一种硅铝渣制备白碳黑和水处理剂的方法

摘要

本发明公开了一种硅铝渣制备白碳黑和水处理剂的方法，该方法采用碳酸钠碱性焙烧硅铝渣，经溶液浸取分离，浸出液通过萃取分离铝后通入CO2气体碳化，然后经分离、洗涤、干燥得到白碳黑产品；萃取有机相经盐酸溶液反萃取，反萃液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂。本发明方法工艺过程和设备简单，操作容易、安全，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。

权利要求

1.一种硅铝渣制备白碳黑和水处理剂的方法，其特征在于经过下列步骤：

A、按硅铝渣∶碳酸钠质量比为1∶1.0～1.2的比例，称取两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃～800℃的温度下煅烧1～2小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；

B、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为3～4∶1的比例，在反应器中加入水或由步骤H返回的混合液与补充水配制的液相并升温至70～90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400～500rpm的搅拌条件下浸取2～3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；

C、步骤B分离得到的浸出液，按有机相与浸出液体积比为1:1的比例，加入含120～

150g/L 8～羟基喹啉和3～5g/L二异丁基甲醇的四氯化碳有机相萃取铝，萃取温度室温、搅拌速度为300～500rpm，萃取时间20～40分钟，经分离得到含铝萃取有机相和萃余水溶液；

D、在步骤C分离得到的萃余水溶液中，在室温、常压及300～500rpm的搅拌条件下通入CO2气体进行碳化处理，当溶液pH达到8～10时，停止通入CO2气体，继续在300～500rpm的搅拌条件下反应0.5小时，然后分离得到滤液和水合硅酸沉淀；

E、步骤D得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量80%～100%的水量洗涤2次并于120～150℃干燥2.0～3.0小时，然后在600～800℃的温度下煅烧0.5～1.0小时即得到白碳黑产品；

F、步骤D分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到碳酸钠和结晶母液；得到的碳酸钠返回到步骤A用于配料使用；

G、步骤C得到的含铝萃取有机相，用50～80g/L的盐酸溶液，按有机相与水相体体积比

2︰1的比例于室温下反萃20～30分钟，反萃后分离得到氯化铝溶液和反萃有机相；反萃有机相返回步骤C循环使用；氯化铝溶液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂；

H、步骤E分离得到的洗涤液和步骤F分离出的结晶母液混合，返回步骤B使用。

说明书

一种硅铝渣制备白碳黑和水处理剂的方法

技术领域

[0001] 本发明属化工行业中固体废弃物利用领域，具体为涉及工业水处理剂生产过程中产生的工业废渣的利用方法。

背景技术

[0002] 硅铝渣是水处理生产企业，采用低品位铝土矿，经常温加压浸出，制取聚合硫酸铝、氯化铝等水处理剂时，分离产生的工业废渣，外观为灰白色，该废渣的主要成分为SiO2和铝，其中SiO2含量80～85%，Al2O3含量15～18%，SiO2和Al2O3占95%以上。硅铝渣作为水处理生产企业产生的废渣，目前主要采用露天堆放处理，由于渣中含有大量的硅、铝等有价元素及其它一些有害元素，堆放处理不仅浪费资源，而且会占用土地、污染环境，影响生态平衡，具有极大的潜在危害性。

[0003] 本发明的目的就是开发一条硅铝渣的处理方法，通过该方法提取硅铝渣中的有价元素硅和铝，制备具有高附加值的沉淀SiO2产品和氯化铝水处理剂，为硅铝渣的开发利用提供一条有效的途径，减少硅铝渣对环境的危害。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种硅铝渣的利用方法，该方法通过处理工业废渣，利用渣中含有的有价元素，生产具有高附加值的化工产品，可达到二次资源回收利用，实现循环经济、节能减排目的。

[0005] 本发明采用下列步骤来实现：

[0006] A、按硅铝渣∶碳酸钠质量比为1∶1.0～1.2的比例，称取一定量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃～800℃的温度下煅烧1～2小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；

[0007] B、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为3～4∶1的比例，在反应器中加入相应质量的水或由步骤H返回的混合液与补充水配制的液相并升温至70～90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400～500rpm的搅拌条件下浸取2～3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；

[0008] C、步骤B分离得到的浸出液，按有机相与水相（浸出液）体积比为1:1的比例，加入含8～羟基喹啉120～150g/L和3～5g/L二异丁基甲醇的四氯化碳有机相萃取铝，萃取温度室温、搅拌速度为300～500rpm，萃取时间20～40分钟，经分离得到含铝萃取有机相和萃余水溶液；

[0009] D、在步骤C分离得到的萃余水溶液中，在室温、常压及300～500rpm的搅拌条件下通入CO2气体进行碳化处理，当溶液pH达到8～10时，停止通入CO2气体，继续在300～500rpm的搅拌条件下反应0.5小时，然后分离得到滤液和水合硅酸沉淀；

[0010] E、步骤D得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量80%～100%的水量洗涤2次并于120～150℃干燥2.0～3.0小时，然后在600～800℃的温度下煅烧0.5～1.0小时即得到白碳黑产品；

[0011] F、步骤D分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到碳酸钠和结晶母液；得到的碳酸钠返回到步骤A用于配料使用；

[0012] G、步骤C得到的含铝萃取有机相，用50～80g/L的盐酸溶液，按有机相与水相体（盐酸溶液）体积比2︰1的比例于室温下反萃20～30分钟，反萃后分离得到氯化铝溶液和反萃有机相；反萃有机相返回步骤C循环使用；氯化铝溶液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂；

[0013] H、步骤E分离得到的洗涤液和步骤F分离出的结晶母液混合，返回步骤B使用。

[0014] 所述硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量80～85%，Al2O3含量15～18%，结晶水45～50%。

[0015] 本发明具有下列优点和效果：

[0016] （1）可有效提取硅铝渣中的Si和Al，为硅铝渣提供一条有效利用的途径；

[0017] （2）本发明具有工艺过程和设备简单，操作容易、安全等特点。

具体实施方式

[0018] 下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

[0019] 实施例1：

[0020] A、称取硅铝渣400克、碳酸钠400克，将两种物料混合均匀后装在陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在800℃的温度下煅烧1小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；

[0021] B、在反应器中加入水1600克并升温至70℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在500rpm的搅拌条件下浸取2小时，经分离得到浸出液和浸出渣；

[0022] C、步骤B分离得到的浸出液，按有机相与水相体积比1:1，加入含8～羟基喹啉150g/L和3g/L二异丁基甲醇的四氯化碳有机相萃取铝，萃取温度室温、搅拌速度为300rpm，萃取时间40分钟，经分离得到含铝萃取有机相和萃余水溶液；

[0023] D、在步骤C分离得到的萃余水溶液中，在室温、常压及500rpm的搅拌条件下通入CO2气体进行碳化处理，当溶液pH达到10时，停止通入CO2气体，继续在300rpm的搅拌条件下反应0.5小时，然后分离得到滤液和水合硅酸沉淀；

[0024] E、步骤D得到的水合硅酸沉淀，用400克的水洗涤2次并于150℃干燥2.0小时，然后在600℃的温度下煅烧1.0小时即得到白碳黑产品；

[0025] F、步骤D分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到碳酸钠和结晶母液；

[0026] G、步骤C得到的含铝萃取有机相，用50g/L的盐酸溶液，按有机相与水相体体积比2︰1于室温下反萃30分钟，反萃后分离得到氯化铝溶液和反萃有机相，氯化铝溶液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂；

[0027] H、步骤E分离得到的洗涤液和步骤F分离出的结晶母液混合。

[0028] 经分析，白碳黑产品SiO2含量为96.47％，外观为白色，比表面积为90m3/g。

[0029] 实施例2：

[0030] A、称取硅铝渣400克、碳酸钠480克，将两种物料混合均匀后装在陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；

[0031] B、在反应器中加入水1200克并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入A步骤得到的研磨后的物料，在400rpm的搅拌条件下浸取3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；

[0032] C、步骤B分离得到的浸出液，按有机相与水相体积比1:1，加入含8～羟基喹啉120g/L和5g/L二异丁基甲醇的四氯化碳有机相萃取铝，萃取温度室温、搅拌速度为500rpm，萃取时间20分钟，经分离得到含铝萃取有机相和萃余水溶液；

[0033] D、在步骤C分离得到的萃余水溶液中，在室温、常压及300rpm的搅拌条件下通入CO2气体进行碳化处理，当溶液pH达到8时，停止通入CO2气体，继续在500rpm的搅拌条件下反应0.5小时，然后分离得到滤液和水合硅酸沉淀；

[0034] E、步骤D得到的水合硅酸沉淀，用320克的水洗涤2次并于120℃干燥3.0小时，然后在800℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品；

[0035] F、步骤D分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到碳酸钠和结晶母液；

[0036] G、步骤C得到的含铝萃取有机相，用80g/L的盐酸溶液，按有机相与水相体体积比2︰1于室温下反萃20分钟，反萃后分离得到氯化铝溶液和反萃有机相，氯化铝溶液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂；

[0037] H、步骤E分离得到的洗涤液和步骤F分离出的结晶母液混合。

[0038] 经分析，白碳黑产品SiO2含量为95.83％，外观为白色，比表面积为92 m3/g。

[0039] 实施例3：

[0040] A、称取硅铝渣400克，将实施例1步骤F和实施例2步骤F得到的碳酸钠混合并取440克，将两种物料混合均匀后装在陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在700℃的温度下煅烧1.5小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；

[0041] B、把实施例1步骤H和实施例2步骤H得到混合液再混合并取1500克，加入到反应器中并升温至80℃，然后在搅拌条件下加入A步骤得到的研磨后的物料，在450rpm的搅拌条件下浸取2.5小时，经分离得到浸出液和浸出渣；

[0042] C、步骤B分离得到的浸出液，按有机相与水相体积比1:1，加入含8～羟基喹啉140g/L和4g/L二异丁基甲醇的四氯化碳有机相萃取铝，萃取温度室温、搅拌速度为400rpm，萃取时间30分钟，经分离得到含铝萃取有机相和萃余水溶液；

[0043] D、在步骤C分离得到的萃余水溶液中，在室温、常压及400rpm的搅拌条件下通入CO2气体进行碳化处理，当溶液pH达到9时，停止通入CO2气体，继续在400rpm的搅拌条件下反应0.5小时，然后分离得到滤液和水合硅酸沉淀；

[0044] E、步骤D得到的水合硅酸沉淀，用360克的水洗涤2次并于135℃干燥2.5小时，然后在700℃的温度下煅烧0.75小时即得到白碳黑产品；

[0045] F、步骤D分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到碳酸钠和结晶母液；

[0046] G、步骤C得到的含铝萃取有机相，用65g/L的盐酸溶液，按有机相与水相体体积比2︰1于室温下反萃30分钟，反萃后分离得到氯化铝溶液和反萃有机相，氯化铝溶液经蒸发、浓缩得到氯化铝水处理剂；

[0047] H、步骤E分离得到的洗涤液和步骤F分离出的结晶母液混合。

[0048] 经分析，白碳黑产品SiO2含量为96.32％，外观为白色，比表面积为87 m3/g。