高速摆振球磨机，转速为1400r/min。

说明书

纳米TiN颗粒增强铝基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属基复合材料及其制造领域，涉及一种在铝合金熔体中添加纳米TiN颗粒制备铝基复合材料的方法。

背景技术

[0002] 颗粒增强铝基复合材料因具有密度低、比强度和比刚度高、耐疲劳、耐磨、阻尼性能好等优良的综合力学性能和使用性能且成本较纤维增强铝基复合材料低廉，已被广泛关注及研究。TiN与Al同属面心立方结构，且因其线膨胀系数较其他增强相更接近铝基体，故在基体中产生的应力集中相对较低，是一种理想的增强相。但目前的实验研究表明，若使用传统的铸造工艺制备铝基复合材料，纳米颗粒极易团聚且与铝合金熔体的润湿性差，很难在铝合金熔体中均匀分散，这阻碍了该制备工艺的进一步发展。若使用其他的制备方法，如：粉末冶金、压力浸渗、喷射共沉积等又增加了制备的成本及难度。因此，解决纳米颗粒在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题，对促进金属基纳米复合材料的工业应用具有十分重要的价值。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种纳米TiN颗粒增强铝基复合材料的制备方法，以解决纳米TiN颗粒在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题。

[0004] 具体步骤为：

[0005] (1) 称量32g Al粉，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1: 20 1:40称量。~

[0006] (2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为3 5个，小磨球直径为8mm，数~量为10 15个，磨球加磨料在球磨罐中的高度不高于球磨罐内腔深度的三分之二。
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[0007] (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟。

[0008] (4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末。

[0009] (5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体。

[0010] （6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.1 0.2%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤~（4）中复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得铝合金熔体中，加入时间为5 20分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体~
中分散均匀；之后将熔体加热至690°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10 20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升~
温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。

[0011] 所述铝锭纯度达99.9%。

[0012] 所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金。

[0013] 所述镁块纯度达99.6%。

[0014] 所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm。

[0015] 所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%。

[0016] 所用的球磨机为SFM-3高速摆振球磨机，转速为1400r/min。

[0017] 本发明制备的纳米TiN颗粒增强铝基复合材料，有效改善了纳米TiN与铝合金熔体的润湿性和分散性问题，通过扫描电子显微镜照片可以看出，纳米TiN颗粒均匀地分布在铝基体中（如图2）。

附图说明

[0018] 图1为本发明实施例1制得的纳米TiN和Al粉的复合粉末的扫描电子显微镜照片。

[0019] 图2为本发明实施例1制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

[0020] 实施例1：

[0021] (1) 称量32g Al粉，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1:40 称量。

[0022] (2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为4个，小磨球直径为8mm，数量为15个。

[0023] (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟。

[0024] (4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末，其扫描电子显微镜照片如图1所示。

[0025] (5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体。

[0026] （6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.1%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤（4）中复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得铝合金熔体中，加入时间为10分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至690  °C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750  °C，浇入到经350 °C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。本实例制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料的扫描电子显微镜照片如图2所示。

[0027] 实施例2：

[0028] (1) 称量Al粉32g，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1:20 称量。

[0029] (2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为5个，小磨球直径为8mm，数量为12个。

[0030] (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟。

[0031] (4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末。

[0032] (5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体。

[0033] （6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.2%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤（4）中复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得铝合金熔体中，加入时间为20分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至690  °C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750  °C，浇入到经350 °C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。

[0034] 实施例3：

[0035] (1) 称量Al粉32g，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1:32 称量。

[0036] (2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为3个，小磨球直径为8mm，数量为15个。

[0037] (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟。

[0038] (4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末。

[0039] (5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体。

[0040] （6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.13%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤（4）中复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得铝合金熔体中，加入时间为15分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至690 °C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为15分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750 °C，浇入到经350 °C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。

[0041] 实施例4：

[0042] (1) 称量Al粉32g，纳米TiN颗粒按质量比为TiN: Al =1:25 称量；

[0043] (2) 将不锈钢磨球加入到不锈钢球磨罐中，将步骤(1)称量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分为大小两种，其中大磨球直径为10mm，数量为5个，小磨球直径为8mm，数量为10个。

[0044] (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气后放置在球磨机中进行干磨，为防止粉末间冷焊情况的发生,每球磨1分钟，停机静置2分钟，球磨过程总时长为43分钟。

[0045] (4) 待球磨罐完全冷却后取出磨料，得到纳米TiN和Al粉的复合粉末。

[0046] (5) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在630°C，以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣，得基体铝合金熔体。

[0047] （6）待步骤（5）熔体温度稳定后，再次以850r/min的转速对熔体进行机械搅拌，此时需要加入的纳米TiN为铝合金熔体的质量0.17%，根据步骤（1）中混合比例，确定步骤（4）中复合粉末的加入量，将计算得到的纳米TiN和Al粉的复合粉末加入到步骤（5）所得铝合金熔体中，加入时间为15分钟；粉末添加完成后，持续搅拌15分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至690 °C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750 °C，浇入到经350 °C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。

[0048] 所述铝锭纯度达99.9%。

[0049] 所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金。

[0050] 所述镁块纯度达99.6%。

[0051] 所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm。

[0052] 所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%。

[0053] 所用的球磨机为SFM-3高速摆振球磨机，转速为1400r/min。

[0054] 需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述具体的试验实例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。