一种碘化锑的制备方法

摘要

一种碘化锑的制备方法，步骤如下：根据化学式SbI3计算、称量锑和碘量，将纯度大于99.9%的碘置于一端封口的洁净玻璃管中，再将纯度大于99.99%的锑块覆盖在碘上，总装料量不超过玻璃管容量的15%，抽真空至小于15Pa，封口；将封口玻璃管装入可密封的钢管中，放入320~380℃的摇摆炉内，加热2~12小时，反应结束后取出，自然冷却；待冷却至室温后，取出避光密闭保存。本发明提供一种火法，成本低，收率高，且无污染的碘化锑制备方法。

权利要求

1.一种碘化锑的制备方法，其特征是步骤如下：根据化学式SbI3计算、称量锑和碘量，将纯度大于99.9%的碘置于一端封口的洁净玻璃管中，再将纯度大于99.99%的锑块覆盖在碘上，总装料量不超过玻璃管容量的15%，抽真空至小于15Pa，封口；将封口玻璃管装入可密封的钢管中，放入320 380℃的摇摆炉内，加热2 12小时，反应结束后取出，自然冷却；待冷却~ ~

至室温后，取出避光密闭保存。

说明书

一种碘化锑的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域，特别涉及一种碘化锑（SbI3）的制备方法。

背景技术

[0002] 碘化锑为红色结晶，高温时挥发，在水中分解，熔融时为石榴红色的液体，蒸气为橙红色。熔点170℃，沸点401℃。碘化锑是热电材料的重要掺杂剂，并且可用作化工领域催化剂的制备原料，以及用于制药领域，用途广泛。

[0003] 碘化锑的制备方法主要是采用湿法合成方法：检测认证网（http://www.17025.org/chem_9496.html）提供如下两种方法：1.将20克锑粉与1升苯在装有回流冷凝器的烧瓶中加热回流，边搅拌边通过冷凝器缓慢加入稍过量的碘。开始反应很快，接近反应终点时反应变慢。加入大部分碘后，红色的碘化锑开始析出。为使反应完全，全部加入碘后，继续煮沸半小时，冷却可得到约64克碘化锑晶体。2.将14克碘在300毫升甲苯中的溶液与7克研细的锑一起回流加热至碘的颜色消失，变成绿黄色溶液，在二氧化碳气氛下将此溶液吸滤除去未反应的锑，放置析出碘化锑，然后置于40℃真空干燥器内除去甲苯，在180~200℃真空中升华提纯，得到15克碘化锑，收率约80%。

[0004] 湿法合成工艺过程复杂，产率低，存在环境污染，且产品中易含有结晶水，影响产品的应用。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服现有技术之不足，提供一种火法，成本低，收率高，且无污染的碘化锑制备方法。

[0006] 本发明提供的碘化锑制备方法步骤如下：根据化学式SbI3计算、称量锑和碘量，将纯度大于99.9%的碘置于一端封口的洁净玻璃管中，再将纯度大于99.99%的锑块覆盖在碘上，总装料量不超过玻璃管容量的15%，抽真空至小于15Pa，封口；将封口玻璃管装入可密封的钢管中，放入320 380℃的摇摆炉内，加热2 12小时，反应结束后取出，自然冷却；待冷却~ ~至室温后，取出避光密闭保存。

[0007] 取样X射线衍射（XRD）分析，图谱显示产物为碘化锑，见图1，图2为碘化锑标准XRD图。

[0008] 本发明方法采用高纯原料直接火法工艺合成，钢管保护装置，确保操作安全，没有水污染，在密闭玻璃管内反应，没有废气产生，绿色清洁，收率近100%，生产成本低。

附图说明

[0009] 图1 实施例1制备的碘化锑XRD图。

[0010] 图2 碘化锑标准XRD图。

具体实施方式

[0011] 实施例1

[0012] 将一根长度700mm左右，直径10mm，壁厚2.5mm的高硼硅玻璃管，一端封口，冲洗干净后浸泡在王水中3小时，取出，用去离子水反复冲洗干净，在120℃下烘6小时，至完全干燥后备用；称取纯度99.99%碘粉19克倒入玻璃管，再称取6克粉碎至2毫米左右小块的纯度99.999%锑块覆盖碘粉，然后抽真空至15Pa，封口，装入可密封的钢管内，放入恒温至380℃的摇摆炉内，20分钟后，开始摇摆10分钟，摆动幅度上下45度左右，3 5次/分钟，停30分钟，~
继续摇摆10分钟、停止30分钟，循环2小时后，从炉室内取出，自然冷却，收集产品称重24.75克，碘化锑收率99%，纯度99.996%。图1是本实施例制备的碘化锑XRD图。

[0013] 实施例2

[0014] 将一根长度850mm左右，直径20mm，壁厚3mm的石英玻璃管，一端封口，冲洗干净后浸泡在重铬酸钾洗液中2小时，取出，用去离子水反复冲洗干净，在100℃下烘12小时，至完全干燥后备用；先称取纯度99.9%碘粉76克倒入玻璃管，再称取24克纯度99.99%锑碎块覆盖在碘粉上，抽真空至5Pa，封口，装入可密封的钢管内，一起放入恒温至320℃摇摆炉内，10分钟后，开始摇摆10分钟，摆动幅度上下45度左右，3 5次/分钟，停20分钟，之后再升高5℃，继~续摇摆10分钟、停止20分钟，循环12小时后，从炉室内取出，自然冷却，收集产品称重99.32克，碘化锑收率99.32%，纯度99.99%。