硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，属于钢铁中元素含量分析方法领域。该检测方法包括如下步骤：瓷坩埚的干燥、仪器参数设置、仪器校准、试样处理和试样测量，其中，关键步骤工艺为：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为1.5～5.0KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量2～5L/min，分析时间30～50s，清扫时间间隔3～7次，比较水平0.01～0.03。同时采用镍囊包裹样品后置于分析室中燃烧，能够保证样品燃烧充分，减小测量误差。该检测方法通过使用红外硫碳仪对硅钢级氧化镁中硫元素进行测定分析，操作简单，同时弥补了行业中对硅钢级氧化镁中硫含量检测方法的空白，为后续研究奠定了基础。

权利要求

1.硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，包括如下步骤：瓷坩埚的干燥、仪器参数设置、仪器校准、试样处理和试样测量，其特征在于：关键步骤工艺如下：仪器参数设置：仪器参数设置为，设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为2.5KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量为3.1L/min，分析时间为40s，清扫时间间隔为5次，比较水平为0.02；

仪器校准：称取0.10～0.25g的纯铁助溶剂放入瓷坩埚中，再加入0.15～0.20g的标准矿石样品和1.0～2.0g钨粒，且该标准矿石样品用镍囊包裹，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，重复操作2～5次，待测定数值稳定后得校正曲线；

试样处理：试样处理的具体过程为，称取0.10～0.20g的用镍囊包裹的硅钢级氧化镁试样，置于瓷坩埚中，再加入0.20～0.80g的纯铁助溶剂和1.0～2.0g的钨粒，将装有样品的瓷坩埚置于红外硫碳仪中，检测得到硅钢级氧化镁试样中的硫元素含量；

所述标准矿石样品为标准磷铁矿石样品，该标准磷铁矿石样品中硫元素的质量百分数为0.05％～1.0％。

2.根据权利要求1所述的硅钢级氧化镁中硫元素 含量的检测方法，其特征在于：在仪器校准之前还需要空白试验操作，具体过程为选定测定通道，加入0.10～0.20g的纯铁助溶剂，平行分析3～5次进行校正。

说明书

硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于钢铁中元素含量分析方法领域，具体地涉及一种硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法。

背景技术

[0002] 硅钢级氧化镁是一种制备取向硅钢的涂层材料，主要是用于取向硅钢高温退火处理阶段，氧化镁起到隔离剂、脱硫、脱磷等作用，同时它又要与硅钢表面的硅反应，形成优良的绝缘膜层。综上所述，硅钢级氧化镁化学成分的含量高低将直接影响硅钢的产品质量。

[0003] 硅钢片主要用于制作电机铁芯和变压器铁芯，为了达到铁芯电学物理性质上的需求，目前，对氧化镁进行检测的化学分析项目仅为常规的氧化镁、氧化钙。但是，随着市场需求的变化，客户对氧化镁中硫元素的含量也提出了较高的要求，为了满足客户要求，增强市场的竞争力，对硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测势在必行，目前硅钢级氧化镁中硫元素的分析方法还没有国家标准，对硅钢级氧化镁中的氧化镁、氧化钙等常规元素的检验方法还是使用的Q/IAQA-2002上海市企业标准，基于以上原因，开展了本发明的硅钢级氧化镁中硫含量的检测方法的研究。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供了一种硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，该检测方法使用红外硫碳仪对硅钢级氧化镁中的硫元素进行测定并分析，操作简单，结果准确度高，同时弥补了行业中对硅钢级氧化镁中硫含量检测方法的空白，为后续研究奠定了基础。

[0005] 本发明公开了一种硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，包括如下步骤：瓷坩埚的干燥、仪器参数设置、仪器校准、试样处理和试样测量，其中，关键步骤工艺如下：

[0006] 仪器参数设置：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为1.5～5.0KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量为2～5L/min，分析时间为30～50s，清扫时间间隔为3～7次，比较水平为
0.01～0.03；

[0007] 仪器校准：红外硫碳仪的校准为称取0.10～0.25g的纯铁助溶剂放入瓷坩埚中，再加入0.15～0.20g的标准矿石样品和1.0～2.0g钨粒，且该标准矿石样品用镍囊包裹，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，重复操作2～5次，待测定数值稳定后得校正曲线；

[0008] 试样处理：将硅钢级氧化镁试样用镍囊包裹后置于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，测定硅钢级氧化镁试样中硫含量。

[0009] 进一步地，仪器参数设置为，设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为1.5～3.5KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量为2～4L/min，分析时间为35～45s，清扫时间间隔为4～6次，比较水平为0.015～0.025。

[0010] 再进一步地，仪器参数设置为，设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为2.5KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量为3.1L/min，分析时间为40s，清扫时间间隔为5次，比较水平为0.02。

[0011] 更进一步地，试样处理的具体过程为：称取0.10～0.20g的用镍囊包裹的硅钢级氧化镁试样，置于瓷坩埚中，再加入0.20～0.80g的纯铁助溶剂和1.0～2.0g的钨粒，将装有样品的瓷坩埚置于红外硫碳仪中，得到硅钢级氧化镁试样中的硫含量。

[0012] 更进一步地，在仪器校准之前还需要空白试验操作，具体过程为选定测定通道，加入0.10～0.20g的纯铁助溶剂，平行分析3～5次进行校正。

[0013] 更进一步地，所述标准矿石样品为标准磷铁矿石样品，该标准磷铁矿石样品中的硫的质量百分数为0.05％～1.0％。

[0014] 本发明的原理：

[0015] 1、仪器与试剂的选用原理：

[0016] (1)高频红外碳硫分析仪：CS-3000G型，灵敏度为0.00001(北京纳克公司)；电子天平：AL204分析天平；

[0017] (2)钨粒：粒径0.84～0.42mm，碳和硫元素含量分别小于0.0005％和0.0003％；

[0018] 纯铁助熔剂：粒径1.25mm，碳和硫元素含量均小于0.0005％。

[0019] 2、红外硫碳仪测定原理：

[0020] 二氧化碳(CO2)和二氧化硫(SO2)等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动、转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸收，朗伯—比尔定律反应了此吸收规律，如下数学公式1：

[0021] I＝I0exp(-αPL)  式1

[0022] 式中：I—出射光强；I0—入射光强；α—吸收系数；P—气体的分压；L——分析池长度。

[0023] 分析仪器利用了CO2和SO2分别在4.26μm及7.4μm处具有较强吸收带这一特性，通过测量气体吸收后的光强变化量，分析CO2和SO2气体浓度百分含量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。分析室包括红外光源、反射镜、调制盘、吸收池、滤光片和探测器。红外光源用电加热到800℃左右产生红外辐射光，经调制器把光信号调制成80Hz的交变信号入射到吸收池，该红外光经吸收池中的CO2及SO2气体吸收后，再经过窄带滤光片过滤去除上述波长外的其它光辐射的能量，入射到探测器上，则探测器上检测到的是与CO2及SO2气体浓度相对应的光强，经过探测器光电转化为电信号，放大后输出模拟量信号，经A/D模数转换后，通过USB通信口送上位微机归一化处理积分反演为碳硫元素的百分含量。

[0024] 本发明的有益效果在于：本发明提供了一种红外硫碳仪对硅钢级氧化镁中的硫元素含量测定的方法，操作简单，结果准确度高，同时该测定方法弥补了行业中对硅钢级氧化镁中硫含量检测方法的空白，为后续研究奠定了基础。

具体实施方式

[0025] 为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

[0026] 实施例1

[0027] 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，包括如下步骤：

[0028] 1、瓷坩埚的干燥：瓷坩埚在使用之前置于马弗炉中，温度控制在1200℃，灼烧4h，冷却至室温，取出置于干燥器中备用；

[0029] 2、仪器参数设置：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为2.5KW，氧气纯度为99.9％，氧气流量为3.1L/min，分析时间为40s，清扫时间间隔为5次，比较水平为0.02；

[0030] 3、仪器校准：称取0.20g的纯铁助溶剂放入瓷坩埚中，再加入0.20g的标准磷铁矿石样品(标准磷铁矿石样品中的硫的质量百分数为0.07％)和2.0g钨粒，且该标准磷铁矿石样品用镍囊包裹，优选为长镍囊(长镍囊包裹的目的是使样品受热均匀，在仪器中燃烧完全，减小测定误差)，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，重复操作4次，待测定数值稳定后得到校准曲线，如图1所示，该校准曲线可以作为硅钢级氧化镁中硫元素含量的工作曲线；

[0031] 为了进一步的减小实验误差，在仪器校准之前还需要进行空白试验，操作如下，[0032] 空白试验：选定测定通道，加入0.15g的纯铁助溶剂，平行分析3次进行校正。

[0033] 4、试样处理：

[0034] 将待分析的硅钢级氧化镁试样置于称量瓶中，然后将称量瓶放入干燥箱中，在110℃的温度下干燥至恒重，并保存于干燥器中备用；

[0035] 5、试样测量：称取0.1106g的用长镍囊包裹的硅钢级氧化镁试样，置于瓷坩埚中，再加入0.5025g的纯铁助溶剂和1.4962g的钨粒，开始测定硫含量，得到硫的质量百分数为0.0653％。

[0036] 实施例2

[0037] 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，包括如下步骤：

[0038] 1、瓷坩埚的干燥：瓷坩埚在使用之前置于马弗炉中，温度控制在1050℃，灼烧6h，冷却至室温，取出置于干燥器中备用；

[0039] 2、仪器参数设置：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为5.0KW，氧气纯度为99.8％，氧气流量为5.0L/min，分析时间为50s，清扫时间间隔为4次，比较水平为0.015；

[0040] 3、仪器校准：称取0.20g的纯铁助溶剂放入瓷坩埚中，再加入0.20g的标准磷铁矿石样品(标准磷铁矿石样品中的硫的质量百分数为0.07％)和2.0g钨粒，且该标准磷铁矿石样品用镍囊包裹，优选为长镍囊(长镍囊包裹的目的是使样品受热均匀，在仪器中燃烧完全，减小测定误差)，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，重复操作4次，待测定数值稳定后得到校准曲线；

[0041] 为了进一步的减小实验误差，在仪器校准之前还需要进行空白试验，操作如下，[0042] 空白试验：选定测定通道，加入0.15g的纯铁助溶剂，平行分析3次进行校正。

[0043] 4、试样处理：

[0044] 将待分析的硅钢级氧化镁试样置于称量瓶中，然后将称量瓶放入干燥箱中，在110℃的温度下干燥至恒重，并保存于干燥器中备用；

[0045] 5、试样测量：称取0.1095g的用长镍囊包裹的硅钢级氧化镁试样，置于瓷坩埚中，再加入0.4976g的纯铁助溶剂和1.5333g的钨粒，开始测定硫含量，得到硫的质量百分数为0.0667％。

[0046] 实施例3

[0047] 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，包括如下步骤：

[0048] 1、瓷坩埚的干燥：瓷坩埚在使用之前置于马弗炉中，温度控制在1100℃，灼烧5h，冷却至室温，取出置于干燥器中备用；

[0049] 2、仪器参数设置：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为4.0KW，氧气纯度为99.9％，氧气流量为5.0L/min，分析时间为40s，清扫时间间隔为5次，比较水平为0.02；

[0050] 3、仪器校准：称取0.20g的纯铁助溶剂放入瓷坩埚中，再加入0.20g的标准磷铁矿石样品(标准磷铁矿石样品中的硫的质量百分数为0.07％)和2.0g钨粒，且该标准磷铁矿石样品用镍囊包裹，优选为长镍囊(长镍囊包裹的目的是使样品受热均匀，在仪器中燃烧完全，减小测定误差)，将瓷坩埚置于红外硫碳仪中开始分析，重复操作4次，待测定数值稳定后得到校准曲线；

[0051] 为了进一步的减小实验误差，在仪器校准之前还需要进行空白试验，操作如下，[0052] 空白试验：选定测定通道，加入0.15g的纯铁助溶剂，平行分析3次进行校正。

[0053] 4、试样处理：

[0054] 将待分析的硅钢级氧化镁试样置于称量瓶中，然后将称量瓶放入干燥箱中，在110℃的温度下干燥至恒重，并保存于干燥器中备用；

[0055] 5、试样测量：称取0.2006g的用长镍囊包裹的硅钢级氧化镁试样，置于瓷坩埚中，再加入0.7943g的纯铁助溶剂和2.054g的钨粒，开始测定硫含量，得到硫的质量百分数为0.0773％。

[0056] 图1为实施例1的氧化镁中硫元素的校准曲线，该校准曲线较好的反应了硫元素的测定曲线及含量测定结果。

[0057] 进一步地，为了衡量该检测方法的精密度，随机选取了2批硅钢级氧化镁试样进行硫元素含量的测定，得到了表1。

[0058] 表1硅钢级氧化镁精度检验数据(％)

[0059]

[0060] 结合表1可知，采用本测定方法测定的硅钢级氧化镁试样中的硫含量在标准偏差范围内，因此该测定方法具有实际可操作性。

[0061] 以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。