一种壳聚糖超细纤维过滤材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种壳聚糖超细纤维过滤材料及其制备方法，所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为9：1，8：2或者7：3；所述过滤材料经过等离子刻蚀，10‑90%改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。其制备方法如下：开松、梳理、铺网、针刺加固、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制、热轧、制成壳聚糖超细纤维过滤材料。本发明制备的过滤材料用作纺织印染企业废水处理，具有脱色率高，吸附性好，无环境二次污染绿色环保等优点，制备方法过程简单。

权利要求

1.一种壳聚糖超细纤维过滤材料，其特征在于：所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为9：1，

8：2或者7：3；所述过滤材料经过等离子刻蚀，10-90％改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、开松：分别对超细涤纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维进行1次和3次开松，按配比重量将开松后超细涤纶与超高分子量聚乙烯进行混合，混合后再开松2次；

步骤二、梳理：采用HR224型梳理机进行梳理，梳理机工艺参数如下：喂入速度0.5-

0.8m/min，锡林900-1200m/min，上道夫15-20m/min，下道夫15-20m/min，上输网帘15-22m/min，下输网帘20-24m/min；

步骤三、铺网：在梳理后面进行铺网，将步骤二中梳理出的薄网通过立式夹持帘往复摆动，以交叉方式铺叠成网，复合滤料的克重为300-400g/m2；

步骤四、针刺加固：经过步骤三得到的纤网很蓬松，纤维相互间的缠结、抱合很少，将纤维网进行2次针刺加固，针刺密度为80-120刺/cm2，针刺频率250-300刺/min，第一次植针密度为3000枚/m，第二次植针密度为3500枚/m，针刺纤网的速度分别为1.9-2.5m/min；

步骤五、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制：取脱乙酰度80-90％的壳聚糖、酸性硅溶胶、乙酸各2-3g加入100g水中，配成质量分数为2-3％的壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液，取聚合物1-

4g、加入至壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液中搅拌120min，抽滤，100℃烘干2h得到改性壳聚糖的固体粉末，将改性壳聚糖的固体粉末与纳米TiO2按5:1的比例混匀备用；

步骤六、热轧：将改性壳聚糖-纳米TiO2复合整理剂均匀撒在复合滤料上，整理剂附着滤料克重10-15g/m2，采用HBG611-29热轧机对复合滤料进行热轧，热轧温度200-250℃，热轧压力0.8-1MPa，热轧速度2.0-4.0m/min得复合滤料；

步骤七、制成壳聚糖超细纤维过滤材料：将复合滤料按要求缠绕在聚四氟乙烯管镂空管上，套上塑膜快速抽真空成型，得壳聚糖超细纤维过滤材料。

3.根据权利要求2所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，加入的聚合物为聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铜其中一种或几种。

说明书

一种壳聚糖超细纤维过滤材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及吸附材料领域，特别涉及一种能高效吸附印染废水中染料及金属离子的壳聚糖超细纤维过滤材料。

背景技术

[0002] 随着工业规模的不断扩大，工业废水的日均排放量逐步上升，对水体造成严重污染。自然水体中金属及有机物浓度增加，降低了水体的自净能力，水质每况愈下，对人类的健康构成了巨大威胁。印染行业废水排放量大，10%左右的染料在染整加工过程中损失，且 2%左右的染料直接随废水排放。印染废水悬浮颗粒及污染物主要来源于染整加工过程中添加的染料及助剂，其含大量有机分子，具有色度大、浓度高、水质波动大和难生化降解等特点，是一种难处理的工业废水。

[0003] 壳聚糖（CTS）是甲壳素的一种衍生物，分子中含有带正电荷的碱性氨基多糖，对废水中的酸性染料具有极佳的吸附效果。同时，CTS 具有资源丰富、无毒且无二次污染等优点。海洋渔业的废弃物虾壳经过加工提炼可以生产 CTS ，在提高处理效率的同时，降低成本。刘宝亮等通过 CTS/Ni-TiO 2 复合絮凝剂处理印染废水，发现在超声波频率为 50 kHz、pH 值为 6.0、絮凝剂用量为 0.1 g、处理时间为 1 h 和处理温度为40 ℃的条件下，印染废水的脱色率超 95%。然而，天然 CTS 的价格昂贵，处理效果易受 pH 值影响，限制了其在印染废水处理上的大规模应用，因此需对CTS 进行改性，制备出一种成本低，处理效果好且受 pH 值影响小的改性壳聚糖。

发明内容

[0004] 发明目的：本发明提供一种壳聚糖超细纤维过滤材料及其制备方法，该过滤材料用作纺织印染企业废水处理，具有脱色率高，吸附性好，无环境二次污染绿色环保等优点，制备方法过程简单。

[0005] 技术方案：一种壳聚糖超细纤维过滤材料，所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为9：1， 8：2或者7：3；所述过滤材料经过等离子刻蚀，10-90%改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。

[0006] 一种根据所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，包括如下步骤：

[0007] 步骤一、开松：分别对超细涤纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维进行 1 次和3次开松，按配比重量将开松后超细涤纶与超高分子量聚乙烯进行混合，混合后再开松2 次；

[0008] 步骤二、梳理：采用HR224 型梳理机进行梳理，梳理机工艺参数如下：喂入速度0.5-0.8m/min，锡林900-1200m/min，上道夫15-20m/min，下道夫15-20m/min，上输网帘15-
22m/min，下输网帘20-24m/min；

[0009] 步骤三、铺网：在梳理后面进行铺网，将步骤二中梳理出的薄网通过立式夹持帘往复摆动，以交叉方式铺叠成网，复合滤料的克重为300-400g/m2；

[0010] 步骤四、针刺加固：经过步骤三得到的纤网很蓬松，纤维相互间的缠结、抱合很少，将纤维网进行2次针刺加固，针刺密度为80-120 刺/cm2，针刺频率250-300 刺/min，第一次植针密度为3000枚/m，第二次植针密度为3500枚/m，针刺纤网的速度分别为1.9-2.5m/min；

[0011] 步骤五、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制：取脱乙酰度80-90%的壳聚糖、酸性硅溶胶、乙酸各2-3g加入100g水中，配成质量分数为2-3%的壳聚糖-乙酸溶液，取聚合物1-4g、加入至壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液中搅拌120min，抽滤，100℃烘干2h 得到改性壳聚糖的固体粉末，将改性壳聚糖的固体粉末与纳米TiO2按5:1的比例混匀备用；

[0012] 步骤六、热轧：将改性壳聚糖-纳米TiO2复合整理剂均匀撒在复合滤料上，整理剂附着滤料克重10-15g/m2，采用HBG611-29 热轧机对复合滤料进行热轧，热轧温度200-250℃，热轧压力 0.8-1MPa，热轧速度2.0-4.0m/min得复合滤料；

[0013] 步骤七、制成壳聚糖超细纤维过滤材料：将复合滤料按要求缠绕在聚四氟乙烯管镂空管上，套上塑膜快速抽真空成型，得壳聚糖超细纤维过滤材料。

[0014] 作为优化：所述步骤五中，加入的聚合物为聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铜其中一种或几种。

[0015] 有益效果：本发明制备的过滤材料用作纺织印染企业废水处理，具有脱色率高，吸附性好，无环境二次污染绿色环保等优点，制备方法过程简单。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

[0017] 具体实施例一：

[0018] 一种壳聚糖超细纤维过滤材料，所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为9：1；所述过滤材料经过等离子刻蚀，10%改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。

[0019] 一种根据所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，包括如下步骤：

[0020] 步骤一、开松：分别对超细涤纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维进行 1 次和3次开松，按配比重量将开松后超细涤纶与超高分子量聚乙烯进行混合，混合后再开松2 次。

[0021] 步骤二、梳理：采用HR224 型梳理机进行梳理，梳理机工艺参数如下：喂入速度0.5m/min，锡林900m/min，上道夫15m/min，下道夫15m/min，上输网帘15m/min，下输网帘
20m/min。

[0022] 步骤三、铺网：在梳理后面进行铺网，将步骤二中梳理出的薄网通过立式夹持帘往复摆动，以交叉方式铺叠成网，复合滤料的克重为300g/m2。

[0023] 步骤四、针刺加固：经过步骤三得到的纤网很蓬松，纤维相互间的缠结、抱合很少，2
将纤维网进行2次针刺加固，针刺密度为80 刺/cm ，针刺频率250刺/min，第一次植针密度为3000枚/m，第二次植针密度为3500枚/m，针刺纤网的速度分别为1.9m/min。

[0024] 步骤五、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制：取脱乙酰度80%的壳聚糖、酸性硅溶胶、乙酸各2g加入100g水中，配成质量分数为2%的壳聚糖-乙酸溶液，取聚合物1g、加入至壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液中搅拌120min，抽滤，100℃烘干2h 得到改性壳聚糖的固体粉末，将改性壳聚糖的固体粉末与纳米TiO2按5:1的比例混匀备用；其中，所述聚合物为聚合氯化铝。

[0025] 步骤六、热轧：将改性壳聚糖-纳米TiO2复合整理剂均匀撒在复合滤料上，整理剂附着滤料克重10g/m2，采用HBG611-29 热轧机对复合滤料进行热轧，热轧温度200℃，热轧压力 0.8MPa，热轧速度2.0m/min得复合滤料。

[0026] 步骤七、制成壳聚糖超细纤维过滤材料：将复合滤料按要求缠绕在聚四氟乙烯管镂空管上，套上塑膜快速抽真空成型，得壳聚糖超细纤维过滤材料。

[0027] 具体实施例二：

[0028] 一种壳聚糖超细纤维过滤材料，所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为8：2；所述过滤材料经过等离子刻蚀，90%改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。

[0029] 一种根据所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，包括如下步骤：

[0030] 步骤一、开松：分别对超细涤纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维进行 1 次和3次开松，按配比重量将开松后超细涤纶与超高分子量聚乙烯进行混合，混合后再开松2 次。

[0031] 步骤二、梳理：采用HR224 型梳理机进行梳理，梳理机工艺参数如下：喂入速度0.8m/min，锡林1200m/min，上道夫20m/min，下道夫20m/min，上输网帘22m/min，下输网帘
24m/min。

[0032] 步骤三、铺网：在梳理后面进行铺网，将步骤二中梳理出的薄网通过立式夹持帘往2
复摆动，以交叉方式铺叠成网，复合滤料的克重为400g/m。

[0033] 步骤四、针刺加固：经过步骤三得到的纤网很蓬松，纤维相互间的缠结、抱合很少，将纤维网进行2次针刺加固，针刺密度为120 刺/cm2，针刺频率300 刺/min，第一次植针密度为3000枚/m，第二次植针密度为3500枚/m，针刺纤网的速度分别为2.5m/min。

[0034] 步骤五、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制：取脱乙酰度90%的壳聚糖、酸性硅溶胶、乙酸各3g加入100g水中，配成质量分数为3%的壳聚糖-乙酸溶液，取聚合物4g、加入至壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液中搅拌120min，抽滤，100℃烘干2h 得到改性壳聚糖的固体粉末，将改性壳聚糖的固体粉末与纳米TiO2按5:1的比例混匀备用；其中，所述聚合物为聚合氯化铁。

[0035] 步骤六、热轧：将改性壳聚糖-纳米TiO2复合整理剂均匀撒在复合滤料上，整理剂附着滤料克重15g/m2，采用HBG611-29 热轧机对复合滤料进行热轧，热轧温度250℃，热轧压力1MPa，热轧速度4.0m/min得复合滤料。

[0036] 步骤七、制成壳聚糖超细纤维过滤材料：将复合滤料按要求缠绕在聚四氟乙烯管镂空管上，套上塑膜快速抽真空成型，得壳聚糖超细纤维过滤材料。

[0037] 具体实施例三：

[0038] 一种壳聚糖超细纤维过滤材料，所述过滤材料是壳聚糖改性超细涤纶/超高分子量聚乙烯复合过滤材料，所述超细涤纶与超高分子量聚乙烯的重量百分比为7：3；所述过滤材料经过等离子刻蚀，60%改性壳聚糖整理，最终复合在聚四氟乙烯管上制成过滤管。

[0039] 一种根据所述的壳聚糖超细纤维过滤材料的制备方法，包括如下步骤：

[0040] 步骤一、开松：分别对超细涤纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维进行 1 次和3次开松，按配比重量将开松后超细涤纶与超高分子量聚乙烯进行混合，混合后再开松2 次。

[0041] 步骤二、梳理：采用HR224 型梳理机进行梳理，梳理机工艺参数如下：喂入速度0.7m/min，锡林1100m/min，上道夫17m/min，下道夫18m/min，上输网帘19m/min，下输网帘
22m/min。

[0042] 步骤三、铺网：在梳理后面进行铺网，将步骤二中梳理出的薄网通过立式夹持帘往复摆动，以交叉方式铺叠成网，复合滤料的克重为370g/m2。

[0043] 步骤四、针刺加固：经过步骤三得到的纤网很蓬松，纤维相互间的缠结、抱合很少，将纤维网进行2次针刺加固，针刺密度为100 刺/cm2，针刺频率270 刺/min，第一次植针密度为3000枚/m，第二次植针密度为3500枚/m，针刺纤网的速度分别为2.3m/min。

[0044] 步骤五、反应型壳聚糖废水絮凝剂的配制：取脱乙酰度85%的壳聚糖、酸性硅溶胶、乙酸各2.5g加入100g水中，配成质量分数为2.6%的壳聚糖-乙酸溶液，取聚合物3g、加入至壳聚糖-硅溶胶-乙酸溶液中搅拌120min，抽滤，100℃烘干2h 得到改性壳聚糖的固体粉末，将改性壳聚糖的固体粉末与纳米TiO2按5:1的比例混匀备用；其中，所述聚合物为聚合硫酸铜。

[0045] 步骤六、热轧：将改性壳聚糖-纳米TiO2复合整理剂均匀撒在复合滤料上，整理剂附着滤料克重13g/m2，采用HBG611-29 热轧机对复合滤料进行热轧，热轧温度210℃，热轧压力 0.9MPa，热轧速度3.0m/min得复合滤料。

[0046] 步骤七、制成壳聚糖超细纤维过滤材料：将复合滤料按要求缠绕在聚四氟乙烯管镂空管上，套上塑膜快速抽真空成型，得壳聚糖超细纤维过滤材料。

[0047] 本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。