一种具有防腐活性的组合物及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种具有防腐活性的组合物及其制备方法和应用，该组合物由以下按照重量份的原料组成：没药2‑8份、海金沙7‑15份、石韦12‑20份、百蕊草15‑23份。将海金沙、石韦浸泡、回流提取、减压浓缩，加入乙醇静置、过滤、取沉淀物，加热溶解，加入蒸馏水，制得混合溶液；将百蕊草研磨、加入65wt%的乙醇进行提取，过滤，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物；将没药粉碎过筛，加水混合、热搅拌、超声处理、离心处理，取上清液得没药溶液；将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合超声处理、烘干即得。本发明具有优异的防腐能力，不仅对真菌有优秀的抗菌活性，还有非常高的抗菌广普性，对化妆品的物理化学稳定性影响小，适于大规模生产。

权利要求

1.一种具有防腐活性的组合物，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：没药2-8份、海金沙7-15份、石韦12-20份、百蕊草15-23份；

所述的具有防腐活性的组合物的制备方法，由以下步骤组成：

1)将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液；

2)将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt％的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物；

3)将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌20-30min，在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液；

4)将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理

20min，超声功率为1000W，然后在 80℃的温度下烘干，即得组合物。

2.根据权利要求1所述的具有防腐活性的组合物，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：没药4-6份、海金沙9-13份、石韦14-18份、百蕊草17-21份。

3.根据权利要求1所述的具有防腐活性的组合物，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：没药5份、海金沙11份、石韦16份、百蕊草19份。

4.如权利要求1-3任一所述的组合物在化妆品中的应用。

说明书

一种具有防腐活性的组合物及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及化妆品技术领域，具体是一种具有防腐活性的组合物及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 化妆品防腐剂不是单纯的防止产品的腐败的添加物，而是从工厂制造到消费者使用完商品过程中，抑制不可避免或偶然的存在于产品当中的微生物，防止因微生物增殖引起的化妆品变质、变味、腐败等目的添加的添加物的总称。

[0003] 防腐剂大部分以制造简单、单价低廉容易大量生产的人工合成物质为主。这种防腐剂中代表性的化妆品防腐剂有对羟基苯甲酸的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等和季铵盐-15、咪唑烷基脲、双(羟甲基)咪唑烷基脲、苯氧乙醇、苯扎氯铵、三氯生等化学防腐剂。这种化学防腐剂虽然可以抑制微生物的繁殖带来化妆品的稳定性，但同时也是诱发皮肤刺激的原因。以前被认为安全的化妆品防腐剂、医学品广泛使用的羟基苯甲酸类防腐剂也可引发皮肤过敏及内分泌混乱。现有的天然抗菌性原料的一部分有颜色太深及原料味重，或者稳定性极差，所以使用有局限性或不适合使用。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种广普的抗菌活性、物理化学稳定性高、生产成本低的具有防腐活性的组合物及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0006] 一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药2-8份、海金沙7-15份、石韦12-20份、百蕊草15-23份。

[0007] 作为本发明进一步的方案：所述具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药4-6份、海金沙9-13份、石韦14-18份、百蕊草17-21份。

[0008] 作为本发明进一步的方案：所述具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药5份、海金沙11份、石韦16份、百蕊草19份。

[0009] 本发明另一目的是提供一种具有防腐活性的组合物的制备方法，由以下步骤组成：

[0010] 1）将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液；

[0011] 2）将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物；

[0012] 3）将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌20-30min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液；

[0013] 4）将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0014] 本发明另一目的是提供所述组合物在化妆品中的应用。

[0015] 没药具有散瘀定痛，消肿生肌之功效。常用于胸痹心痛，胃脘疼痛，痛经经闭，产后瘀阻，癥瘕腹痛，风湿痹痛，跌打损伤，痈肿疮疡等病症的治疗。

[0016] 海金沙清利湿热，通淋止痛。用于热淋，石淋，血淋，膏淋，尿道涩痛。

[0017] 石韦有利水通淋、清肺泄热等作用。能清湿热、利尿通淋、治刀伤、烫伤、脱力虚损。

[0018] 百蕊草清热解毒，补肾涩精。治急性乳腺炎，肺炎，肺脓疡，扁桃体炎，上呼吸道感染，肾虚腰痛，头昏，遗精。

[0019] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0020] 本发明采用纯天然原料，经过一系列的制备过程制得的组合物，在各原料的协同作用下，具有优异的防腐能力，不仅对霉菌及酵母等真菌有优秀的抗菌活性，还有非常高的抗菌广普性。对化妆品的物理化学稳定性影响小，比一般的化学防腐剂刺激低。本发明制备过程简单，易控制，原料少，取材广泛，生产成本低，适于大规模生产。

具体实施方式

[0021] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0022] 实施例1

[0023] 本发明实施例中，一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药2份、海金沙7份、石韦12份、百蕊草15份。

[0024] 将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液。将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物。将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌20min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液。将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0025] 实施例2

[0026] 本发明实施例中，一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药8份、海金沙15份、石韦20份、百蕊草23份。

[0027] 将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液。将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物。将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌30min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液。将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0028] 实施例3

[0029] 本发明实施例中，一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药4份、海金沙9份、石韦14份、百蕊草17份。

[0030] 将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液。将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物。将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌25min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液。将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0031] 实施例4

[0032] 本发明实施例中，一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药6份、海金沙13份、石韦18份、百蕊草21份。

[0033] 将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液。将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物。将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌25min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液。将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0034] 实施例5

[0035] 本发明实施例中，一种具有防腐活性的组合物，由以下按照重量份的原料组成：没药5份、海金沙11份、石韦16份、百蕊草19份。

[0036] 将海金沙、石韦加水浸泡2h，浸泡温度为68℃，然后回流提取2次，第一次加入二者重量5倍的水提取3.5h，第二次加入二者重量3倍的水提取2h，过滤，合并两次滤液，于70℃减压浓缩至相对密度1.15，浓缩液放至室温，搅拌下加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h以上，过滤，取沉淀物，加热溶解，加入二者重量3倍的蒸馏水，制得混合溶液。将百蕊草研磨，研磨后向百蕊草渣中加入65wt%的乙醇进行提取，提取温度为72℃，提取后过滤，过滤后收集滤液，将滤液真空浓缩后得到百蕊草乙醇提取物。将没药粉碎过120目筛，然后用其重量5倍的水混合，在70℃的温度下搅拌25min，在在70℃的温度下进行超声处理25min，超声功率为700W，然后在3000r/min的离心速度下处理5min，取上清液，得没药溶液。将百蕊草乙醇提取物、没药溶液、混合溶液混合后，再在65℃的温度下超声处理20min，超声功率为1000W，然后再80℃的温度下烘干，即得组合物。

[0037] 对比例1

[0038] 除不含有百蕊草外，其配方及制备过程与实施例5一致。

[0039] 对比例2

[0040] 仅含有百蕊草，其制备过程与实施例5一致。

[0041] 实施例6 防腐性测试

[0042] 防腐效果是接种微生物后，确认抑制效果的挑战性试验(Challenge Test)，以CTFA实验方法为标准。

[0043] 霉菌和细菌的接种量分别为100000cfu/g(ml)和1000000cfu/g(ml)(CFU为菌落单位)，要求在第7天时霉菌降低90％，细菌降低99.9％，并且在28天内菌数持续下降。即，若单菌接种的三个平行试验中任何一种微生物数量的平均值，在第七天时下降到100cfu/g(ml)以下，28天全部为0，则视为效果优良通过挑战试验；若第七天时下降到1000cfu/g(ml)以下，则视为勉强通过；若单菌接种的任何一种微生物，任何一个平行样达不到上述标准，防腐体系则评定为无效。

[0044] 把细菌和真菌接种到化妆品试样，确认1～28日的抑制微生物抑制情况。乳液中按照质量百分比的成分：甜菜碱2%，甘油5%，1,2-戊二醇2%，丁二醇4%，粘稠剂8%，中和剂0.1%，甘油硬脂酸酯2%，PEG-100硬脂酸酯2%，鲸蜡硬脂醇1%，牛油果树脂1%，矿油3%，聚二甲基硅氧烷2%，香精0.1%，防腐活性的组合物0.5%，余量为水。防腐活性的组合物分别是实施例1-5及对比例1-2的物质。

[0045] 上述实验使用的菌种为细菌、霉菌。

[0046] 为了确认添加上述实例1-5及对比例1-2组成物的乳液的稳定性，在各个温度观察稳定性1个月来评价稳定性如表1所示。改变实施例1-5的组合物不同的含量（分别是0.3%，0.6%，0.8%，1.0%）进行稳定性试验，发现均稳定。

[0047] 表1

[0048]  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
室温 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
4℃ 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 不稳定
37℃ 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
45℃ 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定
循环 稳定 稳定 稳定 稳定 稳定 不稳定 不稳定

[0049] 可确认依本发明制造的无组成物的防腐效果。其结果如表1所示。

[0050] 表2

[0051]

[0052] NI：No Increase

[0053] 实施例7 确认刺激性

[0054] 皮肤刺激性是通过密封性斑贴测试，选择20～40岁皮肤无异常的健康男女作为受试对象。受试部位为上臂内侧。

[0055] 刺激性测试A：乳液中含有0.5重量％的实施例5的组合物。

[0056] 刺激性测试B：乳液中添加1重量％的实施例5的组合物。

[0057] 刺激性测试C：乳液中添加1.5重量％的实施例5的组合物。

[0058] 刺激性测试D：含有化学防腐剂对羟基苯甲酸甲酯0.2重量％，羟基苯甲酸丙酯0.1重量％，咪唑烷基脲0.2重量％的乳液。

[0059] 乳液中其它成分，按照质量百分比分别为：甜菜碱2%，甘油5%，1,2-戊二醇2%，丁二醇4%，粘稠剂8%，中和剂0.1%，甘油硬脂酸酯2%，PEG-100硬脂酸酯2%，鲸蜡硬脂醇1%，牛油果树脂1%，矿油3%，聚二甲基硅氧烷2%，香精0.1%，余量为水。

[0060] 将以上4种一定量的受试物放入斑试器内，敷于受试者的上臂内侧，持续48小时。根据红斑程度及对受试者的提问确认刺激性。

[0061] 详细的方法如下：

[0062] 涂抹方法：上臂内侧

[0063] 涂抹量：20μl～30μl/chamber

[0064] 涂抹次数及期限：贴敷24小时，贴敷试验后观察24小时。

[0065] 观察反应：斑贴试验30分和24小时后根据CTFA准则的术语(terminology)观察。

[0066] 判定标准

[0067] 反应等级+（1）的皮肤反应：微小的红斑；

[0068] 反应等级++（2）的皮肤反应：中等红斑；

[0069] 反应等级+++（3）的皮肤反应：强红斑到水肿；

[0070] 反应等级++++（4）的皮肤反应：强烈的红斑，疱疹。

[0071] 评分标准：

[0072]

[0073] 等级得分表准如表3所示。

[0074] 表3

[0075]等级 得分
等级Ⅰ（无刺激范围） 小于1
等级Ⅱ（轻刺激范围） 小于3
等级Ⅲ（重刺激范围） 小于5
等级Ⅳ（强刺激范围） 5以上

[0076] 实验结果如表4所示。

[0077] 表4

[0078]

[0079] 四种刺激性测试中，本发明的组合物几乎对皮肤无刺激。但羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲组成的防腐剂确认为有刺激。

[0080] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0081] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。