一种化妆品用山茶油的制备方法

摘要

本发明公开了一种化妆品用山茶油的制备方法，包括真空冷冻干燥、脱壳、低温压榨、碱炼、脱胶、脱酸、脱色、脱色、冬化等步骤。本发明方法既能保留茶油中目标成分的活性，又能剔除无用或有害的杂质，山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g，过氧化值≤0.3mmoL/kg，VE值≥28（mg/100g），黄色值≤0.4，红色值≤0.1，接近无色无味无烟无酸败，同时还具有制备工艺简单、耗能低、环境污染小、生产周期短、成本低等优点，在高级化妆品领域中具有广泛的应用。

权利要求

1.一种化妆品用山茶油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）干燥：采摘成熟山茶果，将山茶果自然晾干，待果实开裂后取出饱满的油茶籽，将油茶籽置于真空干燥机，先预冷至-20℃干燥4h，然后在真空度为0 .1MPa、冷阱温度为-55℃下干燥10h，得到含水量为7%的干燥油茶籽；

（2）脱壳：将200kg干燥油茶籽粉碎，脱去外壳，得到油茶果仁；

（3）低温压榨：油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附，去除可能存在的铁块和灰尘等杂质，然后采用低温压榨，压榨温度控制在50℃，升温速率为每15分钟提高5℃，压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h，经过滤，得到65kg山茶油毛油；

（4）碱炼：将山茶油毛油注入碱炼锅，以120r/min的转速进行搅拌，开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热，取样检测油的酸值，经过检测酸值为3  .8mgKOH/g，再将1.59kg质量百分浓度为11.11%的氢氧化钠溶液加入毛油中，以120r/min的转速搅拌30min ,然后再以

80r/min的转速搅拌，以2℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌，静置5h，放出皂脚；

（5）脱胶：取碱炼后的山茶油升温至80℃，在120r/min的转速下加入质量浓度为5%的草酸溶液进行洗涤，静置60min后放出水层，如此重复洗涤3次；

（6）脱酸：在脱胶后的山茶油加入体积比为3:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液180kg，以

120r/min的转速搅拌60min  ,静置30min后，然后在温度为78℃下蒸馏，分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；

（7）脱色：将低酸值山茶油中以2℃/min的升温速率至85℃，停止蒸汽加热，直至油面无气泡出现时，加入质量比为1  .5:1分子筛和活性炭混合脱色剂4  .0kg，在转速为300r/min下搅拌，然后升温至100℃，继续搅拌60min，冷却至70℃，过滤，得脱色山茶油；

（8）脱臭：将脱色山茶油在真空度为0 .5MPa、温度为170℃下蒸馏2h，得到脱臭的山茶油；

（9）冬化：将脱臭后的山茶油冷却至2℃，保温5h，过滤，得到化妆品用山茶油。

说明书

一种化妆品用山茶油的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油类加工领域，具体是一种化妆品用山茶油的制备方法。

背景技术

[0002] 茶油，系山茶科植物油茶(Camellia OleifAbel．)成熟的种子经加工提取而得的脂肪油，是我国特有的木本油脂。我国油茶资源丰富，油茶林面积约占木本食用油料面积的80％以上，广泛分布于南方丘陵地区，尤以广西、广东、湖南、江西、云南等地为最多。茶油脂肪酸主要由油酸、亚油酸和少量的饱和脂肪酸组成，其中油酸含量达74一89％，脂肪酸组成与世界上公认为最好的橄榄油相似，有“东方橄榄油”之美称。茶油中还含有多种功能性成分，对于维持心血管系统的功能，提高人体免疫力，降低胆固醇，预防和治疗高血压具有明显功效⋯。目前，我国的茶油加工业主要以生产食用油为主，随着对茶油营养保健价值、经济价值的进一步认识和茶油系列产品的深度研究，开发生产高附加值的茶油化妆品和医药系列产品具有很大潜力。

[0003] 茶油同橄榄油一样，也是化妆品用植物油之一。茶油中的主要成分是油酸甘油酯，并含有多种脂溶性维生素，对皮肤能很好地融合，无刺激，与皮肤的亲和性好，渗透性强，易于被皮肤吸收，是一种作为油分补给剂的优质油。精制的茶油热稳定性好，不易氧化变质，安全无毒副作用。目前，山茶油主要是通过油茶籽压榨后经脱胶、脱酸、除皂、脱色、脱臭、脱蜡等精制处理获得。该传统的生产方法存在以下不足：(1) 出油率低。 (2) 油茶籽中含有的大量活性物质如角鲨烯、Ve 和植物甾醇等在茶油的精制过程中损失量大，活性物质的提取率低造成茶油品质较低，影响了茶油在化妆品中的应用。 (3) 工序繁多，生产周期长。同时茶油中一些天然的功效性组分也在处理过程中被破坏，极大地影响了茶油在化妆品中的应用。因此，提供一种既能保留茶油中目标成分的活性，又能剔除无用或有害的杂质，且耗能低、环境污染小、生产周期短的茶油制备工艺显得尤为重要。

发明内容

[0004] 本发明针对现有茶油制备工艺存在的问题，提供一种化妆品用山茶油的制备方法。该方法技既能保留茶油中目标成分的活性，又能剔除无用或有害的杂质，且耗能低、环境污染小、生产周期短、茶油品质好、成本低。

[0005] 为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

[0006] 一种化妆品用山茶油的制备方法，包括以下步骤：

[0007] （1）干燥：采摘成熟山茶果，将山茶果自然晾干，待果实开裂后取出饱满的油茶籽，将油茶籽置于真空干燥机，先预冷至-10～-20℃干燥4-6h，然后在真空度为0.08-0.1MPa、冷阱温度为-50～-60℃下干燥8-10h，得到含水量为7-10%的干燥油茶籽；

[0008] （2）脱壳：将干燥油茶籽粉碎，脱去外壳，得到油茶果仁；

[0009] （3）低温压榨：油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附，然后采用低温压榨，压榨温度控制在50-60℃，压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6-8h，经过滤，得到山茶油毛油；

[0010] （4）碱炼：将山茶油毛油注入碱炼锅，以120-150r/min的转速进行搅拌，开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热，取样检测油的酸值，根据酸值确定氢氧化钠溶液的浓度和加入量，再将氢氧化钠溶液加入毛油中，以120r/min的转速搅拌20-30min,然后再以80r/min的转速搅拌，将油温升高至65℃后停止搅拌，静置4-6h，放出皂脚；

[0011] （5）脱胶：取碱炼后的山茶油升温至75-80℃，在120-150r/min的转速下加入草酸溶液进行洗涤，静置30-60min后放出水层，如此重复洗涤3次；

[0012] （6）脱酸：在脱胶后的山茶油加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液，以120-150r/min的转速搅拌30-60min,静置30-40min后，然后在温度为78-80℃下蒸馏，分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；

[0013] （7）脱色：将低酸值山茶油中升温至80-85℃，停止蒸汽加热，直至油面无气泡出现时，加入分子筛和活性炭混合脱色剂，在转速为150-300r/min下搅拌，然后升温至100-105℃，继续搅拌30-60min，冷却至60-70℃，过滤，得脱色山茶油；

[0014] （8）脱臭：将脱色山茶油在真空度为0.1-0.5MPa、温度为160-170℃下蒸馏2-3h，得到脱臭的山茶油；

[0015] （9）冬化：将脱臭后的山茶油冷却至0-3℃，保温4-6h，过滤，得到化妆品用山茶油。

[0016] 优选的，所述步骤（4）油温的升温速率为1-2℃/min。

[0017] 优选的，所述草酸溶液的质量浓度为3-5%。

[0018] 优选的，所述乙醇和乙酸乙酯的体积为2-3:1，混合溶液的加入量为山茶油毛油重量的2-3倍。

[0019] 优选的，所述脱色剂分子筛和活性炭的质量比为1-2:1，脱色剂的加入量为山茶油毛油重量的5-8%。

[0020] 与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：

[0021] 1、本发明方法既能保留茶油中目标成分的活性，又能剔除无用或有害的杂质，山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g，过氧化值≤0.3mmoL/kg，VE值≥28（mg/100g），黄色值≤0.4，红色值≤0.1，接近无色无味无烟无酸败，对皮肤无刺激性，在高级化妆品领域中具有广泛的应用。

[0022] 2、本方法先采用氢氧化钠进行碱炼脱酸，再用乙醇和乙酸乙酯混合溶液进行脱酸处理，可大幅降低山茶油的酸值，克服了由于酸值过高影响产品保存期的缺陷。

[0023] 3、本方法采用真空冷冻对油茶籽进行干燥，不仅使山茶油中易氧化的物质得到保护，最大限度保持山茶油的营养物质和天然的功效性组分，还能够提高榨油的出油率和保持山茶油的风味。

[0024] 4、本发明方法山茶油的出油率达到28%以上，比传统方法相比出油率提高15%左右。

[0025] 5、本发明方法采用草酸溶液进行脱胶处理，能使毛油中的磷脂等胶体分离出来，与常用的水、盐水、柠檬酸洗涤相比，脱胶效果更好，同时草酸还可以中和碱炼过程中剩余的氢氧化钠。

[0026] 6、本方法采用分子筛和活性炭混合脱色剂进行脱色处理，与常用的白土活性炭相比，脱色效果更好，提高了山茶油的品质。

[0027] 7、本发明方法还具有制备工艺简单、耗能低、环境污染小、生产周期短、成本低等优点，适用于工业化生产。

具体实施方式

[0028] 下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。

[0029] 实施例1

[0030] 一种化妆品用山茶油的制备方法，包括以下步骤：

[0031] （1）干燥：采摘成熟山茶果，将山茶果自然晾干，待果实开裂后取出饱满的油茶籽，将油茶籽置于真空干燥机，先预冷至-10℃干燥5h，然后在真空度为0.08MPa、冷阱温度为-50℃下干燥10h，得到含水量为8%的干燥油茶籽；

[0032] （2）脱壳：将100kg干燥油茶籽粉碎，脱去外壳，得到油茶果仁；

[0033] （3）低温压榨：油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附，去除可能存在的铁块和灰尘等杂质，然后采用低温压榨，压榨温度控制在55℃，升温速率为每15分钟提高5℃，压榨得到的山茶油流入澄清池沉降8h，经过滤，得到30kg山茶油毛油；

[0034] （4）碱炼：将山茶油毛油注入碱炼锅，以120r/min的转速进行搅拌，开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热，取样检测油的酸值，经过检测酸值为3.5mgKOH/g，根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度，；山油茶的酸值与碱液浓度的确定如表1所示，以常用波美度（OBe)作为浓度标准，15℃时OBe与百分比浓度的关系见表2。

[0035] 表1：山茶油酸值与氢氧化钠浓度的选择

[0036]毛 油 酸 价（mgKOH/g） 碱 液 浓 度（0Be）
1—3 10—14
3—4 14—16
4—6 16—18
6—8 18—20
8—10 20—22
10—14 22—24

[0037] 表2：溶液OBe与百分比浓度的关系

[0038]

[0039] 由于毛油的酸值为3.5mgKOH/g，因此选择 0Be为16氢氧化钠溶液，氢氧化钠的百分比浓度为11.11%，经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为0.67kg。

[0040] 再将氢氧化钠溶液加入毛油中，以120r/min的转速搅拌30min,然后再以80r/min的转速搅拌，以2℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌，静置5h，放出皂脚；

[0041] （5）脱胶：取碱炼后的山茶油升温至75℃，在120r/min的转速下加入质量浓度为2%的草酸溶液进行洗涤，静置30min后放出水层，如此重复洗涤3次；

[0042] （6）脱酸：在脱胶后的山茶油加入体积比为2:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液60kg，以120r/min的转速搅拌30min,静置30min后，然后在温度为78℃下蒸馏，分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；

[0043] （7）脱色：将低酸值山茶油中以2℃/min的升温速率至80℃，停止蒸汽加热，直至油面无气泡出现时，加入质量比为1:1分子筛和活性炭混合脱色剂1.5kg，在转速为150r/min下搅拌，然后升温至100℃，继续搅拌30min，冷却至65℃，过滤，得脱色山茶油；

[0044] （8）脱臭：将脱色山茶油在真空度为0.1MPa、温度为165℃下蒸馏3h，得到脱臭的山茶油；

[0045] （9）冬化：将脱臭后的山茶油冷却至0℃，保温6h，过滤，得到化妆品用山茶油。

[0046] 实施例2

[0047] 一种化妆品用山茶油的制备方法，包括以下步骤：

[0048] （1）干燥：采摘成熟山茶果，将山茶果自然晾干，待果实开裂后取出饱满的油茶籽，将油茶籽置于真空干燥机，先预冷至-15℃干燥6h，然后在真空度为0.08MPa、冷阱温度为-60℃下干燥8h，得到含水量为9%的干燥油茶籽；

[0049] （2）脱壳：将200kg干燥油茶籽粉碎，脱去外壳，得到油茶果仁；

[0050] （3）低温压榨：油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附，去除可能存在的铁块和灰尘等杂质，然后采用低温压榨，压榨温度控制在60℃，升温速率为每15分钟提高5℃，压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h，经过滤，得到58kg山茶油毛油；

[0051] （4）碱炼：将山茶油毛油注入碱炼锅，以150r/min的转速进行搅拌，开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热，取样检测油的酸值，经过检测酸值为2.8mgKOH/g，根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度，计算方法按照实施例1。由于毛油的酸值为2.8mgKOH/g，因此选择 0Be为14氢氧化钠溶液，氢氧化钠的百分比浓度为9.66%，经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为0.12kg。再将氢氧化钠溶液加入毛油中，以120r/min的转速搅拌20min,然后再以80r/min的转速搅拌，以1℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌，静置6h，放出皂脚；

[0052] （5）脱胶：取碱炼后的山茶油升温至78℃，在150r/min的转速下加入质量浓度为3%的草酸溶液进行洗涤，静置45min后放出水层，如此重复洗涤3次；

[0053] （6）脱酸：在脱胶后的山茶油加入体积比为1:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液150kg，以150r/min的转速搅拌30min,静置40min后，然后在温度为80℃下蒸馏，分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；

[0054] （7）脱色：将低酸值山茶油中以1℃/min的升温速率至83℃，停止蒸汽加热，直至油面无气泡出现时，加入质量比为2:1分子筛和活性炭混合脱色剂4.5kg，在转速为200r/min下搅拌，然后升温至105℃，继续搅拌45min，冷却至60℃，过滤，得脱色山茶油；

[0055] （8）脱臭：将脱色山茶油在真空度为0.3MPa、温度为160℃下蒸馏3h，得到脱臭的山茶油；

[0056] （9）冬化：将脱臭后的山茶油冷却至3℃，保温4h，过滤，得到化妆品用山茶油。

[0057] 实施例3

[0058] 一种化妆品用山茶油的制备方法，包括以下步骤：

[0059] （1）干燥：采摘成熟山茶果，将山茶果自然晾干，待果实开裂后取出饱满的油茶籽，将油茶籽置于真空干燥机，先预冷至-20℃干燥4h，然后在真空度为0.1MPa、冷阱温度为-55℃下干燥10h，得到含水量为7%的干燥油茶籽；

[0060] （2）脱壳：将200kg干燥油茶籽粉碎，脱去外壳，得到油茶果仁；

[0061] （3）低温压榨：油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附，去除可能存在的铁块和灰尘等杂质，然后采用低温压榨，压榨温度控制在50℃，升温速率为每15分钟提高5℃，压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h，经过滤，得到65kg山茶油毛油；

[0062] （4）碱炼：将山茶油毛油注入碱炼锅，以120r/min的转速进行搅拌，开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热，取样检测油的酸值，经过检测酸值为3.8mgKOH/g，根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度，计算方法按照实施例1。由于毛油的酸值为3.8mgKOH/g，因此选择 0Be为16氢氧化钠溶液，氢氧化钠的百分比浓度为11.11%，经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为1.59kg。再将氢氧化钠溶液加入毛油中，以120r/min的转速搅拌30min,然后再以80r/min的转速搅拌，以2℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌，静置5h，放出皂脚；

[0063] （5）脱胶：取碱炼后的山茶油升温至80℃，在120r/min的转速下加入质量浓度为5%的草酸溶液进行洗涤，静置60min后放出水层，如此重复洗涤3次；

[0064] （6）脱酸：在脱胶后的山茶油加入体积比为3:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液180kg，以120r/min的转速搅拌60min,静置30min后，然后在温度为78℃下蒸馏，分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液，得到低酸值山茶油；

[0065] （7）脱色：将低酸值山茶油中以2℃/min的升温速率至85℃，停止蒸汽加热，直至油面无气泡出现时，加入质量比为1.5:1分子筛和活性炭混合脱色剂4.0kg，在转速为300r/min下搅拌，然后升温至100℃，继续搅拌60min，冷却至70℃，过滤，得脱色山茶油；

[0066] （8）脱臭：将脱色山茶油在真空度为0.5MPa、温度为170℃下蒸馏2h，得到脱臭的山茶油；

[0067] （9）冬化：将脱臭后的山茶油冷却至2℃，保温5h，过滤，得到化妆品用山茶油。

[0068] 以上实施例得到的山茶油，经过检测，产品的性能如表3所示。

[0069] 表3：各实施例山茶油的产品性能

[0070]产品 酸值（mgKOH/g） 氧化值（mmol/kg) VE(mg/100g) 黄色值 红色值
实施例1 0.08 0.26 31.8 0.35 0.08
实施例2 0.1 0.29 29.4 0.40 0.09
实施例3 0.09 0.24 30.2 0.30 0.08

[0071] 经过检测本发明山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g，过氧化值≤0.3mmoL/kg，VE值≥（mg/100g），黄色值≤0.4，红色值≤0.1，接近无色无味无烟无酸败，各项指标均达到国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求，在高级化妆品领域中具有广泛的应用。