一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法

摘要

本发明提出了一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法，其目的在于解决现有极化技术在铌酸锂晶体中制备纳米畴结构中存在的技术难题，其适用于铁电晶体纳米畴工程领域中纳米畴结构的制备，尤其适用于Z切向的同成分铌酸锂晶体、掺镁铌酸锂晶体等。所述制备方法包括步骤：第一步，在铌酸锂晶体中构造畴壁结构；第二步，对该样品进行热处理；第三步，对样品进行二次极化。本技术通过改变热处理温度和热处理时间，可以制备出不同尺寸的纳米畴结构。畴结构的尺寸一般在百纳米量级，深度在百微米量级。利用该技术可以制备百微米长的高质量纳米畴结构。该技术具有操作简单，可以实现批量化、大面积制备纳米畴结构等特点。

权利要求

1.一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：利用极化技术，在铌酸锂晶体中构造出具有相反极化方向的极化区域，从而在铌酸锂晶体中形成畴壁结构；

步骤(2)：将铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度高于80℃，时间不超过2小时；

步骤(3)：对热处理后的铌酸锂晶体进行二次极化，其中所述二次极化需要在铌酸锂晶体冷却至室温后方可进行。

2.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铌酸锂晶体为Z切向的铌酸锂晶体，铌酸锂晶体为同成分铌酸锂晶体，或掺镁铌酸锂晶体。

3.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的极化方式为液体电极，或固体电极。

4.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的二次极化使用液体电极或固体电极。

5.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的二次极化采用背向极化技术，或采用前向极化技术；采用背向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体-Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体+Z面相连；采用正向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体+Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体-Z面相连。

说明书

一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法

技术领域

[0001] 本发明属于微纳结构制备的技术领域，涉及一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法，其适用于铁电晶体纳米畴工程领域中百纳米畴结构的制备，尤其适用于Z切向的同成分铌酸锂晶体、掺镁铌酸锂晶体等。

背景技术

[0002] 铌酸锂晶体具有优异的电光、声光以及非线性光学等性质，在光参量振荡器、电光布拉格调制器、非线性回音廊模式腔、全息存储以及频率转换等领域具有重要的应用，从而被称作“光学硅”。铌酸锂晶体的非线性效应是铌酸锂晶体应用比较广泛的性质之一，而一般情况下很难在铌酸锂晶体这种非线性晶体中实现相位匹配条件，从而限制了铌酸锂晶体在非线性领域中的应用。而基于准相位匹配技术(QPM)的铌酸锂晶体畴工程通过周期性地改变铌酸锂晶体的极化方向即晶体的非线性系数符号来弥补晶体中光波的相位失配，从而满足相位匹配条件，进而获得较高的非线性转换效率。这一技术的实现使得铌酸锂晶体在非线性领域中具有广泛而重要的应用。

[0003] 过去十多年来，周期极化铌酸锂晶体(PPLN)工业化的生产已经使其在非线性光学领域得到广泛应用。周期在6-20μm之间的PPLN能够在较宽的光谱范围内(800-3000nm)有效利用QPM技术实现高效的光参量相互作用。主要的应用有在红外光谱范围中使用的可调谐相干光参量振荡器(OPO)，在光纤通信领域中使用的全光信号处理器件(包括宽带放大器以及频率转换器件等)。目前，在铌酸锂晶体中实现周期极化结构最常用的极化方法是电场极化法。然而，受电场极化法中击穿效应和展宽效应等的限制，很难制备出高质量的单个微畴结构(＜1μm)和短周期的PPLN结构(＜6μm)。短周期的PPLN将在“对向传播”光参量相互作用中发挥重要作用，如全光通信信号处理器件、量子光源以及慢光等等。其中，具有三阶放大的窄带关联光子源相比于目前广泛使用的共线传播光子源在量子信息领域中具有更为广泛的应用前景。另外，短周期的周期极化铌酸锂可实现电光调制的布拉格光栅，这种光栅具有非常好的集成能力。

[0004] 目前，在铌酸锂晶体中制备微畴结构的技术主要有自组装技术、背向反转技术、绿光直写技术和多脉冲极化技术。基于脉冲光辐照的自组装技术可以实现宽度小于100nm的微畴结构，但畴结构呈现无序状态，因此无法制备高质量的微畴结构。利用背向反转技术制备的微畴结构在晶体Y方向为准规则的阵列结构，连续性较差。利用绿光直写技术可以制备出较高质量的微畴结构，但该结构为表面畴，深度仅为几十纳米，不具有实际的应用。而利用多脉冲极化技术可以制备周期在～1μm的周期畴结构，但微畴结构的侧边不光滑，质量较差，容易引起较强的光散射。

[0005] 因此，有必要发展一种简单实用、可以批量制备高质量纳米畴结构的技术。

发明内容

[0006] 为了解决上述问题，本发明人经过多次设计和研究，提出了一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法。其目的在于解决现有极化技术在制备纳米畴结构中存在的技术难题，其适用于铁电晶体纳米畴工程领域中百纳米畴结构的制备，尤其适用于Z切向的同成分铌酸锂晶体、掺镁铌酸锂晶体等。

[0007] 依据本发明的第一方面，提供一种铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法，其包括以下步骤：

[0008] 第一步，在铌酸锂晶体中构造畴壁结构；第二步，对该样品进行热处理；第三步，对样品进行二次极化。

[0009] 所述的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法的具体步骤为：

[0010] 步骤(1)：利用极化技术，在铌酸锂晶体中构造出具有相反极化方向的极化区域，从而在铌酸锂晶体中形成畴壁结构。

[0011] 步骤(2)：将铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理；

[0012] 步骤(3)：对热处理后的铌酸锂晶体进行二次极化。

[0013] 其中，步骤(1)所述的铌酸锂晶体为Z切向的铌酸锂晶体，铌酸锂晶体可以为同成分铌酸锂晶体，也可以为掺镁铌酸锂晶体。此外步骤(1)所述的极化方式可以使用液体电极，也可以使用固体电极。

[0014] 优选地，步骤(2)所述的热处理温度高于80℃，时间一般不超过2小时。步骤(3)所述的二次极化需要在铌酸锂晶体冷却至室温后方可进行；其中所述的二次极化可以使用液体电极或固体电极。此外，步骤(3)所述的二次极化可以采用背向极化技术，亦可以采用前向极化技术。采用背向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体-Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体+Z面相连；采用正向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体+Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体-Z面相连。

[0015] 依据本发明的第二方面，提供一种使用上述制备方法的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置，其使用电极化实验装置，所述电极化装置包括绝缘胶、固体导电电极、高压电源和铌酸锂晶体；其中，首先利用光刻技术，在晶体+Z面铍上周期的金属铝电极，在晶体-Z面均匀镀上铝电极，铝电极厚度为300nm左右，铝电极宽度与空白区域宽度设置为1∶3；然后在晶体±Z面涂上导热绝缘胶，并在晶体±Z面预留一块裸露的金属电极上用导电胶引出金属导线；采用聚酰亚胺光刻胶作为绝缘材料；整个极化过程中都是在高真空或高压绝缘油中进行的，以防止空气击穿引起晶体结构的破坏。

[0016] 依据本发明的第三方面，提供一种使用上述制备方法的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置，其使用电极化实验装置，所述电极化装置包括绝缘胶、LiCl饱和溶液、高压电源、铌酸锂晶体、有机玻璃板、硅胶垫、螺钉和电流计。首先，利用光刻技术，在晶体+Z面镀上绝缘光刻胶图案。然后，在光刻好的晶体样品+Z面和-Z面分别贴上硅胶垫。再然后，在晶体样品+Z面和-Z面分别贴上有机玻璃板，并用四个螺钉使整个装置贴合的非常紧密，四周保证良好的密封，以防止液体电极的漏电。最后，将LiCl饱和溶液通过孔洞中注入到液体夹具中，并将高压电源的正负极分别与晶体的±Z面相连。

[0017] 本发明提供的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法可以实现批量制备百纳米尺寸体畴结构，其通过改变热处理温度和热处理时间，可以实现不同尺寸的纳米畴结构的制备。该铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法操作简单，使用方便，可以实现批量化、大面积微畴结构的制备。因此，该铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法的实施将极大促进铌酸锂晶体纳米畴工程的发展与应用，并可以用于铌酸锂晶体纳米波导的制备。

附图说明

[0018] 图1a为本发明所使用的电极化实验装置示意图，电极采用固体电极；图1b为金属电极结构示意图。

[0019] 图2a-2d为本发明所使用的电极化实验装置示意图，其中图2a为极化装置示意图，2b为光刻电极示意图，2c为硅胶垫示意图，2d为有机玻璃板结构示意图。

[0020] 图3为利用图1或图2所示的装置制备的周期极化结构。

[0021] 图4a-4b为对晶体进行二次极化的实验装置示意图，极化时采用背向极化方式，其中图4a为液体电极极化方案，图4b为固体电极极化方案。

[0022] 图5a-5b为对晶体进行二次极化的实验装置示意图，极化时采用前向极化方式，图5a为液体电极极化方案，图5b为固体电极极化方案。

[0023] 图6为依据本发明利用背向极化技术制备的纳米畴结构示意图。

[0024] 图7为依据本发明利用前向极化技术制备的纳米畴结构示意图。

[0025] 图8a-8b为二次极化过程采用背向极化技术与前向极化技术制备的纳米畴结构的对比示意图，其中图8a为背向极化，图8b为前向极化。

[0026] 图9为实验中采用背向极化后制备的纳米畴结构经过氢氟酸腐蚀后的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

[0027] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外地，不应当将本发明的保护范围仅仅限制至下述具体结构或部件或具体参数。

[0028] 本发明提供的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备方法主要分为三步：第一，在铌酸锂晶体中构造畴壁结构；第二，对该样品进行热处理；第三，对样品进行二次极化。其中具体为包括以下步骤：

[0029] 步骤(1)：利用极化技术，在铌酸锂晶体中构造出具有相反极化方向的极化区域，从而在铌酸锂晶体中形成畴壁结构。

[0030] 步骤(2)：将铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理。

[0031] 步骤(3)：对热处理后的铌酸锂晶体进行二次极化。

[0032] 下面将对上述步骤进行详细解释。具体包括以下主要步骤：

[0033] 其中，步骤(1)所述的铌酸锂晶体为Z切向的铌酸锂晶体，在相同厚度的情况下，采用的铌酸锂晶体的[Li]/[Nb]、掺杂元素及其浓度不一样在极化过程中所加的电压也不一致，因此最后制备的百纳米畴结构的尺寸也不一致。另外，选择合适的晶体有助于制备高质量的纳米畴结构。步骤(2)所述的热处理需要在步骤(1)完成之后短时间内进行，建议步骤(2)所述的热处理在步骤(1)完成之后立即进行，并且热处理温度要高于80℃。热处理时间根据选取的温度不同而不同，温度越高需要的时间越短，一般情况下热处理时间不超过2小时。根据不同的热处理温度和时间，最终制备的纳米畴结构的尺寸也不一样。步骤(3)所述的二次极化需要在铌酸锂晶体冷却至室温后方可进行。其中步骤(2)和步骤(3)是该技术实施成功的关键步骤。现有的纳米畴制备技术没有此方面的案例，并且现有的纳米畴制备技术无法达到该技术可以制备的纳米畴结构的质量，该技术制备的纳米畴的特点中，包括结构的平滑度，结构的长度，以及结构的宽度都是目前最好的结果。

[0034] 与传统的微纳畴结构的制备技术相比，本发明的整体技术效果是，相对于现有技术，解决了铌酸锂晶体中微畴(百纳米畴结构)的制备问题。该技术在保证纳米畴质量(包括纳米畴的平滑度，长度等)的前提下，可以制备出百纳米宽度的畴结构，并且利用该技术制备的纳米畴结构是体畴结构，区别于其他技术制备的表面纳米畴结构。其中，本发明技术中的步骤(2)，利用了晶体中畴壁带电的性质，并利用了晶体中质子对畴壁的补偿机制，将晶体中的电荷(质子)固定在了原畴壁处。晶体中质子对畴壁的补偿具有明显的温度阈值效应，因此步骤(2)需要的热处理温度要高于80℃。由于原畴壁的宽度在百纳米量级，并且贯穿整个晶体，以及严格沿晶轴方向等特点，因此制备的纳米畴结构同样具有极高的质量。因此，该技术解决了现有纳米畴结构制备技术中的关键技术问题。该技术制备的纳米畴结构为体畴结构。且该技术制备的纳米畴结构是基于步骤(1)所构造的畴壁结构实现的。

[0035] 具体地，步骤(1)所述的铌酸锂晶体为Z切向的铌酸锂晶体，选取的铌酸锂晶体可以为同成分铌酸锂晶体，也可以为掺镁铌酸锂晶体。对于铌酸锂晶体，晶体中畴结构(极化方向)沿着晶体的Z方向，因此所用的晶体为Z切铌酸锂晶体。另外，晶体的厚度不限，但所使用的晶体厚度需要使极化过程可以顺利进行，对于较厚的晶体可能引起极化不完整，从而使畴壁不能够贯穿整个晶体，最终会降低制备的纳米畴的质量。一般采用较多的铌酸锂晶体为掺镁5mol％的同成分铌酸锂晶体，厚度为500μm。

[0036] 步骤(1)所述的极化方式可以使用单纯的电极化，极化电极可以使用液体电极，也可以使用固体电极。步骤(2)所述的热处理需要在步骤(1)完成之后短时间内进行。由于本技术中纳米畴的形成与步骤(1)中新形成畴壁处的电子有关，而该处的电子浓度会随着时间的推移而降低。电子浓度的降低势必会引起纳米畴质量的下降。因此，步骤(2)需要在步骤(1)完成之后短时间内进行。由于本技术中纳米畴的实现利用了晶体中质子的补偿、固定，而只有当晶体的温度高于～80℃时，晶体中的质子才会移动。因此，步骤(2)所述的热处理温度高于80℃。并且，由于质子的补偿需要一定的时间，并且随着温度的升高，补偿时间也会缩短，因此一般热处理的时间一般为0.5-2h。

[0037] 步骤(3)所述的二次极化需要在铌酸锂晶体冷却至室温后方可进行。由于本技术中纳米畴的实现利用了晶体中质子的固定原理，而只有在晶体的降温过程中晶体温度低于80℃时质子才会被固定。即当晶体的温度低于80℃时，晶体中的质子才不会移动，从而被固定在原畴壁处。因此，步骤(3)需要在晶体冷却至室温，至少低于80℃时方可进行。

[0038] 此外，步骤(3)所述的二次极化可以使用液体电极，也可以使用固体电极。步骤(3)的目的是使晶体进一步极化，不过此时，由于不再需要在晶体中构造畴结构，仅仅是晶体的单畴化过程，因此，步骤(3)采用的极化方案中并不需要构造特殊的电极结构，一般采用的极化方案为无特殊电极结构的液体电极极化方案。步骤(3)所述的二次极化可以采用背向极化技术，亦可以采用前向极化技术。采用背向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体-Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体+Z面相连。采用正向极化技术时，高压电源正极与铌酸锂晶体+Z面电极相连，高压电源负极与铌酸锂晶体-Z面相连。同上，步骤(3)的目的是晶体的单畴化过程，因此，二次极化可以采用背向极化技术，或者前向极化技术。

[0039] 该技术制备的纳米畴结构是基于步骤(1)所构造的畴壁结构实现的。而步骤(1)所构造的畴壁结构贯穿了整个晶体，因此该技术制备的纳米畴结构为体畴结构。并且，由于畴壁的宽度在百纳米量级，因此制备的纳米畴结构宽度也在百纳米量级。

[0040] 下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。具体如下：

[0041] 如附图1a-1b所示，图1a为本发明所使用的电极化实验装置示意图，图1b为金属电极结构示意图，金属电极采用金属铝电极。其中，1为绝缘胶，2为固体导电电极，3为高压电源，4为铌酸锂晶体。如图1b所示，首先利用光刻技术，在晶体+Z面镀上周期的金属铝电极，在晶体-Z面均匀镀上铝电极，铝电极厚度一般为300nm左右，铝电极宽度与空白区域宽度一般设置为1∶3。然后，在晶体±Z面涂上导热绝缘胶，一般采用聚酰亚胺光刻胶作为绝缘材料。并在晶体±Z面预留一块裸露的金属电极上用导电胶引出金属导线。整个极化过程中通常都是在高真空或高压绝缘油中进行的，以防止空气击穿引起晶体结构的破坏。其中，图中箭头方向为晶体初始极化方向。

[0042] 如附图2a-2d所示，图2为本发明所使用的电极化实验装置示意图，电极采用液体电极。图中，1为绝缘胶，2为LiCl饱和溶液，3为高压电源，4为铌酸锂晶体(图中箭头方向为晶体初始极化方向)，5为有机玻璃板，6为硅胶垫，7为螺钉，8为电流计。其中，图2a为极化装置示意图，2b为光刻电极示意图，2c为硅胶垫示意图，2d为有机玻璃板结构示意图，有机玻璃板的四角分别留有四个孔用于螺钉的固定。首先，利用光刻技术，在晶体+Z面镀上图2b所示的周期的绝缘光刻胶图案。然后，在光刻好的晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2c所示的硅胶垫。再然后，在晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2d所示的有机玻璃板，并用四个螺钉使整个装置贴合的非常紧密，四周要保证良好的密封，以防止液体电极的漏电。最后，将LiCl饱和溶液通过图2d所示的孔洞中注入到液体夹具中，并将高压电源的正负极分别与晶体的±Z面相连。

[0043] 如附图3所示，图3为利用图1或图2所示的装置制备的周期极化铌酸锂示意图。其中，图中箭头方向为晶体的极化方向。实箭头表示未极化区域，虚箭头表示极化区域。

[0044] 如附图4a-4b所示，图4为对晶体进行二次极化的实验装置示意图，采用的极化方案为背向极化方式。其中，图4a为液体电极极化方案，图4b为固体电极极化方案。图中，1为螺钉，2为LiCl饱和溶液，3为高压电源，4为铌酸锂晶体(图中箭头方向为晶体的极化方向)，5为有机玻璃板，6为硅胶垫，7为电流计，8为铝电极。

[0045] 如附图5a-5b所示，图5为对晶体进行二次极化的实验装置示意图，采用的极化方案为前向极化方式。其中，图5a为液体电极极化方案，图5b为固体电极极化方案。图中，1为螺钉，2为LiCl饱和溶液，3为高压电源，4为铌酸锂晶体(图中箭头方向为晶体的极化方向)，5为有机玻璃板，6为硅胶垫，7为电流计，8为铝电极。

[0046] 如附图6所示，图6为依据本发明利用背向极化技术制备的纳米畴结构示意图。

[0047] 如附图7所示，图7为依据本发明利用前向极化技术制备的纳米畴结构示意图。

[0048] 如附图8a-8b所示，图8为二次极化过程采用背向极化技术与前向极化技术制备的纳米畴结构的对比示意图，其中图8a为背向极化，图8b为前向极化。

[0049] 如附图9所示，图9为实验中采用背向极化后制备的纳米畴结构经过氢氟酸腐蚀后的扫描电子显微镜照片。实验条件为，热处理过程的热处理温度为80℃，热处理时间为2h。

[0050] 实施例1

[0051] 本实施例使用的铌酸锂晶体为Z切向掺镁5mol％同成分铌酸锂晶体，晶体直径为10mm，厚度为500μm。对应的前向反转电压为6.5kV/mm，背向反转电压为4.2kV/mm。

[0052] 具体实施步骤为：

[0053] (1)、利用常用的液体电极极化装置在样品中构造出周期极化结构。本例中使用的液体电极极化装置如图2a所示。首先，采用光刻技术在晶体的+Z面镀上如图2b图所示的光刻胶图案，光刻胶采用聚酰亚胺，厚度2μm。其中，图2d中空白区域为电极区域，电极的尺寸为46μm×5.4μm。相邻电极的间距为20μm，并且电极的长方向需要沿着晶体的Y轴方向。然后，在光刻好的晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2c所示的硅胶垫。硅胶垫的厚度为1mm，中间圆孔的直径为6mm。再然后，在晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2d所示的有机玻璃板，并用四个螺钉使整个装置贴合的非常紧密，四周要保证良好的密封，以防止液体电极的漏电，有机玻璃板的厚度为5mm。最后，将LiCl饱和溶液通过图2d所示的孔洞中注入到液体夹具中。如图2a所示，在极化时，高压电源的正极与晶体的上方液体相连，高压电源的负极与晶体的下方液体电极相连。利用本例中使用的电极可以制备出周期为20μm的周期极化结构，如图3所示为利用该极化技术制备的周期极化铌酸锂晶体结构侧面图。

[0054] (2)、将铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理。热处理温度为80℃，热处理时间为2h。

[0055] (3)、待晶体冷却至室温以后，利用液体电极使晶体进行背向极化反转，如图4a所示。此时，高压电源的正极接晶体-Z面，高压电源的负极接晶体+Z面。极化过程中采用电流计监测电路中的电流，外加电压从0V开始增加，增加速率为20V/s。直至电路中不再有电流时停止加电压。图6为背向极化后晶体中极化方向分布示意图。

[0056] (4)、利用氢氟酸腐蚀法对制备的畴结构进行表征。图9为利用48％的氢氟酸在室温下腐蚀0.5h后的纳米畴结构示意图及扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，利用该技术制备的纳米畴结构宽度约为300nm，并且畴结构的侧边非常光滑、整齐，这正是该技术的优越之处。

[0057] 实施例2

[0058] 与实施例1不同的是，实施例2将采用前向极化技术制备纳米畴结构。

[0059] 本实施例使用的铌酸锂晶体为Z切向掺镁5mol％同成分铌酸锂晶体，晶体直径为10mm，厚度为500μm。对应的前向反转电压为6.5kV/mm，背向反转电压为4.2kV/mm。

[0060] 具体实施步骤为：

[0061] (1)、同实施例1中的步骤(1)。首先，采用光刻技术在晶体的+Z面镀上如图2b图所示的光刻胶图案，光刻胶采用聚酰亚胺，厚度2μm。其中，图2d中空白区域为电极区域，电极的尺寸为46μm×5.4μm。相邻电极的间距为20μm，并且电极的长方向需要沿着晶体的Y轴方向。然后，在光刻好的晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2c所示的硅胶垫。硅胶垫的厚度为1mm，中间圆孔的直径为6mm。再然后，在晶体样品+Z面和-Z面分别贴上图2d所示的有机玻璃板，并用四个螺钉使整个装置贴合的非常紧密，四周要保证良好的密封，以防止液体电极的漏电，有机玻璃板的厚度为5mm。最后，将LiCl饱和溶液通过图2d所示的孔洞中注入到液体夹具中，组合后的实验装置如图2a所示。在极化时，高压电源的正极与晶体的上方液体相连，高压电源的负极与晶体的下方液体电极相连。利用本例中使用的电极可以制备出周期为20μm的周期极化结构，如图3所示为利用该极化技术制备的周期极化铌酸锂晶体结构侧面图。

[0062] (2)、同实施例1中的步骤(2)。将铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理。热处理温度为80℃，热处理时间为2h。

[0063] (3)、待晶体冷却至室温以后，利用液体电极使晶体进行背向极化反转，如图5a所示。此时，高压电源的正极接晶体-Z面，高压电源的负极接晶体+Z面。极化过程中采用电流计监测电路中的电流，外加电压从0V开始增加，增加速率为20V/s。直至电路中不再有电流时停止加电压。图7为背向极化后晶体中极化方向分布示意图。

[0064] 在进行步骤(3)，即进行二次极化时，采用背向极化技术或采用前向极化极化均可以在晶体中制备出纳米畴结构，制备的纳米畴结构的区别如图8所示。其中图8a为背向极化，图8b为前向极化，图中虚线标示了原畴壁的位置。

[0065] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本领域普通的技术人员可以理解，在不背离所附权利要求定义的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节中做出各种各样的修改。