一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法

摘要

本申请涉及一种立方氮化硼陶瓷材料，通过原料种类和配比的调整，得到的立方氮化硼陶瓷产品相对致密度达到99.6％以上、抗弯强度可达600～650MPa、断裂韧性达到7.8～9.3MPa.m1/2、维氏硬度可到45～50GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环20次以上，产品合格率可以达到95％以上。

权利要求

1.一种立方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，以重量份计，原料组成为CBN 65-85份、凹凸棒土5-8份、碳纳米管1-3份、银粉2-4份、HfO2 7-10份、ZrC 6-8份、CeO2和Nd2O3共8-10份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1；

立方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、按照原料配比称取原料；

步骤2、将各原料进行球磨混合，球磨后进行干燥处理，并将干燥后的粉末过200目筛，得到混合均匀的复合粉末；

步骤3、将复合粉末装入模具中成型，成型后进行烧结处理，具体烧结工艺为：室温至第一保温点升温速率为6-10℃/min，第一保温点保温0.5～2h；由第一保温点至第二保温点升温速率为10-15℃/min，第二保温点保温1～2h；第二保温点至第三保温点升温速率为15-20℃/min，第三保温点保温2～4h；保温完成后随炉冷却，烧结过程均在氮气气氛下进行，所述第一保温点选自500～600℃、所述第二保温点选自1000～1200℃、所述第三保温点选自

1600～1800℃。

2.根据权利要求1所述的氮化硼陶瓷材料，其特征在于，各原料组成为CBN 75份、凹凸棒土6份、碳纳米管3份、银粉2份、HfO2 8份、ZrC 7份、CeO2和Nd2O3共9份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1。

3.根据权利要求2所述的氮化硼陶瓷材料，其特征在于：所述第一保温点为500℃、所述第二保温点为1100℃、所述第三保温点为1700℃。

4.根据权利要求3所述的氮化硼陶瓷材料，其特征在于：所述室温至第一保温点升温速率为7℃/min，所述由第一保温点至第二保温点升温速率为12℃/min，所述第二保温点至第三保温点升温速率为20℃/min。

说明书

一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种立方氮化硼陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着工业的发展，对于应用其中的材料的各项性能尤其是综合性能要求也又来越高。立方氮化硼具有突出的高硬度特性，并且在耐高温、耐腐蚀等方面也表现突出，但是，现有技术中对于立方氮化硼材料性能的研究往往比较单一，对于其材料的应用具有一定的局限性。

发明内容

[0003] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种综合性能良好的立方氮化硼陶瓷。

[0004] 发明技术方案

[0005] 一种立方氮化硼陶瓷材料，以重量份计，原料组成为CBN 65-85份、凹凸棒土5-8份、碳纳米管1-3 份、银粉2-4份、HfO2 7-10份、ZrC 6-8份、CeO2和Nd2O3共8-10份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1。

[0006] 优选原料组成为CBN 75份、凹凸棒土6份、碳纳米管3份、银粉2份、HfO2 8份、ZrC 7份、CeO2和Nd2O3共9份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1

[0007] 上述立方氮化硼陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤1、按照原料配比称取原料；

[0009] 步骤2、将各原料进行球磨混合，球磨后进行干燥处理，并将干燥后的粉末过200目筛，得到混合均匀的复合粉末；

[0010] 步骤3、将复合粉末装入模具中成型，成型后进行烧结处理，具体烧结工艺为：

[0011] 室温至第一保温点升温速率为6-10℃/min，第一保温点保温0.5～2h；

[0012] 由第一保温点至第二保温点升温速率为10-15℃/min，第二保温点保温1～2h；

[0013] 第二保温点至第三保温点升温速率为15-20℃/min，第三保温点保温2～4h。

[0014] 保温完成后随炉冷却，烧结过程均在氮气气氛下进行，所述第一保温点选自500～600℃、所述第二保温点选自1000～1200℃、所述第三保温点选自1600～1800℃。

[0015] 所述第一保温点为500℃、所述第二保温点为1100℃、所述第三保温点为1700℃[0016] 所述室温至第一保温点升温速率为7℃/min，所述由第一保温点至第二保温点升温速率为12℃/min，所述第二保温点至第三保温点升温速率为20℃/min。

[0017] 有益效果：

[0018] 1、组成方面CeO2和Nd2O3的添加作用在于促进烧结、提高强度，虽然现有技术中已有了在氮化硼陶瓷中添加稀土氧化物的研究，但是普遍认为各种稀土氧化物具有类似作用，申请人通过研究发现当CeO2和Nd2O3共同添加、且摩尔比为2:1，并且保证本申请限定的添加量时对于强度提高的效果尤其显著，如果采用其他稀土氧化物代替两者任意一种或是改变两者的摩尔比或是添加量时，效果均会降低。

[0019] 2、凹凸棒土是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，通过添加可以有效提高氮化硼陶瓷的抗热震性，但是含量过高也会使最终产品的强度有所下降，申请人也比较了高岭土、粘土、膨润土等陶瓷领域常用的原料，效果均明显下降。

[0020] 3、HfO2主要作用在于提高产品的抗腐蚀性能，同时对于进一步提高硬度及耐磨性也有一定贡献，ZrC作用则主要是提高产品的硬度及耐磨性，两者添加量过高均会使产品出现脆性增加、韧性降低的缺陷。

[0021] 4、银粉主要作用在于提高产品的韧性、降低脆性，但是含量过高会导致产品高温性能下降。

[0022] 5、碳纳米管主要作用在于促进粉体成型，对产品也有一定的增韧效果，申请人比较了石墨粉等其他碳质添加料，效果均会明显下降。

[0023] 6、制备工艺做成中的分段烧结工艺，设定的不同保温阶段和升温速率，一方面保证了各原料作用的充分发挥，另外也保证了氮化硼材料的充分烧结，并且在不进行加压的情况下有效控制了烧结过程中的变形量，显著提高了产品的合格率。

[0024] 7、通过本发明技术方案得到的立方氮化硼陶瓷产品相对致密度达到99.6％以上、1/2
抗弯强度可达600～650MPa、断裂韧性达到7.8～9.3MPa.m 、维氏硬度可到45～50GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环20次以上，产品合格率可以达到95％以上。
具体实施例：

[0025] 实施例1：

[0026] 步骤1、按照原料配比称取原料；

[0027] CBN 75份、凹凸棒土6份、碳纳米管3份、银粉2份、HfO2 8份、ZrC 7份、CeO2和Nd2O3共9份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1

[0028] 步骤2、将各原料进行球磨混合，球磨后进行干燥处理，并将干燥后的粉末过200目筛，得到混合均匀的复合粉末；

[0029] 步骤3、将复合粉末装入模具中成型，成型后进行烧结处理，具体烧结工艺为：

[0030] 室温至第一保温点升温速率为7℃/min，第一保温点保温0.5～2h；

[0031] 由第一保温点至第二保温点升温速率为12℃/min，第二保温点保温1～2h；

[0032] 第二保温点至第三保温点升温速率为20℃/min，第三保温点保温2～4h。

[0033] 保温完成后随炉冷却，烧结过程均在氮气气氛下进行，所述第一保温点选自500℃、所述第二保温点选自1100℃、所述第三保温点选自1700℃。

[0034] 测定产品性能为：相对致密度达到99.8％、抗弯强度可达630MPa、断裂韧性达到1/2
9.3MPa.m 、维氏硬度可到48GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环26次。

[0035] 系列对比例1A：进行一系列对比例实验，采用与实施例1相同的工艺，区别在于将CeO2和Nd2O3中的一种或两种使用其他例如Y2O3、Pr2O3、La2O3等稀土氧化物代替；经测试，样品的相对致密度、断裂韧性、抗弯强度均有所下降，在众多对比例中，三类性能最高值仅1/2
能依次达到相对致密度达到99.3％、抗弯强度可达450MPa、断裂韧性达到6.6MPa.m 。

[0036] 系列对比例1B：进行一系列对比例实验，采用与实施例1相同的工艺，区别在于不再限定CeO2和Nd2O3 的摩尔比为2:1，以及不再限定含量为8-10份，结果与系列对比例1A类似，经测试，样品的相对致密度、断裂韧性、抗弯强度均有所下降，在众多对比例中，三类性能最高值仅能依次达到相对致密度达到99.2％、抗弯强度可达460MPa、断裂韧性达到6.8MPa.m1/2。

[0037] 实施例2：

[0038] 采用与实施例1相同的工艺，区别在于调整原料配比为：CBN 75份、凹凸棒土6份、碳纳米管2份、银粉3份、HfO28份、ZrC 7份、CeO2和Nd2O3共9份，且CeO2和Nd2O3的摩尔比为2:1。

[0039] 测定产品性能为：相对致密度达到99.7％、抗弯强度可达650MPa、断裂韧性达到9.1MPa.m1/2、维氏硬度可到50GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环23次。

[0040] 系列对比例2A：进行一系列对比例实验，采用与实施例2相同的工艺，区别在于将凹凸棒土本领域常用的其他高岭土、粘土、膨润土等陶瓷原料代替；经测试，样品的断裂韧1/2
性和抗热震性均有所下降，在众多对比例中，两类性能最高值仅能依次达到6.1MPa.m 、循环次数15次。

[0041] 系列对比例2B：进行一系列对比例实验，采用与实施例2相同的工艺，区别在于不再将凹凸棒土含量限定在5-8份；经测试，含量在5份以下时，产品抗热震性不足，例如实验当含量为4重量份时抗热震性能仅为13次，而含量超过8份时抗弯强度迅速下降，添加至9重量份时抗弯强度下降至500MPa。

[0042] 实施例3：

[0043] 采用与实施例2相同的工艺，区别在于室温至550℃升温速率为8℃/min，保温1.5h；由550℃至1100 ℃升温速率为11℃/min，保温2h；1100℃至1700℃升温速率为18℃/min，保温3h。

[0044] 测定产品性能为：相对致密度达到99.7％、抗弯强度可达640MPa、断裂韧性达到8.9MPa.m1/2、维氏硬度可到49GPa，抗热震性1000℃样品放入冷水可以循环25次，在进行50次实验的基础上，样品合格率为 96％。

[0045] 系列对比例3A：采用与实施例3相同的工艺，区别在于调整各阶段的升温速率至本申请技术方案范围以外，以及调整各保温阶段的保温温度至本申请技术方案以外，则产品的相对致密度、抗弯强度等性能均有所下降，产品合格率更是下降至90％以下。

[0046] 针对碳纳米管、银粉、HfO2和ZrC，申请人均按照以上对比例的思路进行了大量对比例实验，均验证了在“有益效果”部分对各成分效果的说明，无论是采用类似成分代替或是将含量调整至本申请技术方案之外均会导致至少一种性能参数的显著下降，从而无法得到本申请的综合性能优异的立方氮化硼陶瓷材料。