Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法

摘要

Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法，选择粒径为0.5‑6μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀压制毛坯，然后置于大气烧结炉中进行烧结，降温后对半成品进行加工处理，得到Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材。离子掺杂改善Al2O3薄膜的晶型，相对理论密度高，制备出的薄膜膜层致密，不易从基体脱落，导电和发光等特性提高，而且寿命长。

权利要求

1.Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法，制备方法具体包含以下步骤：

1)：选择粒径为0.5-6μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％-2％；

2)：将原料粉装入钢模中压制，压制压力为10-30MPa；

3)：将压制好的毛坯放置在平整刚玉托盘上，置于大气烧结炉中进行烧结，烧结温度为

1400℃—1600℃，1200℃之前升温速度为20℃/min，1200℃以上升温速度为5℃/min，最高温度保持5—10小时；

4)：降温后对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，并且角部成直角，得到Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材；其特征在于：选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为16MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为94.6％；

选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为20MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为96.1％；

选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力30MPa，烧结时间6小时，靶材相对理论密度96％；

选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度98.3％；

选择粒径为3-5μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度95％。

说明书

Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及IPC分类C23C真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆技术，属于新材料领域，尤其是Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来Al2O3薄膜因为其宽的带隙、优良的物理及化学性能，如较高的介电常数、机械强度高、热导率高、耐磨、耐腐蚀等诸多优点，被广泛应用在抗磨损、抗腐蚀隔离层包裹、光波导器件制造等领域。并且能提供从紫外到近红外的透明窗口，而成为电致发光元件的重要组成部分和平板显示器件中的光学激发层材料。离子掺杂可以使Al2O3薄膜的晶型、导电和发光等特性发生相应的改变，因而可用于不同技术领域，提高器件技术水平。目前，关于Al2O3薄膜的发光机理，尤其是掺杂浓度对Al2O3薄膜发光性能的系统研究相对较少。对于Al2O3光致发光机理的研究主要集中在掺杂粒子导致的发光及Al2O3自身氧缺陷吸收电子形成色心引起的发光。在掺杂发光方面，Cr3+离子作为第一种投入使用的激光介质的掺杂材料，一直是人们研究的热点。

[0003] 靶材是真空镀膜的原材料，靶材的性能直接影响膜系的综合性能。因此，为保证溅射薄膜具有较好的导电发光性能、较高的密度以及薄膜厚度的均匀性，所使用的靶材无论是成分还是晶体取向都必须具有好的均匀性，高密度及高的发光性。本工艺通过Cr2O3掺杂 Al2O3高密度靶材实现溅射镀膜，获得Al2O3薄膜特殊的应用。

[0004] 有研亿金新材料有限公司在201610217904.9公开了属于靶材制备技术领域的一种氧化物靶材及其制备方法。所述氧化物靶材溅射面的边缘加工有倒角或圆角，溅射面的非主溅射区加工有凹槽结构，所有拐角处加工有圆角。所述的氧化物为Al2O3、TiO2、Nb2O5、HfO2、 La2O3、ZnO、MgO、ITO、AZO、IGZO的一种或一种以上。将高纯氧化物粉体通过烧结工艺制备成氧化物靶坯，然后通过机械加工，在氧化物靶坯溅射面的边缘加工出倒角或圆角，在非主溅射区加工出凹槽结构，在所有拐角处加工出圆角，形成氧化物靶材。通过对所述氧化物靶材进行结构优化设计，降低了靶材在溅射中开裂的风险，实现了高质量的溅射镀膜。

[0005] 目前制膜与掺杂方法很多，如射频溅射、脉冲激光沉积(PLD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、以及分子束外延(MBE)和溶胶一凝胶法等。较低浓度的离子掺杂薄膜要求对掺杂浓度进行严格控制。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材的制备方法，通过Al2O3溅射靶材中掺杂Cr2O3使得溅射制备出的Al2O3薄膜中掺杂Cr3+，从而提高其导电和发光性能，用于不同技术领域，提高器件技术水平。

[0007] 本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备方法具体包含以下步骤：

[0008] 1)：选择粒径为0.5-6μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％-2％。

[0009] 2)：将原料粉装入钢模中压制，压制压力为10-30MPa。

[0010] 3)：将压制好的毛坯放置在平整刚玉托盘上，置于大气烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400℃—1600℃，1200℃之前升温速度为20℃/min，1200℃以上升温速度为5℃/min，最高温度保持5—10小时。

[0011] 4)：降温后对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，并且角部成直角，得到 Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材。

[0012] 尤其是，选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为16MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为94.6％。

[0013] 尤其是，选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为20MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为96.1％。

[0014] 尤其是，选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力30MPa，烧结时间6小时，靶材相对理论密度96％。

[0015] 尤其是，选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度98.3％。

[0016] 尤其是，选择粒径为3-5μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度95％。

[0017] 本发明的优点和效果：Cr2O3粉和Al2O3粉混合冷压烧结，离子掺杂改善Al2O3薄膜的晶型，相对理论密度高，制备出的薄膜膜层致密，不易从基体脱落，导电和发光等特性提高，而且寿命长。

具体实施方式

[0018] 本发明原理在于，离子掺杂改善Al2O3薄膜的晶型，进一步的，提高Al2O3薄膜的导电和发光等特性。

[0019] 本发明中，制备方法具体包含以下步骤：

[0020] 1)：选择粒径为0.5-6μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％-2％。

[0021] 2)：将原料粉装入钢模中压制，压制压力为10-30MPa。

[0022] 3)：将压制好的毛坯放置在平整刚玉托盘上，置于大气烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400℃—1600℃，1200℃之前升温速度为20℃/min，1200℃以上升温速度为5℃/min，最高温度保持5—10小时。

[0023] 4)：降温后对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，并且角部成直角，得到 Cr2O3掺杂Al2O3溅射靶材。

[0024] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0025] 实施例1：选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为16MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为94.6％。

[0026] 实施例2：选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力为20MPa，烧结时间为6小时，制得的靶材相对理论密度为96.1％。

[0027] 实施例3：选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为0.5％，成型压力30MPa，烧结时间6小时，靶材相对理论密度96％。

[0028] 实施例4：选择粒径为0.5-3μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度98.3％。

[0029] 实施例5：选择粒径为3-5μm的球形Cr2O3粉和Al2O3粉为原料，按比例混合均匀，其中Cr2O3的质量含量为1％，成型压力30MPa，烧结时间10小时，靶材相对理论密度95％。