一种旋转盘-盘电极和电极检测装置

摘要

本发明提供一种旋转盘‑盘电极，包括电极外壳；所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。本发明中的旋转盘‑盘电极第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与第一盘电极的中轴线和电极外壳的中轴线所在的平面垂直，这样使得本发明中的盘‑盘电极利用切线方向的线速度进行传质检测，这样大大降低了检测所需转速，且检测结果与经典的环‑盘电极一致。本发明还提供了一种电极检测装置。

权利要求

1.一种旋转盘-盘电极，包括电极外壳；

所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；

所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；

所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。

2.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述n个电极孔围绕所述电极外壳的中轴线均匀分布；

所述n为1、2、3、4、5或6。

3.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述第一盘电极的直径为0.5～

5mm；

所述第一盘电极的长度为3～5cm。

4.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述第二盘电极的直径为0.5～

5mm；

所述第二盘电极的长度为3～5cm。

5.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述第一盘电极和第二盘电极之间采用绝缘胶隔离。

6.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述第一盘电极的中轴线与所述电极外壳的中轴线之间的距离为1～9mm。

7.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述第一盘电极材质为金属或碳材料；

所述第二盘电极的材质为金属或碳材料。

8.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述电极外壳为圆柱形状；

所述电极外壳的材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料或聚乳酸。

9.根据权利要求1所述的旋转盘-盘电极，其特征在于，所述电极外壳的直径为10～

20mm；

所述电极外壳的高度为2～4cm。

10.一种电极检测装置，包括对电极、参比电极、转速控制装置、电化学工作站和权利要求1～9任意一项所述的旋转盘-盘电极；

所述转速控制装置和旋转盘-盘电极外壳的顶面圆心处相连接，在旋转时，电极外壳围绕自己的中轴线进行自转，同时由于工作电极是相对固定在电极外壳上的，在电极外壳自转的同时带动工作电极围绕电极外壳的中轴线进行旋转，实现利用切线方向的线速度进行传质检测。

说明书

一种旋转盘-盘电极和电极检测装置

技术领域

[0001] 本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种旋转盘-盘电极和电极检测装置。

背景技术

[0002] 1942年，Levich首次提出了旋转圆盘理论，该理论在电化学界引起了轰动。在此基础上不断发展起了旋转圆盘电极、旋转环盘电极，并获得了实际应用。旋转圆盘电极经过多年的改进与发展，现已成为了很重要的一种检测手段。

[0003] 目前应用较广的是旋转环-盘电极，旋转环-盘电极是旋转圆盘圆环电极的简称，是电化学测量的重要工具之一，其结构是在圆盘的同一平面上放一个同心圆环，盘与环电极之间用绝缘材料隔离，盘电极通常负载被研究的材料，环电极一般用铂或金制成。

[0004] 为了达到优良的电极性能，旋转环-盘电极必须在加工精度、传动装置、测速系统、环电极与盘电极的几何形状、同心度、绝缘性能等方面均有着特殊的要求。但是，旋转环-盘电极工作时需要较高的转速，在高转速下往往会带来较高的磨损，影响检测的精度。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种旋转盘-盘电极，本发明中的旋转盘-盘电极在较低的转速下即能获得较好的检测结果。

[0006] 本发明提供一种旋转盘-盘电极，包括电极外壳；

[0007] 所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；

[0008] 所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；

[0009] 所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。

[0010] 优选的，所述n个电极孔围绕所述电极外壳的中轴线均匀分布；

[0011] 所述n为1、2、3、4、5或6。

[0012] 优选的，所述第一盘电极的直径为0.5～5mm；

[0013] 所述第一盘电极的长度为3～5cm。

[0014] 优选的，所述第二盘电极的直径为0.5～5mm；

[0015] 所述第二盘电极的长度为3～5cm。

[0016] 优选的，所述第一盘电极和第二盘电极之间采用绝缘胶隔离。

[0017] 优选的，所述第一盘电极的中轴线与所述电极外壳的中轴线之间的距离为1～9mm。

[0018] 优选的，所述第一盘电极材质为金属或碳材料；

[0019] 所述第二盘电极的材质为金属或碳材料。

[0020] 优选的，所述电极外壳为圆柱形状；

[0021] 所述电极外壳的材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料或聚乳酸。

[0022] 优选的，所述电极外壳的直径为10～20mm；

[0023] 所述电极外壳的高度为2～4cm。

[0024] 本发明提供一种电极检测装置，包括对电极、参比电极、转速控制装置、电化学工作站和上文所述的旋转盘-盘电极。

[0025] 本发明提供一种旋转盘-盘电极，包括电极外壳；所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。本发明中的旋转盘-盘电极第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与第一盘电极的中轴线和电极外壳的中轴线所在的平面垂直，这样使得本发明中的盘-盘电极利用切线方向的线速度进行传质检测，这样大大降低了检测所需转速，且检测结果与经典的环-盘电极一致。实验结果表明，本发明中的旋转盘-盘电极的工作转速为9～484rpm；收集系数为0.120～0.127，在铁氰化钾体系中，前盘电极电流密度为0.977～6.564μA，后盘电极电流密度为0.122～0.789μA。

附图说明

[0026] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0027] 图1为本发明实施例中旋转盘-盘电极的横截面示意图；

[0028] 1为第一盘电极，2为第二盘电极，3为第一盘电极的旋转轨迹(点虚线)，4为第二盘电极的旋转轨迹(短线虚线)，5为电极外壳；

[0029] r0为盘电极半径，r1为电极外壳中轴线到前盘电极边缘的距离(该距离的延长线过前盘电极的中轴线)，r2为电极外壳中轴线到后盘电极边缘的距离，(该距离的延长线过后盘电极的中轴线)，α为前盘电极的两条切线之间的夹角，这两条切线均经过电极外壳的中轴线； 为后盘电极的两条切线之间的夹角，这两条切线均经过电极外壳的中轴线[0030] 图2为本发明实施例中旋转盘-盘电极的侧视图；

[0031] 1为第一盘电极，2为第二盘电极，5为电极外壳，6为电极孔；

[0032] 图3为本发明中的工作电极示意图；

[0033] 1为第一盘电极，2为第二盘电极，6为电极孔，7为绝缘胶；

[0034] 图4为本发明电极检测装置结构示意图；

[0035] 8为旋转盘-盘电极，9为对电极，10为参比电极；

[0036] 图5为不同转速下旋转盘-盘电极中前盘电极的电流-电位曲线；

[0037] 图6为不同转速下旋转盘-盘电极中后盘电极的电流-电位曲线；

[0038] 图7为本发明旋转盘-盘电极的转速-极限电流曲线；

[0039] 图8为不同转速下后盘电极在前盘电极开路(Efront＝open)和特定前盘电流(Efront＝-0.2V)条件下的电流-电位曲线；

[0040] 图9为铜离子体系中旋转盘-盘电极中前盘电极的电流电位曲线；

[0041] 图10为铜离子体系中旋转盘-盘电极中后盘电极的电流电位曲线；

[0042] 图11为碱性溶液中旋转盘-盘电极不同转速下的前盘电极的电流-电位曲线；

[0043] 图12为碱性溶液中旋转盘-盘电极不同转速下的后盘电极的电流-电位曲线；

[0044] 图13为本发明比较例1中传统圆盘电极和实施例1中旋转盘-盘电极的电流-电位曲线。

具体实施方式

[0045] 本发明提供一种旋转盘-盘电极，包括电极外壳；

[0046] 所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；

[0047] 所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；

[0048] 所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。

[0049] 在本发明中，所述电极外壳的材质优选为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)或聚乳酸；所述电极外壳优选为圆柱形状，所述圆柱形状电极外壳的直径优选为10～20mm，更优选为12～18mm，最优选为14～16mm，具体的，在本发明的实施例中，可以是15cm；所述圆柱型状电极外壳的高度优选为2～4cm，更优选为2.5～3.5cm，具体的，在本发明的实施例中，可以是2.8cm。所述电极外壳的顶面设置有n个电极孔，用于插放工作电极，所述n个电极孔优选以电极外壳的中轴线为中心均匀分布，比如，当n为2时，两个电极孔对称分布在中轴线两侧，两个电极孔的连线经过电极外壳顶面的圆心，当n为3时，三个电极孔之间的角度均为120°均匀分布在中轴线的周围，依次类推。在本发明中，n可以为1,2,3,4,5或6。

[0050] 本发明对所述电极外壳的来源没有特殊的限制，本发明优选采用3D打印技术制备电极外壳，先用3D模型设计软件进行电极外壳设计，然后采用3D打印机进行打印，得到电极外壳。本发明对3D打印过程没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的3D打印技术即可。

[0051] 在本发明中，所述工作电极插入电极孔中，并用环氧树脂绝缘胶进行密封，得到绝缘密封的旋转盘-盘电极。所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极，所述第一盘电极优选为圆棒状，所述第二盘电极优选为圆棒状。本发明按照旋转的方向，将旋转时在前的电极命名为第一盘电极，或者称作前盘电极，同时也是检测时的工作电极，旋转时在后的电极命名为第二盘电极，或者称作后盘电极，同时也是检测时的捕获电极。

[0052] 图1为本发明实施例中旋转盘-盘电极的横截面示意图，图1中，1为第一盘电极，2为第二盘电极，3为第一盘电极的旋转轨迹，4为第二盘电极的旋转轨迹，5为电极外壳；图2为本发明实施例中旋转盘-盘电极的侧视图，1为第一盘电极，2为第二盘电极，5为电极外壳，6为电极孔；图3为本发明中的工作电极，1为第一盘电极，2为第二盘电极，6为电极孔，7为绝缘胶。

[0053] 在本发明中，所述第二盘电极与第一盘电极紧紧相邻，中间用绝缘胶隔离，参照旋转的方向，所述第二盘电极设置在所述第一盘电极后面，且第二盘电极中轴线与第一盘电极中轴线所在的平面与第一盘电极中轴线和电极外壳中轴线所在的平面是垂直的，也就是说，第一盘电极横截面的圆心与旋转圆心之间的连线与第一盘电极和第二盘电极横截面圆心的连线垂直。这种设计能够保证在旋转时，利用盘电极切线方向上的线速度进行传质检测，大大降低了检测所需的转速。

[0054] 本发明对所述第一盘电极和第二盘电极的材质没有特殊的限制，可根据实际需求任意选择，所述第一盘电极的材质优选为金属或碳材料，更优选为金、铂、铜或玻碳；所述第一盘电极优选为圆棒形状，所述第一盘电极的直径优选为0.5～5mm，更优选为1～4mm，最优选为2～3mm，具体的，在本发明的实施例中，可以是1mm、0.8mm、1.2mm、0.5mm或1.5mm；所述第一盘电极的长度优选为3～5cm，更优选为4cm，具体的，在本发明的实施例中，可以是4cm、3.5cm、3cm或4.5cm；所述第一盘电极的长度优选大于所述电极外壳的高度。所述第一盘电极的中轴线距离所述电极外壳的中轴线的垂直距离优选为1～9mm，更优选为2～8mm，更优选为4～6mm，具体的，在本发明的实施例中，可以是3mm、4mm、4.5mm或5mm。

[0055] 在本发明中，所述第二盘电极的材质优选为金属或碳材料，更优选为金、铂、铜或玻碳；所述第二盘电极优选为圆棒形状，所述第二盘电极的直径优选为0.5～5mm，更优选为1～4mm，最优选为2～3mm，具体的，在本发明的实施例中，可以是1mm、0.8mm、1.2mm、0.5mm或
1.5mm；所述第二盘电极的长度优选为3～5cm，更优选为4cm，具体的，在本发明的实施例中，可以是4cm、3.5cm、3cm或4.5cm；所述第二盘电极的长度优选大于所述电极外壳的高度。在本发明中，所述第二盘电极的形状、大小和尺寸优选与所述第一盘电极的形状、大小和尺寸一致。

[0056] 本发明对所述绝缘胶的种类没有特殊的限制，优选采用环氧树脂绝缘胶；本发明对所述绝缘胶的厚度没有特殊的限制，一般来说，只需要很薄的一层，能够达到绝缘的效果即可。

[0057] 本发明还提供了一种电极检测装置，包括对电极、参比电极、转速控制装置、电化学工作站和上文中的旋转盘-盘电极。

[0058] 在检测时，本发明将上文中的旋转盘-盘电极固定在旋转圆盘电极装置上，与对电极和比电极组成电极检测装置，通过转速控制装置对电极转速进行调控，用电化学工作站进行电化学扫描检测。所述对电极优选为金电极，所述比电极优选为Ag/AgCl电极。对电极、参比电极和旋转盘-盘电极通过导线与电化学工作站相连接，用于将电化学信号传输到电化学工作站进行分析。

[0059] 在本发明中，所述转速控制装置和旋转盘-盘电极电极外壳的顶面圆心处相连接，在旋转时，电极外壳围绕自己的中轴线进行自转，同时由于工作电极是相对固定在电极外壳上的，在电极外壳自转的同时带动工作电极围绕电极外壳的中轴线进行旋转，实现利用切线方向的线速度进行传质检测。

[0060] 本发明提供一种旋转盘-盘电极，包括电极外壳；所述电极外壳设置有n个电极孔，每个电极孔内插有工作电极；n≥1；所述工作电极包括第一盘电极和第二盘电极；所述第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与所述第一盘电极的中轴线和所述电极外壳的中轴线所在的平面垂直。本发明中的旋转盘-盘电极第一盘电极的中轴线和第二盘电极的中轴线所在的平面与第一盘电极的中轴线和电极外壳的中轴线所在的平面垂直，这样使得本发明中的盘-盘电极利用切线方向的线速度进行传质检测，这样大大降低了检测所需转速，且检测结果与经典的环-盘电极一致。

[0061] 本发明中的旋转盘-盘电极与旋转点-盘电极相比，其捕获系数(收集系数)更高，更灵敏，与此同时，与旋转点-盘电极相比其制作更简单，电极材料更易替换。

[0062] 本发明中的旋转盘-盘电极与相同直径的旋转圆盘电极相比，其电流密度更高，更灵敏。

[0063] 本发明中的旋转盘-盘电极与现有的旋转环-盘电极相比，可在较低的转速条件下得到相同的测量结果。

[0064] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种旋转盘-盘电极进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

[0065] 实施例1

[0066] 电极外壳为ABS材质，直径为15mm，高度为28mm，顶面在距离圆心4mm处设置有1个电极孔，插入一个前盘电极和一个后盘电极；

[0067] 前盘电极为铂金属材质的圆棒，长度为40mm；直径为1mm；后盘电极为铂金属材质的圆棒，长度为40mm，直径为1mm；前盘电极和后盘电极之间用绝缘胶隔离。

[0068] 实施例2

[0069] 电极外壳为ABS材质，直径为14mm，高度为26mm，顶面在距离圆心3.5mm处设置有1个电极孔，插入一个前盘电极和一个后盘电极；

[0070] 前盘电极为铂材质的圆棒，长度为35；直径为0.8mm；后盘电极为铂材质的圆棒，长度为35mm，直径为0.8mm；前盘电极和后盘电极之间用绝缘胶隔离。

[0071] 实施例3

[0072] 电极外壳为ABS材质，直径为16mm，高度为30mm，顶面在距离圆心4.5mm处设置有1个电极孔，插入一个前盘电极和一个后盘电极；

[0073] 前盘电极为铂材质的圆棒，长度为40mm；直径为1.2mm；后盘电极为铂材质的圆棒，长度为40mm，直径为1.2mm；前盘电极和后盘电极之间用绝缘胶隔离。

[0074] 实施例4

[0075] 电极外壳为ABS材质，直径为13mm，高度为24mm，顶面在距离圆心3mm处设置有2个电极孔，2个电极孔对称分布，与圆心连线夹角为180°。各插入一个前盘电极和一个后盘电极；

[0076] 前盘电极为铂材质的圆棒，长度为30mm；直径为0.5mm；后盘电极为铂材质的圆棒，长度为30mm，直径为0.5mm；前盘电极和后盘电极之间用绝缘胶隔离。

[0077] 实施例5

[0078] 电极外壳为ABS材质，直径为17mm，高度为32mm，顶面在距离圆心5mm处设置有3个电极孔，3个电极孔对称分布，与圆心连线之间的夹角均为120°。各插入一个前盘电极和一个后盘电极；

[0079] 前盘电极为铂材质的圆棒，长度为45mm；直径为1.5mm；后盘电极为铂材质的圆棒，长度为45mm，直径为1.5mm；前盘电极和后盘电极之间用绝缘胶隔离。

[0080] 实施例6收集系数的测量

[0081] 采用图4所示装置，对电极为金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，旋转盘-盘电极采用实施例1中的旋转盘-盘电极，所用体系为铁氰化钾体系，溶液中含有1mmol/L的铁氰化钾和0.1mol/L的氯化钾。首先将电极进行打磨抛光，而后超声清洗，备用。再将电极固定到旋转圆盘电极装置上，对前盘电极用线性扫描法进行扫描，而对后电极施加恒电位进行收集，得到电压电流曲线。

[0082] 收集系数的定义式为：N＝-il-back/il-front其中il-back表示旋转盘-盘电极后盘电极的极限电流，il-front为前盘电极的极限电流。

[0083] 实验中我们测定了不同转速下旋转盘-盘电极的电流-电位曲线。参见图5～6，图5为不同转速下旋转盘-盘电极中前盘电极的电流-电位曲线，图6为不同转速下旋转盘-盘电极中后盘电极的电流-电位曲线。在前盘电极上K3[Fe(CN)6]被还原为K4[Fe(CN)6]。而后部分还原产物K4[Fe(CN)6]在后盘电极上收集并氧化成K3[Fe(CN)6]。

[0084] 本发明分别计算了16rpm、100rpm和484rpm这三个转速下收集系数，结果如表1所示，表1为本发明实施例1中旋转盘-盘电极的收集系数。

[0085] 表1本发明实施例1中旋转盘-盘电极的收集系数

[0086]转速/rpm 16 100 484
il-front/μA -1.200 -2.757 -6.564
il-back/μA 0.152 0.349 0.789
收集系数N 0.127 0.126 0.120
相对标准偏差 0.3％ 0.07％ 0.3％

[0087] 根据Levich方程：

[0088] il-front＝0.62nFπ[(r1+2r0)3-r13]2/3D2/3·ν-1/6·ω1/2C*·α/360o＝kl-front·ω1/2；

[0089] 式中，il-fron为前盘电极的极限电流，F为法拉第常数，n为电子转移数，D为扩散系数，ν为粘度，ω为电极旋转转速，C*为反应物浓度，r0为前后盘电极半径，r1为电极壳中轴线到前盘电极边缘的距离(该距离的延长线过前盘电极的中轴线)，r2为电极外壳中轴线到后盘电极边缘的距离，(该距离的延长线过后盘电极的中轴线)，α为前盘电极的两条切线之间的夹角，这两条切线均经过电极外壳的中轴线；β为后盘电极的两条切线之间的夹角，这两条切线均经过电极外壳的中轴线。

[0090] 根据Levich方程，盘电极的极限电流与电极旋转转速的平方根呈正比。以转速的平方根与极限电流值做图，得到了很好的线性关系，如图7所示，图7为本发明旋转盘-盘电极的转速-极限电流曲线，1为前盘电极的转速-极限电流曲线；2为后盘电极的转速-极限电流曲线，由此可知后盘电极电流与转速的平方根呈线性关系,il-back＝kl-back·ω1/2成立。

[0091] 根据公式推导：N＝-il-back/il-front＝kl-back·ω1/2/kl-front·ω1/2＝kl-back/kl-front＝0.0356/0.2895＝0.123，其中kl-front和kl-back为图7中曲线1和曲线2的斜率，计算得到了本发明实施例1中旋转盘-盘电极的平均收集系数为0.123。与所报道的收集系数为0.0181的旋转点-盘电极相比其收集系数较高。且传统的旋转环盘电极都是在高转速下运行，该电极可在低转速下得到与传统电极高转速下相同的实验结果，且重现性好，灵敏度高[0092] 实施例7屏蔽系数的测量

[0093] 实验中所用溶液同为1mmol/L的铁氰化钾和1mol/L的氯化钾的混合溶液。

[0094] 屏蔽系数：S＝il-back/i0l-back；

[0095] 式中i0l-back表示在前盘电极开路时的后盘极限电流，il-back则是在特定前盘电流条件下的后盘极限电流。该系数表明了前盘电极对后盘电极的屏蔽作用。图8是不同转速下后盘电极在前盘电极开路(Efront＝open)和特定前盘电流(Efront＝-0.2V)条件下的电流-电位曲线。由图8可知，在相同转速下，当前盘电极为开路时后盘电极的极限电流值比在特定前盘电流条件下的后盘电极的极限电流值要更高一些，证明前盘电极对后盘电极存在一定的屏蔽作用，但其屏蔽作用较弱。根据图8计算了16rpm、100rpm和484rpm这三个转速下的屏蔽系数，结果如表2所示。

[0096] 表2本发明实施例1中旋转盘-盘电极的屏蔽系数

[0097]

[0098]

[0099] 实施例8硫酸铜体系检测

[0100] 实验中所用溶液为1mmol/L硝酸铜和0.5mol/L氯化钾混合溶液。其他条件同实施例6。

[0101] 图9为铜离子体系中旋转盘-盘电极中前盘电极的电流电位曲线；图10为铜离子体系中旋转盘-盘电极中后盘电极的电流电位曲线。图8中显示Cu2+还原分为两部分：首先，线性扫描至0.25V时电流极速变化而后产生平台，此时Cu2+被还原为一价铜离子，而后在-0.25V处电流再次出现变化，此时由Cu+还原为金属单质铜，方程式如下Cu2++e-—Cu+，Cu++e-—Cu。图9为在-0.4V恒电位下后盘电极对前盘电极产物的收集检测。前盘电极发生第一步还原反应时的产物Cu+在后盘电极上被捕捉并发生氧化反应，得到Cu2+，而后由于前盘电极将Cu+进一步还原成单质铜，其无法扩散至后盘电极，所以图10中在-0.25V开始电流值再次减小。由于该实验结果与经典旋转环盘电极和旋转点-盘电极得到的结果一致，因此说明该电极可用于替代经典旋转环盘电极和点-盘电极进行检测。

[0102] 实施例9碱性溶液中溶解氧的还原检测

[0103] 在1mol/L的氢氧化钠溶液中进行溶解氧检测，结果如图11～12所示，图11为碱性溶液中旋转盘-盘电极不同转速下的前盘电极的电流-电位曲线；图12为碱性溶液中旋转盘-盘电极不同转速下的后盘电极的电流-电位曲线。由图11和图12可知，溶液中的溶解氧在前盘电极表面被氧化，得到了较好的溶解氧还原曲线，并由后盘电极进行收集，将还原产物再次氧化。于此同时，本发明对其电子转移数进行了计算。根据公式n＝4il-front/(il-front+il-back/N)计算得到结果如表3所示。该结果证明溶解氧在该电极表面进行的还原产物为过氧化氢和水，其过程为2电子过程和4电子过程的混合。

[0104] 表3本发明实施例1中旋转盘-盘电极在碱性溶液中电子转移数

[0105]转速/rpm 16 100 484
il-front/μA -1.21 -2.599 -5.461
il-back/μA 0.02279 0.05239 0.1131
电子转移数n 3.48 3.44 3.43

[0106] 比较例1

[0107] 按照实施例6中的检测条件检测了传统圆盘电极的性能，结果如图13所示，图13为本发明比较例1中传统圆盘电极和实施例1中旋转盘-盘电极的电流-电位曲线，其中，曲线a、c和e分别为比较例1中旋转盘-盘电极在不同转速下的电流-电位曲线，曲线b、d和f分别为本发明实施例1中传统圆盘电极在不同转速下的电流-电位曲线。由图13可以看出，在相同转速下，实施例1中的旋转盘-盘电极的电流密度要比传统旋转圆盘电极高大约一倍。且从图中可看出，旋转盘-盘电极在较低转速下的电流密度与传统旋转圆盘电极高转速时的电流密度相近。证明本发明中的旋转-盘-盘电极作为旋转圆盘电极使用时其灵敏度较高。

[0108] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。