天然澄清剂及其应用

摘要

本发明公开了一种天然澄清剂及其应用，该天然澄清剂包括A组份和B组份，所述A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土；所述B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶。本发明天然澄清剂主要去除鞣质、蛋白、蜡质等胶体不稳定成份，比传统澄清剂快2～5倍，安全无毒、不影响其他有效成份、不引入异味、不残留、不必调整待处理溶液的pH、不需要专用设备，特别适用于中草药制备，代替乙醇用于中草药提取的中间澄清过程，不仅性能优于乙醇，而且生产成本可降低50％以上。

权利要求

1.一种天然澄清剂的使用方法，其特征在于：

所述天然澄清剂包括A组份和B组份，A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土，B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶；

所述的天然澄清剂的使用方法如下：

1)将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液A；

将B组份用0.6～1.3％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液B；

2)测定待澄清液体的pH值，当pH值≤4.8时，先加入粘胶液A，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液B，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；

当pH值>4.8时，先加入粘胶液B，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液A，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；

3)将包含有絮状物的待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。

2.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂A组份包含32～55％wt海藻酸丙二醇酯、16～38％wt海藻酸钠、28～35％wt膨润土。

3.根据权利要求1或2所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂B组份包含36～75％wt壳聚糖、25～64％wt卡拉胶。

4.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂A组份包含37％wt海藻酸丙二醇酯、35％wt海藻酸钠、28％wt膨润土。

5.根据权利要求1或4所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂B组份包含65％wt壳聚糖、35％wt卡拉胶。

6.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：待澄清液体中A组份的添加量为200～800ppm，B组份的添加量也为200～800ppm。

7.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述步骤1)为，将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液A；

将B组份用1％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液B。

说明书

天然澄清剂及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及生物制剂中澄清技术领域，具体地指一种天然澄清剂及其应用。

背景技术

[0002] 目前市场上生物制备的澄清方法很多，传统方法常采用单宁+明胶或单宁+蛋清粉的方法进行澄清，去除其中的浑浊物，但是蛋清粉、明胶等物质属于一种过敏原物质，添加后，液体中存在残留物，难以分离，一旦残留了这些成分，会增加过敏的风险。溶液放置期间出现变质、犯浑、后期存放不稳定、澄清效果不佳等现象。加上制作工艺繁琐，对设备要求高，生产成本高等因素。

[0003] 因此，天然澄清剂可代替醇沉工艺，简化工艺缩短生产周期和降低生产成本50％以上,澄清效率高，适用范围广。其主要采用“1+1技术”两组相互协同作用，通过再“架桥”以保证游离或结合的组份从酒液中分离而除去。

发明内容

[0004] 本发明的目的就是要克服传统澄清技术在稳定性、效果和成本方面的不足，提供一种澄清速度快、效果好、不影响被澄清溶液有效成分的安全的天然澄清剂及其应用。

[0005] 为实现上述目的，本发明所提供的天然澄清剂，包括A组份和B组份，其特征在于：

[0006] 所述A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土；

[0007] 所述B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶。

[0008] 优选地，上述方案中所述A组份包含32～55％wt海藻酸丙二醇酯、16～38％wt海藻酸钠、28～35％wt膨润土。

[0009] 优选地，上述方案中所述B组份包含36～75％wt壳聚糖、25～64％wt卡拉胶。

[0010] 更优选地，上述方案中所述A组份包含37％wt海藻酸丙二醇酯、35％wt海藻酸钠、28％wt膨润土。

[0011] 更优选地，上述方案中所述B组份包含65％wt壳聚糖、35％wt卡拉胶。

[0012] 本发明还提供了一种上述天然澄清剂的使用方法，其中待澄清液体中A组份的添加量为200～800ppm，B组份的添加量也为200～800ppm。

[0013] 本发明还具体提供了一种上述天然澄清剂的使用方法，其步骤如下：

[0014] 1)将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液A；

[0015] 将B组份用0.6～1.3％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液B；

[0016] 2)测定待澄清液体的pH值，当pH值≤4.8时，先加入粘胶液A，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液B，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；

[0017] 当pH值>4.8时，先加入粘胶液B，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液A，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；

[0018] 3)将包含有絮状物的待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。

[0019] 优选地，所述步骤1)为，将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液A；

[0020] 将B组份用1％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液B。

[0021] 本品系从食品中提取的天然高分子物质，以天然多糖等为原料，经科学工艺技术制作而成的纯天然碳水化合物类复合澄清剂，主要作用于食品、保健品等制备的澄清分离工艺。可广泛用于啤酒、酱油、食醋、果蔬饮料、糖液、发酵液、天然产物提取液、中草药提取液、营养液、口服液等的絮凝澄清。

[0022] 本发明的有益效果：

[0023] (1)高效：天然澄清剂采用最新“1+1”澄清技术，一组份起主絮凝作用，另一组份则起辅助絮凝作用，因而大大加快了澄清过程，比传统澄清剂快2～5倍。

[0024] (2)不影响有效成份：天然澄清剂主要去除鞣质、蛋白、蜡质等胶体不稳定成份，对中草药有效成份如黄酮、生物碱、甙类、皂甙类、萜类、多糖、氨基酸、多肽、维生素、矿物质等不影响。对胶体不稳定成份的一步清除率在70％左右，二步清除率在90％以上，因此特别适用于中草药制备，代替醇沉工艺，用于口服液、冲剂、洗剂、注射剂、胶囊等制备。

[0025] (3)不需调整pH值：应用天然澄清剂，无需调整待处理溶液的pH，只需根据不同性质的待处理液选择不同的添加顺序和添加量，便可获得良好的澄清效果，使用非常方便。

[0026] (4)不引入异味：天然澄清剂为天然食品提取物，不引入异味，对某些带有异味的营养液还有一定的矫味作用。

[0027] (5)不残留：天然澄清剂，由于采用“1+1”澄清技术，第二种组份比第一种组份加入量少，第二种组份的再“架桥”作用可以保证游离或结合的第一种组份从溶液中分离而除去。

[0028] (6)安全无毒：天然澄清剂，系从食品中提取出的天然高分子物质，安全，卫生。

[0029] (7)使用方便：天然澄清剂，使用非常方便，无需添加设备，更改工艺流程，只需按顺序加入两种组份，便可见明显的絮状物出现，静置4～6小时即可分层，若配合管式离心机可即时分离出澄清流体。

[0030] (8)热稳定性好：加入澄清剂后加温至80摄氏度左右10～20分钟，澄清效果会更好，澄清后的成品可以耐受高温消毒。

[0031] (9)费用低廉：天然澄清剂代替乙醇用于中草药提取的中间澄清过程，不仅性能优于乙醇，而且生产成本可降低50％以上。

具体实施方式

[0032] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

[0033] 一、天然澄清剂

[0034] 实施例1

[0035] 天然澄清剂1，其成分如下：

[0036] A组份中各成分及配比：15％海藻酸丙二醇酯、45％海藻酸钠、40％膨润土；

[0037] B组份中各成分及配比：25％壳聚糖、75％卡拉胶。

[0038] 实施例2

[0039] 天然澄清剂2，其成分如下：

[0040] A组份中各成分及配比：65％海藻酸丙二醇酯、15％海藻酸钠、20％膨润土；

[0041] B组份中各成分及配比：85％壳聚糖、15％卡拉胶。

[0042] 实施例3

[0043] 天然澄清剂3，其成分如下：

[0044] A组份中各成分及配比：50％海藻酸丙二醇酯、5％海藻酸钠、45％膨润土；

[0045] B组份中各成分及配比：32％壳聚糖、68％卡拉胶。

[0046] 实施例4

[0047] 天然澄清剂4，其成分如下：

[0048] A组份中各成分及配比：25％海藻酸丙二醇酯、50％海藻酸钠、25％膨润土；

[0049] B组份中各成分及配比：80％壳聚糖、20％卡拉胶。

[0050] 实施例5

[0051] 天然澄清剂5，其成分如下：

[0052] A组份中各成分及配比：32％海藻酸丙二醇酯、38％海藻酸钠、30％膨润土；

[0053] B组份中各成分及配比：36％壳聚糖、64％卡拉胶。

[0054] 实施例6

[0055] 天然澄清剂6，其成分如下：

[0056] A组份中各成分及配比：49％海藻酸丙二醇酯、16％海藻酸钠、35％膨润土；

[0057] B组份中各成分及配比：75％壳聚糖、25％卡拉胶。

[0058] 实施例7

[0059] 天然澄清剂7，其成分如下：

[0060] A组份中各成分及配比：55％海藻酸丙二醇酯、17％海藻酸钠、28％膨润土；

[0061] B组份中各成分及配比：50％壳聚糖、50％卡拉胶。

[0062] 实施例8

[0063] 天然澄清剂8，其成分如下：

[0064] A组份中各成分及配比：40％海藻酸丙二醇酯、30％海藻酸钠、30％膨润土；

[0065] B组份中各成分及配比：60％壳聚糖、40％卡拉胶。

[0066] 实施例9

[0067] 天然澄清剂9，其成分如下：

[0068] A组份中各成分及配比：37％海藻酸丙二醇酯、35％海藻酸钠、28％膨润土；

[0069] B组份中各成分及配比：65％壳聚糖、35％卡拉胶。

[0070] 实施例10

[0071] 上述实施例在应用时采用如下步骤：

[0072] 1、天然澄清剂的稀释

[0073] 将A组份和B组份分别加水配制成1％w/v粘胶液A和1％w/v粘胶液B。A、B组份均为淡黄色或灰白色粉末，具体配制方法为如下：

[0074] A组份：先用少量水溶解A组份搅成糊状，然后加入需要量的水，溶胀24小时，搅拌，用双层纱布过滤，即得1％w/v的粘胶液A。

[0075] B组份：先配制1％v/v的醋酸，然后用少量1％v/v醋酸溶解B组份并搅成糊状，再加入足够量的1％v/v醋酸，溶胀24小时，用双层纱布过滤，即得1％w/v的粘胶液B。

[0076] 需要说明的是，配制的醋酸为稀醋酸浓度在0.6～1.3％v/v均可，用来溶解稀释B组份粘胶液A、B的浓度也仅为举例，视待澄清样品的情况，可以配制0.5～1％w/v浓度的。

[0077] 二、天然澄清剂的使用

[0078] 1.加样

[0079] 1.1加养温度：

[0080] 一般情况下，A、B组份的加样温度为50～70℃。个别品种需在室温下加料[0081] 1.1加样顺序：

[0082] 一般原则，在pH值≤4.8环境中，按先粘胶液A后粘胶液B顺序添加；

[0083] 在pH值>4.8环境中，按先粘胶液B后粘胶液A顺序添加；

[0084] 1.2加样量：

[0085] 粘胶液A、粘胶液B的加入量分别为2～8％v/v，即1000L待处理液加入20～80L粘胶液A、20～80L粘胶液B。

[0086] 2.观察

[0087] 当加入第一组份组份时，稍搅拌可见溶液明显变浑，或可见小的絮状物，当加入第二种组份时，3～5分钟内即可见明显的絮状物，上清液透明，无乳光。

[0088] 3.分离

[0089] 3.1将溶液置入澄清罐中静置4～6h，虹吸上清液，用纱布粗滤去除大的絮状物，然精滤，即得澄清液体。

[0090] 3.2用管式离心机，无需静置，即可进行液固分离。处理量为每小时0.5～1.5吨，然后精密过滤即得澄清液体。

[0091] 试验例

[0092] 1、取中药提取液，溶液比重≤1.100，然后分别采用实施例1～9中的天然澄清剂进行澄清，澄清步骤采用实施例10所述，中药提取液中鞣质、蛋白质去除率结果如下：

[0093]

[0094]

[0095] 上表显示，本发明的澄清剂对中药提取液的澄清效果优秀，能够较彻底的清除鞣质、杂蛋白等杂质，达到较高的透光率，并且可以确定的是，天然澄清剂9效果为最理想，澄清度达到98％(透光率)以上，为非常澄清级别，一步、二步清除率也达到标准。

[0096] 2、同样取中药提取液，溶液比重≤1.100，分成两份采用天然澄清剂9进行澄清，澄清步骤采用实施例10所述，一份在70～80℃加入澄清剂后保温2小时，另一份加样温度为50～65℃保温2小时，效果差异见下表。

[0097]天然澄清剂9 澄清耗时 一步清除率 二步清除率 透光率T(％)
70～80℃加样 6h 75％ 94％ 99.10
50～65℃加样 6h 72％ 90％ 98.30

[0098] 上表显示的结果表明，在加热至80℃左右情况下，澄清效果会更好。