用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针及摩擦系数的获取方法

摘要

本发明提供一种用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，包括一悬臂及一针尖，其中，所述针尖包括一球状基底及一石墨烯层，所述石墨烯层包覆于所述球状基底的表面并与所述球状基底直接接触。本发明进一步提供一种利用该石墨烯膜球探针获取层间摩擦系数的方法。所述石墨烯膜球探针及利用该石墨烯膜球探针获取层间摩擦系数的方法具有优异的抗磨损性能。

权利要求

1.一种用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，包括一悬臂及一针尖，其特征在于，所述针尖包括一球状基底及一石墨烯层，所述石墨烯层包覆于所述球状基底的表面，所述石墨烯层中为纯石墨烯，所述球状基底的材料为氧化硅。

2.如权利要求1所述的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，其特征在于，所述石墨烯层包括多层石墨烯膜，所述石墨烯膜的层数为3-10层，每层石墨烯膜的厚度为1纳米至3纳米。

3.如权利要求1所述的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，其特征在于，所述石墨烯层完全包覆所述球状基底，且所述石墨烯层由纯石墨烯组成，不含有官能团。

4.如权利要求1所述的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，其特征在于，所述石墨烯层直接包覆于所述氧化硅球状基底的外表面。

5.如权利要求1所述的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，其特征在于，所述球状基底的直径为5微米至10微米。

6.一种利用权利要求1-5中任意一项所述的石墨烯膜球探针获取摩擦系数的方法，包括：提供一基板，所述基板的表面具有一碳材料层；

将石墨烯膜球探针针尖的石墨烯层接触碳材料层，向针尖施加初始载荷，并在初始载荷作用下，在碳材料层表面来回摩擦针尖，获得针尖侧向扭转的第一组电压信号，并通过第一组电压信号获得石墨烯层与碳材料层之间的第一层间摩擦力；

改变载荷的大小，再次在碳材料层的表面来回摩擦针尖，获得第二组电压信号，并通过第二组电压信号获得第二层间摩擦力；

以此类推，通过再次改变载荷的大小，共获得N组层间摩擦力，其中N≥2，进而得到N组层间摩擦力随载荷变化的曲线，通过所述曲线斜率获得石墨烯层与碳材料层之间的摩擦系数。

7.如权利要求6所述的获取摩擦系数的方法，其特征在于，所述碳材料层的材料为石墨或石墨烯。

8.如权利要求6所述的获取摩擦系数的方法，其特征在于，所述针尖相对于碳材料层的摩擦方向垂直于所述悬臂的延伸方向。

9.如权利要求6所述的获取摩擦系数的方法，其特征在于，N大于等于10小于等于100。

10.如权利要求6所述的获取摩擦系数的方法，其特征在于，所述石墨烯膜球探针及所述碳材料层设置于液态介质中，所述石墨烯膜球探针在所述碳材料层的表面摩擦的过程始终在液态介质中进行。

说明书

用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针及摩擦系数的获取方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于原子力显微镜的探针及利用该探针获取摩擦系数的方法，尤其涉及一种石墨烯膜球探针以及利用该石墨烯膜球探针获取层间摩擦系数的方法。

背景技术

[0002] 运动部件的表界面之间的摩擦普遍会造成磨损甚至于零部件的失效。机械零部件的磨损以及摩擦损失的能源更突显摩擦润滑的现实意义。液体润滑材料由于其本身的局限性，在低速、极压等苛刻环境下易失效。固体润滑的引入，突破了油膜润滑极限，在空间等极端场合下，显示出巨大的优越性。对于超精密制造的微机电(MEMS)系统，由于尺寸的减小，摩擦副的间隙通常在纳米级，此时纳米结构固体润滑薄膜的出现，在MEMS系统的减磨降磨领域得到了广泛的应用。

[0003] 对纳米摩擦学的探索主要是基于原子力显微镜(AFM)，不仅可以实现纳米级尺寸和纳牛级微力的测量，而且可以同时得到三维形貌等信息，实现针对过程的测量。然而，由于普通的AFM针尖在接触模式下很容易磨损，使得探针的寿命较短且分辨率不高，造成微力的测量误差，使得测量结果精度不高。

发明内容

[0004] 综上所述，确有必要提供一种具有高测量精度的原子力显微镜探针及摩擦系数的获取方法。

[0005] 一种用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，包括一悬臂及一针尖，其中，所述针尖包括一球状基底及一石墨烯层，所述石墨烯层包覆于所述球状基底的表面，所述石墨烯层中为纯石墨烯。

[0006] 在其中一个实施例中，所述石墨烯层包括多层石墨烯膜，所述石墨烯膜的层数为3-10层，每层石墨烯膜的厚度为1纳米至3纳米。

[0007] 在其中一个实施例中，所述石墨烯层完全包覆所述球状基底，且所述石墨烯层由纯石墨烯组成，不含有官能团。

[0008] 在其中一个实施例中，所述球状基底的材料为氧化硅，所述石墨烯层直接包覆于所述氧化硅球状基底的外表面。

[0009] 在其中一个实施例中，所述球状基底的直径为5微米至10微米。

[0010] 一种利用如上所述的石墨烯膜球探针获取摩擦系数的方法，包括：

[0011] 提供一基板，所述基板的表面具有一碳材料层；

[0012] 将石墨烯膜球探针针尖的石墨烯层接触碳材料层，向针尖施加初始载荷，并在初始载荷作用下，在碳材料层表面来回摩擦针尖，获得针尖侧向扭转的第一组电压信号，并通过第一组电压信号获得石墨烯层与碳材料层之间的第一层间摩擦力；

[0013] 改变载荷的大小，再次在碳材料层的表面来回摩擦针尖，获得第二组电压信号，并通过第二组电压信号获得第二层间摩擦力；

[0014] 以此类推，通过再次改变载荷的大小，共获得N组层间摩擦力，其中N≥2，进而得到N组层间摩擦力随载荷变化的曲线，通过所述曲线斜率获得石墨烯层与碳材料层之间的摩擦系数。

[0015] 在其中一个实施例中，所述碳材料层的材料为石墨或石墨烯。

[0016] 在其中一个实施例中，所述针尖相对于碳材料层的摩擦方向垂直于所述悬臂的延伸方向。

[0017] 在其中一个实施例中，N大于等于10小于等于100。

[0018] 在其中一个实施例中，所述石墨烯膜球探针及所述碳材料层设置于液态介质中，所述石墨烯膜球探针在所述碳材料层的表面摩擦的过程始终在液态介质中进行。

[0019] 与现有技术相比较，通过将石墨烯直接包覆在针尖的表面，使得石墨烯膜球探针具有优异的抗磨损性能，能够降低探针与其他表面之间的粘附力，并且具有非常好的耐湿度性能，从而使得利用该石墨烯膜球探针测量层间摩擦力时，具有很高的测量精度及使用寿命，适应性好。

附图说明

[0020] 图1为本发明实施例提供的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针的结构示意图。

[0021] 图2为图1所述的石墨烯膜球探针的电镜照片。

[0022] 图3为图1所述的石墨烯膜球探针中石墨烯层的电镜照片。

[0023] 图4为本发明实施例提供利用石墨烯膜球探针获取摩擦系数的的示意图。

[0024] 图5为本发明实施例提供的不同载荷下测得的石墨烯膜球探针和传统探针分别与石墨之间的摩擦系数的对比图。

[0025] 图6为本发明实施例提供的石墨烯膜球探针与传统探针的抗磨损性能示意图。

[0026] 图7为本发明实施例在不同的湿度下测得的石墨烯膜球探针与石墨之间的摩擦力的示意图。

[0027] 主要元件符号说明

[0028] 石墨烯膜球探针           100

[0029] 悬臂                     10

[0030] 针尖                     20

[0031] 球状基底                 21

[0032] 石墨烯层                 22

[0033] 基板                     200

[0034] 碳材料层                 30

[0035] 如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

[0036] 以下将结合附图详细说明本发明提供的用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针，及利用该石墨烯膜球探针获取摩擦系数的方法。为方便描述，本发明首先介绍用于原子力显微镜的石墨烯膜球探针。

[0037] 请一并参阅图1至图3，本发明实施例提供一种石墨烯膜球探针100，所述石墨烯膜球探针100包括一悬臂10及针尖20，所述针尖20包括一球状基底21及一石墨烯层22，所述球状基底21为一球状结构。

[0038] 具体的，所述球状基底21为单一材料形成的球形实体结构。所述球状基底21的材料可为金属、非金属、高分子聚合物等，只要能够承载石墨烯且为硬质材料即可，例如金、氧化硅、碳化硅、氮化硅、聚苯乙烯等硬质材料，可以根据需要进行选择。本实施例中，所述球状基底21的材料为氧化硅，因此所述石墨烯层22可直接包覆于所述氧化硅球状基底21表面，并与所述球状基底21直接接触。优选地，所述石墨烯层22包覆于所述球状基底21的整个表面。具体的，所述石墨烯层22可直接生长于所述球状基底21的表面，从而与所述球状基底21的表面直接接触，避免官能团及其他杂质的影响。所述球状基底21的形状为球形，所述球状基底21的直径可为10纳米至100微米。优选的，所述球状基底21的直径为5微米至10微米，使得所述针尖20更容易制备，并且更有利于后续层间摩擦力的测量。可以理解，所述球状基底21的形状也可为椭球形，且所述椭球其中一对称轴平行于所述悬臂10的延伸方向。

[0039] 所述石墨烯层22包括至少一单层石墨烯膜，所述石墨烯层22的层数可为3-10层，所述石墨烯层22的厚度可为1纳米至3纳米，从而使得所述石墨烯层22更容易制备，并减小探针的形变影响。所述石墨烯膜为一连续的单层碳原子层，即单层石墨烯，厚度为0.34纳米。优选的，所述石墨烯曾22的层数小于等于4层，一方面能够减少成本，降低制备难度，另一方面，可以保持后续摩擦过程中石墨烯层22的稳定，有效防止层数过多导致摩擦过程中的脱落。进一步，所述石墨烯层22由纯石墨烯构成，所述石墨烯层22中仅含有纯石墨烯，并且所述纯石墨烯中仅含有碳原子，不含其他杂质及官能团，从而能够减少其他杂质的影响，避免官能团等其他杂质的吸附作用，提高后续的测量精度。进一步，由于所述石墨烯层22由纯石墨烯构成，因此所述石墨烯层22可牢固的包覆于所述球状基底21的表面，能够有效避免在后续的测量过程中的脱落。

[0040] 所述石墨烯层22连续的包覆于所述球状基底21的表面，并且与所述球状基底21直接接触，从而将球状基底21无间隙的包覆起来。所述针尖20位于所述悬臂10的一端。具体的，所述针尖20可通过一粘结层(图未示)贴附于所述悬臂10的表面。由于针尖20中，所述石墨烯层22整体的包覆在球状基底21的表面，因此所述石墨烯层22通过粘结层与所述悬臂10的表面紧密接触，从而将针尖20整体牢固的固定于所述悬臂10的一端。

[0041] 请参阅图4，本发明实施例还提供一种利用所述石墨烯膜球探针100获取摩擦系数的方法，包括如下步骤：

[0042] 步骤S10，提供一基板200，所述基板200的表面具有一碳材料层30；

[0043] 步骤S20，将石墨烯膜球探针100接触碳材料层30，向针尖20施加初始载荷，并在初始载荷作用下，在碳材料层30表面来回摩擦针尖20，获得针尖20侧向扭转产生的第一组电压信号，并通过第一组电压信号获得第一层间摩擦力；

[0044] 步骤S30，改变载荷的大小，再次在碳材料层30的表面来回摩擦针尖20，获得第二组电压信号，并通过第二组电压信号获得第二层间摩擦力；

[0045] 步骤S40，以此类推，通过再次改变载荷的大小，获得N组层间摩擦力，N≥2，并得到N组摩擦力随载荷变化的曲线，通过分析所述曲线斜率获得石墨烯层与碳材料层30之间的摩擦系数。

[0046] 在步骤S10中，所述基板200的表面为一平面，所述碳材料层30整体贴附于所述基板200的表面上。所述碳材料层30材料可为石墨、石墨烯中的一种，且所述碳材料层的单原子层为二维六元环结构即可。所述碳材料层30整体贴附于所述基板200的表面，所述碳材料层30的厚度不限，只要保证所述碳材料层30能够将所述基板200的表面整体覆盖即可。

[0047] 在步骤S20中，所述石墨烯膜球探针100相对于碳材料层30的摩擦方向可以根据需要进行选择，只要保证能够获取到针尖20在与碳材料层30的摩擦中受到的摩擦力即可。具体的，设悬臂10的延伸方向为X方向，垂直于X方向且平行于基板200表面的方向为Y方向，则所述针尖20的摩擦方向与X方向形成一夹角θ，所述θ大于0度小于等于90度。优选的，所述针尖20的摩擦方向垂直于所述悬臂10的延伸方向，即与X方向形成的夹角θ为90度，从而能够更加容易的获取到针尖20受到的侧向扭转产生的电信号，进而更加方便的得到摩擦力，并且保证后续计算及计算结果的精确性。所述针尖20扭转产生的电信号可为电压信号或电流信号，可通过一磁力悬浮装备(图未示)获取针尖20侧向扭转产生的电压信号，并计算得到针尖20与碳材料层30之间的摩擦力的大小，也即石墨烯层22与碳材料层30之间的第一层间摩擦力的大小。

[0048] 所述摩擦力的计算方法可利用摩擦力环。摩擦力环是指原子力显微镜扫描得到往复的两段力信号，摩擦力的计算方法是将摩擦环的力信号相减除以2。

[0049] 在步骤S30至步骤S40中，通过改变载荷，进而改变针尖20与碳材料层30之间的摩擦力的大小。通过再次探测探针侧向扭转产生的电压信号，可通过计算得到针尖20与碳材料层30之间摩擦力的大小，也即石墨烯层22与碳材料层30之间第二层间摩擦力的大小。通过第一层间摩擦力及第二层间摩擦力即可初步获得石墨烯层22与碳材料层30之间的摩擦系数的大小。进一步，为得到更精确的结果，可多次改变载荷的大小，进而探测得到N组电压信号，从而得到N组层间摩擦力随载荷变化的曲线。通过分析摩擦力-载荷曲线斜率，即可得到摩擦系数。进一步，所述N可大于等于10小于等于100，一方面能够避免数据过少时获得的摩擦力-载荷曲线斜率的不准确，另一方面也减少过多的次数时计算的难度以及对石墨烯层22的磨损。在改变载荷的过程中，可以固定的差值改变载荷大小，也可以根据实际需要进行选择。另外，在摩擦的过程中，多次摩擦的角度可保持一致。

[0050] 请参阅图5，本实施例中采用石墨作为碳材料层30，测量了16组不同载荷下的石墨烯膜球探针与石墨之间的摩擦力，并且对比氧化硅和石墨之间的摩擦系数与石墨烯膜球探针和石墨之间的摩擦系数。由图中可知，当采用氧化硅小球探针直接与石墨对摩时，摩擦系数为0.046。而当采用石墨烯膜球探针与石墨对摩时，获得的摩擦系数降低至0.003，即达到了超滑状态(摩擦系数小于0.01)。

[0051] 进一步，请一并参阅图6，本实施例进一步对所述石墨烯膜球探针的稳定性进行了测试。所述石墨烯膜球探针以1Gpa的接触应力在石墨的同一位置反复摩擦，长达两个小时之后超滑才失效，证明所述石墨烯膜球探针对石墨能够实现稳定的超滑状态。另外，当该位置的超滑状态失效后，将所述石墨烯膜球探针移动到新的位置时依然能够获得超滑，从而证明所述石墨烯膜球探针尤其是针尖具有非常优异的抗磨损性能。

[0052] 另外，请参阅图7，本实施例进一步对所述石墨烯膜球探针的耐湿度性能进行了测试。通过将水蒸气及氮气以预定比例通入环境腔，得到不同的湿度，对石墨烯膜球探针的耐湿度性能进行测试。由图7中可以看出，所述石墨烯膜球探针在湿度为31.8％的环境中，相对于石墨的移动距离为1微米至10微米时，均能够维持超滑状态；另外，所述石墨烯膜球探针与石墨之间在湿度高达51％时，仍然能够维持超滑状态，从而证明所述石墨烯膜球探针具有非常好的耐湿度，并且在高湿度的情况下依然具有优异的抗磨损性能。

[0053] 本发明提供的石墨烯膜球探针及利用该石墨烯膜球探针获取摩擦系数的方法，通过将石墨烯直接包覆在传统针尖的表面，使得石墨烯膜球探针具有优异的抗磨损性能，能够降低探针与其他表面之间的粘附力，并且具有非常好的耐湿度性能，从而使得利用该石墨烯膜球探针测量层间摩擦力时，具有很高的测量精度及使用寿命，适应性好，尤其是在潮湿或液态介质中依然具有很高的测量精度，使得所述石墨烯膜球探针具有广阔的应用空间，并且能够与碳材料层之间达到超滑的状态。

[0054] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0055] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。