一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法

摘要

本发明公开了一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法，对硅钢冷轧乳化液油泥采用打浆破乳、除硅、磁性分离、萃取回收等简单的技术，实现资源回收再利用。本技术方案工艺简单，易于操作，连续性强，工艺过程对环境污染小，是一种环境友好绿色工艺过程。

权利要求

1.一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至70℃±10℃，加硅钢冷轧乳化液油泥质量2-10％的

15％～20％氢氟酸水溶液，打浆反应1～2小时，形成分散性较好的水性浆料；

(2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁进行磁性分离，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

(3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入50-60wt％的有机溶剂，打浆

2～3小时后，静置分层萃取，除去水相，得到轧制油-有机溶剂和铁粉的混合物；

(4)将步骤(3)得到的轧制油-有机溶剂和铁粉的混合物利用电磁铁磁性进行分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-有机溶剂；

(5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入50-60wt％的有机溶剂，打浆2～3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-有机溶剂；

(6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-有机溶剂合并后通过减压蒸馏，将有机溶剂去除，得到提纯后的轧制油。

2.如权利要求1所述的硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(5)所述有机溶剂独立的选自氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯中的一种或多种的混合物。

3.如权利要求2所述的硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(5)所述有机溶剂相同。

说明书

一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法

技术领域

[0001] 本发明属于环境保护及资源再利用的范畴，具体涉及一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法。技术背景

[0002] 冷轧主要是在轧制变形区内，旋转的轧辊与轧件之间由于轧制力的作用而形成摩擦力，将轧件咬入辊缝中间，轧件产生塑性变形、厚度降低的过程。在轧制过程中，带钢在辊缝之间会受到极大的摩擦力，尤其像硅钢产品，在塑性变形的过程中，会脱落部分铁粉和硅化物(主要成分是铁的氧化物及二氧化硅和硅化合物)，这些杂质随着乳化液进入到润滑系统中，污染乳化液箱，使得乳化液的铁粉和硅化物含量不断上升。含有与润滑油脂相结合的杂质颗粒的乳化液再喷到辊缝之间，在很大的轧制力作用下铁粉颗粒会破坏轧制变形区润滑油膜的润滑性能，导致润滑不足，同时使油滴包裹的铁粉轧到钢板表面，破坏轧制稳定性，并且在钢板表面形成轧制缺陷。

[0003] 目前，为脱除乳化液中的铁粉油泥，一般采用磁性过滤技术将具有磁性的杂质(如铁粉)过滤出来，这些过滤出来的油泥作为废弃物排放。一个大型冷轧钢厂，月均清运油泥达40吨，是轧制油最大的损耗点；另外，油泥中含有大量的铁，造成金属平衡损失；最后，处置这些硅钢冷轧乳化液油泥的过程，也容易造成对环境的二次污染。

[0004] 中国专利申请CN200510019081.0公开了一种冷轧轧制乳化液废水处理的方法及其系统，通过粗滤、循环箱除油、中和池中和、生物降解以及陶瓷膜超滤，使处理后的乳化液废水符合达标排放的标准。该专利申请的发明目的是对乳化液废水进行处理，达到合规排放的目的，但并不涉及对废水中废轧制油的回收。此外，中国专利申请201320707301.9也公开了一种从轧钢厂乳化液油泥中回收废油的试验装置，该装置是一种实验室中的小试设备，其主要原理是通过对油泥进行烘焙，得到油雾蒸汽后再冷凝回收，但该工艺仅是用于实验室，并未实际应用。

[0005] 鉴于上述情况，如果能有一种方法对硅钢冷轧乳化液油泥进行回收提纯，无论在经济性还是环境保护上，都有着积极的意义。

发明内容

[0006] 本发明的目的是为了解决上述硅钢冷轧乳化液油泥回收再利用过程中的成本高，资源浪费等问题而提供的一种硅钢冷轧乳化液油泥进行回收提纯方法，该方法成本低、充分利用硅钢冷轧乳化液油泥中的铁粉和乳化液，提高了材料的利用率和控制环境污染。

[0007] 为实现上述目的，本发明提供了一种硅钢冷轧乳化液油泥回收提纯方法，包括以下步骤：

[0008] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至70℃±10℃，加硅钢冷轧乳化液油泥质量2-10％的氟化氢，打浆反应1～2小时，形成分散性较好的水性浆料；

[0009] (2)将步骤(1)中的水性浆料用电磁铁进行磁性分离，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0010] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入占其重量百分比50-60％的有机溶剂，打浆2～3小时后，静置分层萃取，除去水相，得到轧制油-有机溶剂和铁粉的混合物；

[0011] (4)将步骤(3)得到的轧制油-有机溶剂和铁粉的混合物利用电磁铁进行磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-有机溶剂混合物；

[0012] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入占其重量百分比50-60％的有机溶剂，打浆2～3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-有机溶剂；

[0013] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-有机溶剂合并后通过减压蒸馏，将有机溶剂去除，得到提纯后的轧制油，可回收使用。

[0014] 本发明所述的硅钢冷轧乳化液油泥的主要成分的重量百分比为：铁及铁的氧化物0.01％～0.03％，二氧化硅0.02％～0.05％，轧制油0.7％～3.0％，余量为水。

[0015] 在本发明中，步骤(1)中的氟化氢利用对硅的溶解性，通过一起加热打浆，使油泥中的硅成分和氟化氢充分反应而生成易溶于水的氟硅酸，同时对乳化液进行破乳，最后获得含有轧制油、铁粉、水溶硅的水性浆料。氟化氢可以选用15％～20％氢氟酸水溶液。

[0016] 步骤(1)形成的分散性较好的水性浆料的含水量为50～60％。

[0017] 步骤(2)中除硅后的轧制油-油泥混合物从本质上来说，是轧制油包覆的铁粉的混合物，因此本身具有磁性。基于此原理，在步骤(2)中可以用电磁铁将除硅后的轧制油-油泥混合物和水溶硅的分散液进行分离，从而得到不含硅的轧制油-油泥混合物。

[0018] 步骤(3)和步骤(5)所述有机溶剂，各自独立的优选为氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯的一种或多种的混合物。更优选的，步骤(3)和步骤(5)所述有机溶剂相同。

[0019] 本技术方案所述的硅钢冷轧乳化液油泥进行回收提纯方法，制备工艺过程对环境污染小，是一种环境友好绿色工艺过程。本技术方案工艺简单，易于操作。利用打浆破乳、除硅、磁性分离、萃取回收等简单的技术，实现资源回收再利用的问题，解决环境污染问题。

具体实施方式

[0020] 实施例1

[0021] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至70℃，加5％油泥质量的20％氢氟酸水溶液，打浆反应1小时，形成含水量为50wt％的分散性良好的浆料；

[0022] (2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁磁性分离后，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0023] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入50wt％的氯仿，打浆2小时后，静置分层，萃取分离，除去水相，得到轧制油-氯仿和铁粉混合物；

[0024] (4)将步骤(3)得到的混合物利用电磁铁磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-氯仿；

[0025] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入50wt％的氯仿，打浆3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-氯仿。

[0026] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-氯仿合并后通过减压蒸馏，将溶剂去除，得到提纯后的轧制油。

[0027] 利用岛津GC-2014-Ms测试轧制油的纯度，含水量为0.05％，含有氯仿量为0.5％，纯度为99.45％；利用牛津X-Supreme8000的X射线荧光光谱仪(XRF)测试纯净铁粉的纯度，铁含量达到98.5％。

[0028] 实施例2

[0029] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至80℃，加10％油泥质量的20％氢氟酸水溶液，打浆反应1小时，形成含水量为55wt％的分散性良好的浆料；

[0030] (2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁磁性分离后，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0031] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入55wt％的氯仿，打浆2小时后，静置分层，萃取分离，除去水相，得到轧制油-氯仿和铁粉混合物；

[0032] (4)将步骤(3)得到的混合物利用电磁铁磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-氯仿；

[0033] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入55wt％的氯仿，打浆3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-氯仿。

[0034] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-氯仿合并后通过减压蒸馏，将溶剂去除，得到提纯后的轧制油。

[0035] 利用岛津GC-2014-Ms测试轧制油的纯度，含水量为0.08％，含有氯仿量为0.5％，纯度为99.42％；利用牛津X-Supreme8000的X射线荧光光谱仪(XRF)测试纯净铁粉的纯度，铁含量达到98.0％。

[0036] 实施例3

[0037] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至80℃，加6％油泥质量的20％氢氟酸水溶液，打浆反应1小时，形成含水量为50wt％的分散性良好的浆料；

[0038] (2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁磁性分离后，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0039] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入50wt％的四氯化碳，打浆2小时后，静置分层，萃取分离，除去水相，得到轧制油-四氯化碳和铁粉混合物；

[0040] (4)将步骤(3)得到的混合物利用电磁铁磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-四氯化碳；

[0041] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入50wt％的四氯化碳，打浆3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-四氯化碳。

[0042] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-四氯化碳合并后通过减压蒸馏，将溶剂去除，得到提纯后的轧制油。

[0043] (7)利用岛津GC-2014-Ms测试轧制油的纯度，含水量为0.1％，含有四氯化碳量为0.4％，纯度为99.5％；利用牛津X-Supreme8000的X射线荧光光谱仪(XRF)测试纯净铁粉的纯度，铁含量达到99.1％。

[0044] 实施例4

[0045] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至80℃，加8％油泥质量的20％氢氟酸水溶液，打浆反应1小时，形成含水量为60wt％的分散性良好的浆料；

[0046] (2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁磁性分离后，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0047] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入60wt％的四氢呋喃，打浆2小时后，静置分层，萃取分离，除去水相，得到轧制油-四氢呋喃和铁粉混合物；

[0048] (4)将步骤(3)得到的混合物利用电磁铁磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-四氢呋喃；

[0049] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入60wt％的四氢呋喃，打浆3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-四氢呋喃。

[0050] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-四氢呋喃合并后通过减压蒸馏，将溶剂去除，得到提纯后的轧制油。

[0051] 利用岛津GC-2014-Ms测试轧制油的纯度，含水量为0.12％，含有THF量为0.3％，纯度为99.58％；利用牛津X-Supreme8000的X射线荧光光谱仪(XRF)测试纯净铁粉的纯度，铁含量达到98.6％。

[0052] 实施例5

[0053] (1)将硅钢冷轧乳化液油泥加热至70℃，加10％油泥质量的20％氢氟酸水溶液，打浆反应1小时，形成含水量为60wt％的分散性良好的浆料；

[0054] (2)将步骤(1)中水性浆料用电磁铁磁性分离后，得到除硅后的轧制油-油泥混合物和含有轧制油、水溶硅的分散液；

[0055] (3)向步骤(2)得到的除硅后的轧制油-油泥混合物中加入60wt％的甲苯，打浆2小时后，静置分层，萃取分离，除去水相，得到轧制油-甲苯和铁粉混合物；

[0056] (4)将步骤(3)得到的混合物利用电磁铁磁性分离，分别得到纯净铁粉和轧制油-甲苯；

[0057] (5)将步骤(2)中获得的含有轧制油、水溶硅的分散液，加入60wt％的甲苯，打浆3小时，静置分层萃取，分离水相和有机相后，得到除水溶硅的轧制油-甲苯。

[0058] (6)将步骤(4)和步骤(5)得到的轧制油-甲苯合并后通过减压蒸馏，将溶剂去除，得到提纯后的轧制油。